单分散介孔纳米载体合成及表征

通过St(o)ber法制备粒径约100 nm的SiO2纳米粒子,并以非离子表面活性剂嵌段共聚物为模板剂在纳米粒子表面再合成介孔SiO2层.在磷酸盐诱导剂的作用下可使核/壳结构的纳米粒子快速沉淀出来.再通过煅烧除去表面活性剂获得粒径均匀的球形介孔纳米载体.通过动态光散射(DLS)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、比表面积测定(BET)和氮气吸附脱附测定等技术对材料进行表征.纳米载体的平均有效粒径约为183 nm,介孔孔道为5.5 nm,具有良好的分散性(PDI:0.076),比表面积高达158.6 m2/g,孔容积0.22 cm3/g.结果表明,该法可以简单快速地制备纳米载体.     

纳米二氧化硅/聚氨酯酰亚胺复合泡沫材料的制备与性能

采用预分散法和一步法制备了纳米SiO2/聚氨酯酰亚胺(PUI)复合泡沫材料,考察了纳米SiO2对PUI发泡过程的影响,研究了纳米SiO2/PUI复合泡沫材料的泡孔结构及性能。结果表明,在PUI发泡过程中,随着纳米SiO2用量的增加,复合泡沫材料的开孔率增大,可有效防止泡沫收缩,且密度也减小;当纳米SiO2用量为10份时,纳米SiO2/PUI复合泡沫材料具有比较均匀的泡孔结构,且具有较高的开孔率、良好的阻燃性和热稳定性;柔软性泡沫还具有较好的吸声性能     

三维有序大孔Ni-Co-Mn过渡金属氧化物锂离子电池负极材料制备及电化学性能

以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)作为胶晶模板,溶胶凝胶法辅助制备出三维有序大孔Ni-Co-Mn混合金属氧化物作为锂离子电池负极材料.与相同组份的纳米颗粒相比,三维有序大孔材料具有大幅度提高的电化学性能.三维有序大孔材料具有高达1530 mAh·g-1的可逆容量,在1000 mA·g-1的电流密度下纳米颗粒材料的放电比容量仅为328 mAh·g-1,而多孔材料的放电比容量为876 mAh·g-1,比纳米颗粒材料提高了1.7倍;在100 mA·g-1电流密度下循环100圈之后多孔材料的容量保持率几乎接近100％,而纳米颗粒材料仅为42％.这些结果表明,三维有序大孔结构Ni-Co-Mn混合金属氧化物具有较高的容量和优异的循环性能.     

近单分散介孔SiO2/Fe3O4/SiO2微球的制备及漆酶固定化

以自制近单分散、平均粒径约为250 nm的SiO2亚微球为核心,采用液相沉积法得到β-FeOOH/SiO2微球,再通过溶胶-凝胶法以β-FeOOH/SiO2微球为内核,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,经水解缩聚反应,焙烧后得到近单分散介孔SiO2/Fe3O4/SiO2微球,以复合微球为载体,对漆酶进行固定。结果表明,近单分散介孔SiO2/Fe3O4/SiO2复合微球的介孔层厚约40 nm,具有较大的饱和磁化强度(14.715 emu/g),较小的剩余矫顽力(约为109Oe),其比表面积为391.067 m2/g,孔容为0.53 cm3/g,孔径分别在5.43 nm和20～80 nm,呈现双孔径分布。复合微球吸附漆酶后,介孔材料的比表面积与孔容分别减小为103 m2/g和0.37 cm3/g,复合微球对漆酶的吸附量为202.6 mg/g。     

负载钯的磁性复合纳米颗粒的制备及其催化性能研究

本文首先合成SiO2包覆的磁性Fe3O4纳米颗粒(Fe3O4@SiO2),再通过硅烷偶联剂得到氨基修饰的纳米颗粒(Fe3O4@SiO2-NH2),该纳米颗粒再与Na2[Pd Cl4]反应将Pd负载在磁性纳米颗粒上,最后通过Na BH4还原得到了磁性纳米复合物Fe3O4@SiO2-NH2-Pd。利用红外、TEM和XRD技术对产物进行了表征。用UV-Vis对其催化4-硝基苯酚还原反应的性能进行了研究。结果表明,该纳米颗粒具有很好的催化性及重复利用性。     

四羧基酞菁钴在大孔二氧化硅上的负载及其催化氧化性能

采用简单的一步溶液浸渍法在大孔SiO2材料上负载四羧基酞菁钴(Co(Ⅱ)-taPc),制备出复合材料Co(Ⅱ)-taPc/SiO2.通过扫描电镜、透射电镜、紫外-可见漫反射光谱、拉曼光谱对该大孔催化剂进行了表征.实验证明Co(Ⅱ)-taPc分子与SiO2载体存在较为匹配的相互作用,因而负载后其分散性好、稳定性高,该负载型催化剂在2-巯基乙醇催化氧化实验中表现出模拟酶的反应动力学特性,遵循米氏方程动力学规律,并且在一定范围内其催化活性随负载量的增大而增强.     

