基于动态测氢法的铝含氢量快速检测系统研制

以氢分压动态检测方法为基本原理,以西华特定律为含氢量计算公式的基本模型,研制了由真空变容单元、变容驱动单元和数据采集与处理单元构成的铝合金熔体含氢量快速检测系统.通过实时监测真空室实际压强和动态计算的理论压强以及二者的差值,快速获得熔体氢分压,利用经验公式计算熔体含氢量,不仅测试速度快、测试准确,而且具有操作简单和测试成本低的显著特点.      

28SiMnCrMo钢在外力作用下断口形貌异常的分析

本文用Ca-Si与稀土铈复合合金脱氧的28SiMnCrMo钢,轧成45mm厚的钢板,在调质状态下的Z向断口上观察到有两种异常断口:一种是不规则的、平坦的结晶状区域;另一种是岛状的灰色斑块,前者类似白点,暂名类白点,后者暂名灰点。基体为正常的纤维状断口。离子探针测定类白点区域有较高的含氢量,而微观形貌以沿晶为主,沿晶与准解理间分布有片状硫化锰夹杂;灰点区域除有较高的含氢量外,在同部位还有稀土铈,其微观形貌为等轴韧窝,其中分布有铈的铝、氧氢复合夹杂物。这两种异常断口均非钢中已有的裂纹断裂面,而是在外力作用下呈现的宏观断裂形貌。钢板的Z向断裂强度比合格钢板高出5～7公斤力/毫米~2,而断面收缩率却比合格钢板约低1.5％。文中还讨论了氢和铈对形成类白点和灰点的作用。     

铝及铝合金的氢脆

本文从失效分析的角度出发,扼要地介绍氢在铝及铝合金中的溶解、扩散、铝中不同类型的氢脆类型及形成条件和对力学性能的影响;降低铝熔体含氢量及防止氢脆的方法;并对氢含量的测定方法及氢在Al-Li合金中的特殊行为作了初步探讨。     

7系变形铝合金断口缺陷形成机理及防治措施

7系铝合金多用于高性能板材或锻件产品，在产品验收时经常采用探伤或试样断口进行质量检测，本文针对断口检测时出现的质量缺陷进行分析，将断口缺陷分为典型氧化膜夹渣、疏松型非典型氧化膜、含Ti化合物缺陷三类，并讨论了不同缺陷形成的机理和防治措施。作者认为通过控制回炉料用量和品质，增强在线过滤效果，提高熔体纯净度；选用合适的细化剂及用量提高细化效果；降低铸造速度、提高水冷强度，降低疏松尺寸，可以有效减少断口缺陷的产生。     

7075-T4赛峰侧撑杆锻件表面黑线的原因分析

牌号为7075-T4铝合金锻件是为赛峰生产的侧撑杆用材料。锻件在做宏观检查时,发现试样表面有一条沿着金属流线方向的黑线,黑线长3mm、宽为1mm。光学显微镜、扫描电镜及能谱仪等分析结果表明:锻件表面出现的黑线是"氧化膜"。"氧化膜"的产生与溶体中的潮气,以及原材料表面污染等因素有关。这种缺陷是具有不同厚度的氧化膜作为表面的气泡和疏松形成的分层,这些分层的根本原因是进入熔体的水、氧、氢和氢氧化铝。     

防止7B04合金铸锭氧化膜缺陷的研究

研究7804合金中形成氧化膜的原因，在采用高效除气和过滤工艺。有效除去非金属氧化物和氢的同时．重点解决了净化后熔体供流转注过程中的二次污染问题．有效防止7804合金铸锭氧化膜缺陷的产生．提高了7804合金材料成材率。     

新技术与新成果

20 0 0 1 6 铝熔体净化除气新概念加拿大安大略省格尔夫市 (Guelph)铸造车间技术公司 (Cast House technology Itd.)创造了一种名为“铸造车间除气槽 (Cast House Trough)”的装置与技术 ,这种新概念除气法也是利用氩气泡除去铝熔体中的氢 ,但气泡非常细小 ,装置的体积小投资低 ,维修费用低 ,在熔体流量 (40 8kg/min)相同的情况下 ,与常规的旋转喷气法 (例如 SNIF、Alpur法 )相比 ,其投资可降低 70 % ,所占的空间及维护费用可分别减少 90 %左右。新概念除气法与常规喷嘴除气法的各项技经指标比较如下 :除气率 (Alscan读数 ) /%气泡密…     

