BET装置的改进

BET装置的用途是测定多孔固体物质 (包括催化剂)的表面积,孔径和孔隙率。其基本原理是根据Langmuir的多分子层吸附理论,采用深冷,等温吸附测定。原设备结构复杂,操作麻烦、费时,设备内装大量水银,危害操作人员健康。我们对原装置作了简化,省掉了95%以上的水银。改进后的装置结构简单,操作容易,快速,安全。     

BET装置实现无汞操作

BET装置的用途很广,我们用它来测定催化剂比表面。原设备体积庞大,结构复杂,操作麻烦,且内装大量水银,严重危害操作人员的身体健康。无产阶级文化大革命以来,此装置经改进,由原来占地面积9平方米,缩小到占地面积不到2平方米,增加了4个吸附柱,效率提高了3倍。1974年我们又将装有近30公斤水银的麦氏真空计改为复     

“干燥器法”测定氧化铝载体比表面积

<正> 前言测定比表面积的方法很多。目前广泛应用的是气体吸附法。气体吸附法分为两大类,即静态吸附法和动态吸附法。现在一般公认BET静态吸附法为最准确。但此方法仪器装置复杂,操作条件要求苛刻,数据处理时间长。并且使用大量有害的汞。而动态吸附法虽然使用仪器简单,操作简便,但精确度低。一般“干燥器法”采用一定浓度的硫酸溶液或饱和盐溶液测定吸附等温线。用上两种溶液吸附时间都长。     

“干燥器法”测定固体催化剂孔容

<正> 目前,测定催化剂孔容的方法很多。有BET法、压汞法、滴定水孔容法、四氯化碳法等等。现在,我们采用的方法称为“干燥器法”。本方法以开尔文方程式为理论依据,可测孔半径为400A以下的孔。该法以乙醇为吸附质,加入甘油调整乙醇的相对压力P/P_0=0.973,在一定的真空度下静态吸附,乙醇蒸汽则在催化剂不同孔径的细孔中进行凝聚,凝聚的乙醇之体积即是催化剂的细孔总体积。此方法是从天化院移植来的,天化院仅用于测定氧化铝、干燥剂等;而我们对此法     

用BET装置测定固体催化剂上的总酸量

固体催化剂上的酸量对评价催化剂的活性具有重要意义.测定方法有正丁胺滴定法、色谱法、碱性气体吸附法等.我们曾用原有的BET装置(称重法)测试固体催化剂上的总酸量,得到比较满意的结果,在催化剂研究和生产中得到了应用.但原有的装置不能耐高温,测量温度受限制,装置中使用了对人体有害的汞,而且测量时间较长.根据上述问题,重新设计安装了一套BET装置,此装置样品加热部分可耐1000℃高温,消除了汞害,可测定不同温度下的固体催化剂上的总酸量,测量时间短,精度较高.     

恒电位阳极溶出法回收水银法制碱汞渣中的汞

水银法氯碱电槽生产过程中生成的汞渣,过去的处理方法此较费事,在回收处理过程中汞的流失量较大,不但造成环境污染也损失了宝贵的资源。北京化工二厂和锦西化工研究院按照“综合利用,化害为利”的方针,研究了“恒电位阳极溶出法”回收汞渣中的汞,并完成了工业化装置试验,汞回收率可达98%以上,回收的汞纯度达99.99%。此法具有回收效率高,工艺设备简单,对设备材质要求不高,操作实现自控,操作费用低,二次污染易控制,可靠性高等优点。     

动态法研究固液界面的吸附

提出了用动态法研究水溶液中固-液界面吸附的装置。在采用此装置的吸附研究中,吸附剂用量可降低为常规静态法的几十分之一,不需取样和固液分离,可连续测定二种吸附质的共吸附过程。本文以十二烷基苯磺酸钠在高岭土上的吸附为例,在该装置上研究了不同条件下的吸附,并与静态吸附实验结果作了比较。本文的工作为评价吸附对表面活性剂驱油体系的影响以及开展吸附动力学的研究创造了条件。     

流动吸附色谱法测定固体表面积和细孔分布

流动吸附色谱法测定比表面积,系将氮,氦混合气通过样品,在液氮温度时样品对氮发生物理吸附,通过热导池检测器测定氮吸附量,然后按BET式计算比表面积。装置及操作皆较简便,测定的结果与容量法一致。在该装置上同样可测氮吸附等温线,由此计算细孔分布曲线与容量法测定是相同的。     