纳米晶种涂层法合成Silicalite-1沸石膜

用纳米晶种涂层二次生长成膜法在大孔a-Al2O3(孔径4~6 mm)陶瓷管上合成Silicalite-1沸石膜. 用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)表征分析了沸石膜的形态,并通过单组分气体渗透实验对合成膜管的渗透性能进行了测试. 结果表明,合成的Silicalite-1沸石膜连续、互生,看不出晶间孔;沸石膜层厚8~10 mm;常温常压下H2/N2的理想分离系数为3.9,超过其努森扩散值3.74,H2/C3H8的理想分离系数为19.1,远大于其Knudsen扩散比值4.69,且H2的渗透率达到1.43′10-6 mol/(m2×s×Pa). 气体分离数据表明,该膜没有明显的缺陷存在.     

Ni掺杂对介孔硅结构和性能的影响

用直接水热合成法(DHT)、模板剂离子置换法(TIE)及焙烧后的介孔MCM-41后处理法(PS)合成了N i掺杂的纳米介孔MCM-41。研究了用这3种方法进行N i掺杂对纳米介孔材料形貌、结构和性能的影响。TEM和XRD结果表明,采用后处理法将N i引入,不影响纳米介孔颗粒的分散性和形貌,并且PS20〔PS法合成,n(S i)/n(N i)=20〕中没有N i的氧化物形成。随着N i的引入,PS20的比表面由MCM-41的757 m2/g下降为545m2/g,孔径和孔容分别由3.2 nm和0.75 cm3/g增大为4.3 nm和0.86 cm3/g。     

疏水性SiO2气凝胶常压干燥制备与表征

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,以NH4F为催化剂,实现了纳米多孔SiO2气凝胶材料的常压干燥制备,采用三甲基氯硅烷(TMCS)进行疏水改性,以减少样品在使用过程中的收缩和塌陷.结果表明:TMCS疏水改性的SiO2气凝胶样品的表观密度为0.191 g/cm3,导热系数为0.031 W/(m· K),比表面积为667 m2/g.SEM和TEM的测试结果表明,所得样品为纳米介孔材料.接触角的测定分析表明,TMCS疏水改性的SiO2气凝胶样品与水的接触角为147°,表现出良好的疏水性.400 ℃热处理后,气凝胶因失去大量的甲基基团,由疏水性变为亲水性.     

介孔TiO_2固定化葡萄糖氧化酶的直接电化学性能

采用非模板软化学法制备了一种孔径均一的介孔TiO2材料(m-TiO2)。XRD测试结果表明其晶型为锐钛矿,且结晶度高,通过N2吸-脱附曲线可看出存在规整的介孔结构且具有高比表面,从FESEM和TEM可以看出制备的m-TiO2由许多纳米粒子构成微米级大颗粒,且存在均匀分布的介孔。将此种TiO2材料固定化葡萄糖氧化酶(GOx)后,通过红外光谱(FT-IR)分析可知m-TiO2材料可以有效固定化GOx。将m-TiO2作为固定化材料固定化GOx制备成Nafion/GOx/m-TiO2/GC电极并进行相关电化学测试,测试结果表明m-TiO2作为固定化材料固定化GOx后具有良好的催化活性,在无电子媒介体存在下能够实现反应电子与电极表面的直接电子传递,检测线性范围为0.1~1.2 mmol·L?1葡萄糖,灵敏度为3.44?A·mmol?1·L·cm?2,在葡萄糖传感领域具有良好的应用前景。     

水胶比对高强砂浆早期收缩特性的影响

通过设计4种不同水胶比(0.18、0.21、0.24、0.27)的高强砂浆试样,研究掺入等量硅粉和羧酸基高效减水剂时不同水胶比对高强砂浆试样的单轴抗压强度、化学收缩、自收缩和干燥收缩的影响.试验结果表明:高强砂浆的早期收缩比较明显,其化学收缩和干缩与水胶比正相关,试块抗压强度和自收缩与水胶比负相关;掺入的硅粉发生二次水化,能够提升砂浆抗压强度,增加收缩量;掺入的羧酸基高效减水剂增加了水泥的凝结时间,但一定程度减少了砂浆试样的早期收缩.     