真空感应炉中金属蒸汽压差及对工艺参数选择的影响

真空感应炉冶炼高纯镍基合金时,应避免熔池表面产生氧化膜。本文将熔体表面金属的蒸发看作气体流动,依据真空理论推导出熔池液面与真空之间的压强差,并以1.36吨真空感应炉冶炼GH698合金的测量数据计算了熔池表面不出现漂浮氧化膜的临界压强,导出诸工艺因数(冶炼温度、真空度、漏气率、加料时间与次数、装炉量、真空机组抽速等)的控制条件及相互间的制约关系,为真空感应炉获取高纯合金的冶炼工艺控制提供了依据。     

红外空气参考法测定光纤用SiCl4中的总氢

氢是光纤中最有害的杂质，光纤中的含氢量主要取决于光纤原料高纯ＳｉＣｌ４中的总氢含量。本文运用红外光谱谱图工出了我厂生产的高纯ＳｉＣｌ４中主要的含氢基团，并在实验的基础上建立了这些含氢基团对氢的贡献的红外测试方法。     

氢化锆与O_2反应制备氢渗透阻挡层的研究

采用原位氧化的方法,通过氢化锆直接与O2反应在表面生成氧化膜作为氢渗透阻挡层。分析了氧化工艺参数对氧化膜生长速度的影响,并对氧化膜的物相组成、截面形貌和阻氢性能进行了研究。结果表明,温度是影响氧化膜生长速度的主要因素,氢化锆在450℃以下的温度范围内氧化,氧化膜生长速度很小,氧气分压对氧化膜生长速度无明显影响;在450℃以上,氧化膜生长速度随着氧气分压的增大和氧化温度的升高而增大;氧化膜的质量增重与氧化时间的关系曲线符合抛物线生长规律。氧化膜为双相复合结构,由单斜相M-ZrO2和四方相T-ZrO2组成。氢化锆原位氧化后经650℃真空脱氢50 h后样品失氢量低于0.2%。     

氮加氢气氛在不锈钢连续式光亮热处理中的应用

不锈钢及精密合金的冷轧带,在连续炉退火时,必须保证表面光亮,其保护介质,过去都是采用纯氢及氨分解气体。本文对氮加氢取代纯氢及氨分解气体进行了探讨,尤其是对其含氢量进行了讨论和实验,使含氢量由75%降至20～30%,最后降到2%。文中以 Cr 为代表,应用平衡常数对钢的无氧化加热的条件进行了分析,并进行了含氢量对光亮效果影响的试验,以含氧≤10ppm,露点为-60℃以下,含氢只有2%的氮加氢气氛实现了不锈钢及精密合金冷轧带的连续式光亮热处理。     

铅钙合金自动浇注系统恒容重控制技术研究（续）

为实现铅钙合金自动浇注的精确定量和减少合金氧化,开发了铅钙合金自动浇注系统,着重对浇注系统熔体箱恒容重控制技术进行了研究.设计了以三称重传感器为熔体箱重量检测的方案,采用数字量求和原理建立了熔体箱重量综合模型,通过实验标定和拟合,对模型参量进行了辨识,为恒容重精确控制奠定了基础;建立了熔体箱恒重控制系统模型,仿真获得了熔体泵PID控制参量,并通过现场实验整定,获得了与仿真接近的控制参量,实现了浇注系统熔体箱恒容重的精确、稳定控制.     

铅钙合金自动浇注系统恒容重控制技术研究

为实现铅钙合金自动浇注的精确定量和减少合金氧化,开发了铅钙合金自动浇注系统,着重对浇注系统熔体箱恒容重控制技术进行了研究.设计了以三称重传感器为熔体箱重量检测的方案,采用数字量求和原理建立了熔体箱重量综合模型,通过实验标定和拟合,对模型参量进行了辨识,为恒容重精确控制奠定了基础;建立了熔体箱恒重控制系统模型,仿真获得了熔体泵PID控制参量,并通过现场实验整定,获得了与仿真接近的控制参量,实现了浇注系统熔体箱恒容重的精确、稳定控制.     

硅酸盐体系负向电压对氢化锆表面微弧氧化膜的影响

采用WHD-30型双向交流脉冲电源对氢化锆表面进行微弧氧化处理,研究了负向电压对氢化锆表面微弧氧化膜的厚度、表面形貌、截面形貌、相结构及阻氢性能的影响。实验选取电解液体系为Na2SiO3-NaOH-Na2EDTA体系,正向电压为350V,电源频率为200Hz,氧化时间为20min;氢化锆表面微弧氧化膜的阻氢性能采用真空脱氢实验进行测试。研究结果表明:负向电压在120~160V范围内变化时,氢化锆表面微弧氧化膜的厚度在30~90μm范围内,氧化膜的厚度随着负向电压的升高而增大。氧化膜外部为疏松层,存在孔洞和裂纹缺陷,氧化膜内部为致密层,与基体结合紧密,无孔洞和裂纹缺陷。氧化膜相结构由单斜相氧化锆(M-ZrO2)和四方相氧化锆(T-ZrO1.88)构成,并以单斜相氧化锆(M-ZrO2)为主。负向电压升高有利于增大氧化膜致密层的厚度,进而提高氧化膜的阻氢能力。当负向电压为160V时,氧化膜的阻氢能力最高,氢渗透降低因子(PRF,permeationreductionfactor)值达到10.4。     