α氧化铝载体比表面积及孔结构的表征方法

从原理及实验结果两方面对表征α氧化铝载体的两种方法(BET氮气吸附法和压汞法)进行对比,用比表面仪和压汞仪测定载体的孔容、孔径分布和比表面积。结果表明,两种方法测得的比表面积有一些偏差,压汞法测得的结果普遍大于氮气吸附法测得的数据。而且氮气吸附法测得的微中孔孔径分布数据绝对值较小,在实际应用中可忽略。     

凝析油脱汞工艺分析

凝析油中的汞会引起下游石油化工装置中的贵金属催化剂中毒,其含量一般为10～3 000μg/L。目前,凝析油脱汞主要采用化学吸附工艺,该工艺已在世界范围内的凝析油脱汞装置中得到了广泛应用。传统的脱汞工艺具有一定的限制性,急需改进。新开发的气体汽提-吸附脱汞工艺不仅适用于气田天然气处理厂内部的凝析油净化处理,还能用于含汞污水的净化;有机汞氢解-吸附两步脱汞工艺则适用于石化行业凝析油脱汞处理,尤其是凝析油进料储量较大,有机汞含量较高的情况。     

容量法 BET 表面测定仪的改进和简化

本文介绍取消了扩散泵高真空系统和汞槽的简化容量法 BET 技术,着重阐述了应用氮气测定仪器固定容积(死空间)的原理、计算公式推导及实验方法,并对测定的样品管容积用水银标定验证,置信度较好,因此,实验中不用氦气,只用氮气和液氮即可。     

甲烷超临界高压吸附等温线研究

从实验测试吸附等温线数据的原理出发 ,提出了静态容积法测试吸附等温线数据产生的相对吸附量与绝对吸附量的概念并推出了它们之间的关系式 ,指明了高压下等温线出现最大点是由于气相密度与吸附相密度之比值变大造成静态容积法测试的相对吸附量与绝对吸附量明显不相等引起的。根据这个结论 ,首次提出以吸附相密度为参数 ,通过R -K方程计算气相密度 ,用Langmuir-Freundlich(L -F)方程表示绝对吸附量的超临界高压吸附等温线模型。将模型应用于静态容积法测试的具有最大吸附量的甲烷在活性炭上超临界高压吸附等温线数据回归 ,模型对实验数据的拟合相关系数R均在 0 99996以上。模型回归所得的参数能准确反映L -F方程的特性 ,同时给出的超临界甲烷吸附相密度同文献报道值一致。本文提出的超临界高压吸附等温线模型没有使用假设的超临界吸附极限压力来代替超临界气体本身不具有的饱和蒸汽压 ,方程形式简单 ,参数意义明确 ,使经典的吸附理论亦可以成功地解释静态容积法测试的超临界高压吸附等温线     

铜离子交换的13X分子筛脱除硫醇的特性研究

采用离子交换法制备了一系列铜离子改性的13X分子筛吸附剂,在一定温度下焙烧后,在静态反应装置和动态工业模拟装置上考察吸附剂对硫醇的吸附效果。实验结果表明：在Cu抖浓度为0．2mol／L,焙烧温度为500℃,吸附温度20℃的条件下,改性的13X分子筛的硫容达到16．18％。吸附剂的最佳再生温度为300℃,硫容能恢复到原来的78．2％。采用红外光谱法（IR）和比表面积测定法（BET）对吸附剂的脱硫机理进行了研究。红外分析表明,Cu2＋和丙硫醇分子以π键形式结合;BET研究表明,通过Cu2＋离子交换后吸附剂的孔径和孔容都有所增加。     

天然气脱汞装置设计的思考与建议

天然气脱汞常采用化学吸附法,对比分析该方法中常用脱汞剂的特性、优缺点及适用范围,表明金属硫化物脱汞剂的脱汞能力更强、适用范围更广。针对天然气处理流程中脱汞装置的位置设置分析认为:采用工艺前端脱汞可以从源头降低汞所带来的危害,具有更好的应用前景;并推荐采用双塔串联吸附流程,以便充分利用脱汞剂的吸附容量;依据汞在天然气处理流程中的分布情况,提出天然气脱汞限值应以处理过程所产生的排放气和商品外输气汞含量符合相关规定为原则进行确定,参照相关规范及理论计算,天然气脱汞装置按脱汞限值28μg/m3进行设计可以满足生产要求。     