Keggin结构三维有序大孔PMo_(12)-SiO_2材料的制备与表征

以三维有序大孔SiO2为载体,采用等体积浸渍法将Keggin结构的12-磷钼酸(PMo12)固载化,制备了三维有序大孔PMo12-SiO2材料,利用IR、TG-DTA、XRD、SEM及低温N2吸附等测试手段对制备的样品进行了表征。结果表明,负载后磷钼酸的热稳定性显著提高,经500℃焙烧后,其Keggin结构依然保持;负载后,样品具有三维有序的大孔结构;磷钼酸以微晶形式高度分散在载体的孔隙中,其对孔隙的填充作用使载体的比表面积由125.4 m2/g下降到24.4 m2/g。     

Fe3O4@SiO2的表面改性

采用溶胶凝胶法在磁性Fe3O4纳米粒子的表面包覆SiO2,采用正交试验法,以表面Si-OH含量为指标,考察温度、时间和醇/水三因素对表面Si-OH含量的影响,利用X射线光电子能谱分析(XPS)测试Fe3O4@SiO2复合粒子表面Si-OH含量,结果表明在80%、回流时间为1h、醇/水为6∶1是改性Fe3O4@SiO2的...     

氨基硅烷功能化磁性材料固定化琼胶酶的性能

利用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)对制备的SiO₂包覆Fe₃O₄复合粒子(Fe₃O₄@SiO₂)进行改性，制备了氨基硅烷功能化磁性材料Fe₃O₄@SiO₂-NH₂，将Fe₃O₄@SiO₂-NH₂作为载体用于固定化琼胶酶。采用SEM、FTIR、VSM对Fe₃O₄@SiO₂-NH₂和固定化琼胶酶进行了表征，对琼胶酶的固定化条件进行了优化，评价了固定化琼胶酶的性能。结果表明，琼胶酶成功固定在载体上。Fe₃O₄@SiO₂-NH₂的磁化饱和强度为48.4 emu/g，固定化琼胶酶的磁化饱和强度为42.8 emu/g...     

动态水热法制备Silicalite-1分子筛膜包覆多孔缺陷Al2O3微球

采用晶种涂覆-预晶化-晶化成膜的动态水热法成功在具有多孔缺陷的氧化铝微球上合成Silicalite-1分子筛膜。以乙醇作为润湿试剂在氧化铝表面涂覆一层晶种,将涂覆过晶种的载体加入到分子筛合成液中预晶化,一层分子筛完全覆盖载体并与载体结合牢固。预晶化后的载体在动态水热条件下处理3天,得到致密分子筛膜包覆的Al₂O₃微球。运用X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）对所得材料进行表征。结果表明,包覆的分子筛膜具有典型的MFI结构,晶粒交互生长,厚度约为3μm。考察了TPAOH用量和水量对分子筛膜微观结构的影响,结果发现TPAOH用量主要影响Silicalite-1分子筛膜的形貌,当TPAOH用量为0.17时,合成的Silicalite-1分子筛膜连续致密,而水量对分子筛膜微观结构的影响较小。这种晶种涂覆-预晶化-晶化成膜的方法有助于在多孔缺陷的Al₂O₃微球上制备高质量的分子筛膜。     

磁性Fe3O4@SiO2颗粒结构对其吸附DNA的影响

采用共沉淀法和水热法制备了不同结构的超顺磁性Fe3O4@SiO2纳米颗粒,对其进行表征,研究了其吸附DNA的性能及磁分离性能. 结果表明,20?750 nm范围内粒径较大的颗粒与DNA结合时可提供更多单位平面结合位点,使结合的稳定性和结合几率增加,DNA结合量提高. 不同核?壳结构的Fe3O4@SiO2纳米颗粒的磁分离响应时间不同,内核大小相近时,壳层厚度增加会导致颗粒在磁场中受到的磁力与阻力的比值减小,磁响应时间增加,DNA回收率降低. 粒径约为200 nm的Fe3O4@SiO2纳米颗粒用于纯化全血中DNA最好,提取率为95.2%,磁响应时间为10 s.     