RH脱氢能力分析

介绍了钢水脱氢原理,分析了RH脱氢量的大小与初始含氢量、RH终点氢含量与初始含氢量、RH搬出氢含量与深真空时间的相关性及RH脱氢的过程控制能力。     

铝熔体精炼喷头的设计与应用

通过理论分析与生产实际结合,在A356.2合金锭的生产中,为了减少产品中的针孔,提高产品质量,采用了氮气加精炼剂复合精炼,在此基础上又重点设计制作了专用精炼专用喷头,大大增加了氮气和精炼剂与铝熔体的接触面积,铝合金熔体的含氢量显著降低,氮气和精炼剂的使用量也降低了20%左右。     

大型冷轧辊用9Cr2Mo钢的氢致脆化的研究

本文通过系列含氢量试样的慢拉伸试验,研究了大型冷轧辊用9Cr2Mo钢的氢致脆化。测定了其无氢脆极限含氢量与无白点极限含氢量为1.4及2.7ppm。研究结果表明,当钢中含氢量不超过4ppm时,氢对9Cr2Mo钢的屈服极限无甚影响。但钢的强度极限随钢中含氢量的增加逐渐下降。     

锌灰直接法生产高纯氧化锌技术研究

为了提高直接法氧化锌的纯度和锌灰中锌的挥发率,采用单因素实验法对锌灰还原工艺条件、金属锌氧化工艺条件和初粉收集时间等技术参数进行优化研究,系统分析了各主要技术参数对氧化锌纯度和锌灰中锌挥发率的影响。结果表明:在给定的工艺条件下可以生产出纯度达到99.7%的高纯氧化锌产品,且锌灰中锌的挥发率可以达到99.5%以上。确定的适宜技术参数:还原室进气量为3.6 m~3/h,还原温度为900℃,还原时间为150 min,块煤粒度为0.45～0.50 cm,锌焙砂、块煤与水质量混合比为1∶0.85∶0.15,氧化温度为1 300℃,氧化室进气量为17 m~3/h,初粉收集时间为10 min。     

钽阳极氧化膜中掺杂 PO_4~(3-)对漏电流及应力特性的影响

采用磷同位素~(32)P 示踪法测定了钽阳极氧化膜内的含磷量并探讨了掺杂量对膜的漏电流和应力等特性的影响。结果表明,PO_4~(3-)在膜内的掺入量随溶液浓度的增加而增加,漏电流则随掺杂量的增加而减少。阳极氧化膜应力的大小与氧化条件有关,在本实验条件下压应力随溶液浓度的增大而降低,所以控制膜的掺杂可改进电容器的性能。     

光纤用四氯化硅提纯技术的研究

高纯度光纤级四氯化硅是制作光纤预制棒的主要原料,其质量好坏直接影响光纤产品的质量。目前,我国光棒生产厂家使用的光纤级四氯化硅总量的85%来自进口。国内的四氯化硅提纯技术虽然对于金属离子杂质的去除有较好的效果,但是对于含氢杂质(尤其是三氯氢硅)的去除效果却不够理想,产品普遍存在氢杂质含量较高的问题,无法满足光纤预制棒芯棒的生产需要。对四氯化硅中含氢杂质的光化学反应机制进行了研究,并对四氯化硅精馏提纯的工艺参数进行了优化,提出了采用光化-精馏联合的提纯工艺方法,对于与四氯化硅沸点相近的含氢化合物的去除效果非常理想。采用的工艺方法不会在四氯化硅产品中引入由吸附剂、络合物所带来的新的杂质,且具有工艺流程简单,生产效率高的优点。研究生产的高纯四氯化硅产品在含氢杂质的控制方面与国外产品水平持平,部分指标略有胜出;在金属离子杂质控制方面,提纯的样品部分金属杂质低于国外产品标准一个数量级。提纯制备的高纯四氯化硅产品可满足管内法等离子体化学气相沉积/管内化学气相沉积(PCVD/MCVD)工艺生产单膜、多膜光纤预制棒芯棒的需要,为实现我国光纤通信原料的国产化提供有益参考。