页岩气超临界吸附的Dubibin-Astakhov改进模型

甲烷在页岩上的吸附属于物理吸附,且属于超临界吸附。利用Gibbs公式将过剩吸附量转换为绝对吸附量,将Dubibin-Astakhov(D-A)吸附模型和吸附特征曲线结合,研究了页岩中超临界甲烷的吸附机理。研究结果表明:D-A方程不能直接应用于页岩中甲烷吸附机理的研究,因为其得到的吸附特征能是温度的函数,与吸附势理论相违背;D-A吸附模型和吸附特征曲线结合,推导出了改进的D-A吸附模型,其中虚拟饱和蒸汽压的计算采用改进的Dubinin公式,同时利用提出的改进Amankwah方法求取最优k值;改进的D-A吸附模型能够预测页岩中甲烷的吸附等温线,且其精度较高,能够预测页岩储层不同温度、压力下甲烷在页岩中的吸附量,并可以用于页岩气资源评价。     

脉冲重量法测镍催化剂的镍表面积和还原镍量

镍催化剂在热重仪内773K还原后,用氮吹扫,降至室温,脉冲进空气,根据增重量算出金属镍的表面积。逐渐升温氧化测得还原镍量。在473K脉冲进CO也可以测得镍表面积。分别用脉冲重量O_2吸附法,脉冲重量CO吸附法,测量了几种负载镍催化剂的镍表面积,并与脉冲色谱O_2吸附法和静态容量H_2吸附法所测结果进行比较。     

乙醇吸附法在碳分子筛比表面积测定中的应用

利用自组装的乙醇吸附法实验装置,对制备的5个碳分子筛试样的比表面积进行了测定,采用BET单点法计算试样的比表面积;结合氮吸附法的测定结果,对影响乙醇吸附法测定比表面积的准确性进行了分析。实验结果表明,对5个碳分子筛试样的比表面积,乙醇吸附法与氮吸附法的测定结果相对偏差均在10%以内;乙醇分子的截面积对比表面积的测定有一定影响;在真空干燥器中控制乙醇保持较低的相对压力可减小毛细凝聚现象对比表面积测量误差的影响。乙醇吸附法是一种简易方便的测定比表面积的方法。     

汞废气净化处理装置研制

本文介绍汞废气净化处理装置的原理、结构及使用效果。该装置采用渗银活性炭吸附含汞废气的方法，具有收集率高、投资少、占地面积小、易操作、安装简便、净化处理效果好等特点。该装置可有效地对汞毛管压力曲线测定过程中汞废气进行净化处理，检测结果表明，经该装置净化处理后，空气中的汞废气浓度低于国家排放标准     

黏结剂对5A分子筛吸附正构烷烃行为的影响

采用真空重量法研究了黏结剂对5A分子筛吸附正构烷烃平衡行为的影响。实验结果表明,与无黏结剂5A分子筛相比,有黏结剂5A分子筛具有更低的正构烷烃吸附容量、更大的吸附特性曲线关联因子以及更低的吸附热;由吸附容量和SEM分析结果推断,黏结剂影响5A分子筛的吸附容量是因其稀释了分子筛中吸附组分的含量以及堵塞了部分分子筛有效孔道;黏结剂对吸附特性曲线关联因子的影响主要是由于添加黏结剂改变了吸附质分子和吸附位间的极性相互作用;黏结剂对吸附热的影响则主要源于部分吸附质分子在黏结剂表面的吸附作用。     

高于临界温度的页岩吸附甲烷数据预测

为了获得高于临界温度的页岩等温吸附数据,引入了吸附势理论。早期的Schwarz虚拟饱和蒸汽压计算公式不能使吸附势和吸附量回归在一条曲线上,改进的Schwarz公式:P0=Pc(T/TC)k。解决了这一问题。通过求取虚拟饱和蒸汽压计算k值后,就能准确预测页岩不同温度等温吸附数据。同时发现不同页岩k值有所不同,主要受页岩表面特征影响,k值越大说明温度对页岩吸附量的影响越大。