制备因素对粉煤灰-锰渣制备沸石分子筛钙离子交换能力的影响

以粉煤灰和锰渣为原料,采用碱熔融-水热合成法制备沸石分子筛.研究了煅烧温度、原料组成、硅铝比、碱浓度、水热时间和温度对钙离子吸附能力的影响,并利用XRD、SEM-EDS、FT-IR和TG-DSC等手段表征了产物的晶体形貌、骨架结构和热稳定性.结果表明,制备沸石分子筛的最佳工艺条件为:煅烧温度800 ℃,锰渣掺量40%,硅铝比3.5,碱浓度3 mol· L-1,水热温度90 ℃,水热时间16 h,在此条件下制备的NaX型沸石分子筛结晶度较高,700℃下骨架结构未发生坍塌,具有较好的热稳定性,钙离子交换量高达392.58 mgCaCO3/g.     

具有固定硅铝比的Al2O3-2SiO2纳米颗粒制备:过程优化与粉体转化（英文）

Attempts had been made to synthesize Al2O3-2SiO2 nanopowders by sol-gel method with tetraethoxysilane(TEOS) and aluminum nitrate(ANN) as the starting materials.DTS,TEM,SEM and BET were employed to study the effects of process parameters on the size,specific surface area and structure(morphology) of powders.The alkali-activation reactivity of the powders was tested for manufacturing geopolymers and their hydrothermal reactions were performed for fabricating zeolites.The results show that the optimum process parameters and drying method for preparing Al2O3-2SiO2 nanopowders are as follows:the molar ratio of water and ethanol to TEOS are 0:1 and 12:1 respectively at synthetic temperature of 50 ℃ and the drying method is azeotropic distillation with microwave drying.The average particle diameters of the powders were about 70 nm and the largest BET specific surface area was up to 669 m2·g·1.The compressive strength of the geopolymer and the calcium exchange capacity(by CaCO3) of NaA zeolite prepared with the powders reached to 29 MPa and 366 mg·g·1 respectively.     

聚苯乙烯胶体晶体模板制备及在3DOM-SiO_2材料制备中应用

通过创新的方法制备聚苯乙烯（PS）胶体晶体,成功的制备出粒径在255nm左右的PS胶体晶体,并阐述了乳化剂用量对PS胶体晶体有序性排列的影响。用此PS胶体晶体为模板制备3DOM-SiO2材料,通过扫描电镜与透射电镜观察,SiO2大孔材料的孔径收缩率为10%左右,并且大孔SiO2在大面积范围内排列整齐有序,孔壁均匀致密光滑,是典型的三维有序大孔结构,3DOM-SiO2材料整体上呈面心立方体结构。     

Dissolution-regrowth synthesis of SiO2 nanoplates and embedment into two carbon shells for enhanced lithium-ion storage

In this work, SiO_2 nanoplates with opened macroporous structure on carbon layer(C-mSiO_2) have been obtained by dissolving and subsequent regrowing the outer solid SiO_2 layer of the aerosol-based C-SiO_2 double-shell hollow spheres. Subsequently, triple-shell C-mSiO_2-C hollow spheres were successfully prepared after coating the Cm SiO_2 templates by the carbon layer from the carbonization of sucrose. When being applied as the anode material for lithium-ion batteries, the C-mSiO_2-C triple-shell hollow spheres deliver a high capacity of 501 mA ·h·g~(-1) after100 cycles at 500 m A·g~(-1)(based on the total mass of silica and the two carbon shells), which is higher than those of C-mSiO-12(391 m A·h·g~(-1)) spheres with an outer porous SiO_2 layer, C-SiO_2-C(370 m A·h·g) hollow spheres with a middle solid SiO_2 layer, and C-SiO_2(319.8 m A·h·g~(-1)) spheres with an outer solid SiO_2 layer. In addition,the battery still delivers a high capacity of 403 m A·h·g~(-1) at a current density of 1000 m A·g~(-1) after 400 cycles.The good electrochemical performance can be attributed to the high surface area(246.7 m~2·g~(-1)) and pore volume(0.441 cm~3·g~(-1)) of the anode materials, as well as the unique structure of the outer and inner carbon layer which not only enhances electrical conductivity, structural stability, but buffers volume change of the intermediate SiO_2 layer during repeated charge–discharge processes. Furthermore, the SiO_2 nanoplates with opened macroporous structure facilitate the electrolyte transport and electrochemical reaction.