二氯乙酰氯法制备二氯乙酸甲酯的试验报告

二氯乙酸甲酯是医药产品氯霉素的重要中间体,目前它主要是由甲醇与三氯乙醛反应制得。由于该方法存在着收率低,三废污染严重等缺点。因此,我们对二氯乙酰氯法制备二氯乙酸甲酯进行了探索,并已取得初步成果。现将小试情况简介如下:     

1-（2，3-二氯苯基）哌嗪

以2,6-二氯硝基苯和无水哌嗪为原料,经过烃化、乙酰化、硝基还原、重氮化与取代及水解等反应合成了1-(2,3-二氯苯基)哌嗪,总收率48.2%。最终产物的结构通过IR、1HNMR得到了表征。     

头孢西酮中间体的合成研究

以3,5-二氯吡啶为原料,经4步反应制得头孢西酮中间体3,5-二氯-4-吡啶酮乙酸。原料经硝化、还原、重氮化水解、缩合反应制得产物。对各步单元反应进行了条件优化,得到了最优反应条件,4步反应收率为57.6%,HPLC含量为97.5%。反应产物结构经~1HNMR和~(13)CNMR确证,整个合成工艺简单、收率高,具有很好的工业应用前景。     

1-(2,3-二氯苯基)哌嗪的合成研究

1-（2，3-二氯苯基）哌嗪是一种重要的医药中间体。本文描述了以2，6-二氯硝基苯和无水哌嗪为原料，经过烃化、乙酰化、硝基还原、重氮化与取代及水解等反应合成该中间体，总收率48．2％，同时重点讨论了烃化、乙酰化和硝基还原反应的影响因素。最终产物的结构通过红外光谱、核磁共振光谱得到了表征。     

新刊导读

医药、兽药2,4-二氯-5-氟甲苯的合成/徐成治等//中国医药工业.2001,32(1).-31～33 以间甲苯胺为原料,经乙酰化、氯化、水解得2,4-二氯-5-甲苯胺盐酸盐,再经重氮化,希曼反应制得2,4-二氯-5-氟甲苯,总收率64.6％。维生素C生产工艺进展/李春艳等/中国医药工业.-2001,32(1).-38～41 综述了维生素C生产工艺,通过发酵、提取和转化3个方面改进,提高了产品质量和收率,降低了成本。并对高新技术——DNA重组技术和膜分离技术在维生素C中的应用做了介绍。     

硫代乙酸钾的合成新方法

以双乙烯酮为原料,在多硫化钠、抗氧化剂作用下,通过硫化氢加成,添加二氯代乙酸制得硫代乙酸,再滴加到异丁醇钾溶液合成了标题化合物.     

1-(2,3-二氯苯基)哌嗪的合成及其工艺研究

1-(2,3-二氯苯基)哌嗪是一种重要的医药中间体,本文采用了两条合成路线,一是以2,6-二氯硝基苯和无水哌嗪为原料,经过烃化、乙酰化、硝基还原、桑德迈尔反应及水解等过程,将硝基转变为氯原子合成该中间体;二是直接用无水哌嗪与2,3-二氯溴苯通过乌尔曼反应合成。第一条路线的总收率以及产品质量都优于第二条路线,其总收率为53.3%。讨论了各步反应的影响因素,最终产物的结构通过红外光谱、核磁共振光谱得到了表征。     

5,6－二氯－2－甲基苯并咪唑的合成

5,6－二氯－2－甲基苯并咪唑（1）是重要的医药中间体,可以制取抗高血脂及抗动脉硬化用药^[1],另外,此化合物在防治球虫病方面的应用也有所报道回。（1）可由3,4－二氯苯胺（2）经乙酰化和硝化得到4,5－二氯－2－硝基苯乙酰苯胺（3）,然后经锌粉还原得到4,5－二氯－2－氨基苯胺（4）,再与乙酸缩合得到,合成路线见图1。     

氯乙酸分析

工业品-氯乙酸由乙酸经催化氯化而得,主要杂质是二氯乙酸、乙酸、氯化氢和痕量三氯乙酸。分析方法综述如下。一、差示滴定法在异丙醇中用0.1N氢氧化钾/甲醇滴定,或在苯二甲酸存在下以丙酮—乙腈(4:1)为溶剂,用异丙醇钾—异丙醇滴定。由于乙酸、一氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸的离解常数有一定差距(在水中PK分     

二氯乙酰氯的合成工艺

二氯乙酰氯作为杀虫剂和除草剂的重要中间体,广泛应用于助剂、医药合成领域。其合成方法主要有二氯乙酸酰氯化法和三氯乙烯高压氧化法。目前国内一直延用后道工艺路线。而国外则用光催化空气氧化法合成二氯乙酰氯工艺进行大规模的工业化生产。下面对两种工艺进行对比探讨...     

α-异丙基对氯苯乙酸气相色谱分析方法的研究

α-异丙基对氯苯乙酸是合成氰戊菊酯的中间体,是由α-异丙基对氯苯乙腈水解而制得,在烷基化过程中往往有少量没有烷基化的对氯苯乙腈,水解时则生成为对氯苯乙酸。另外在酸性水解的历程中首先是生成α-异丙基对氯苯乙酰胺,进一步水解才得到α-异丙基对氯苯乙酸,因此在待分析的物料中就存在着上述的各种组份,这样就要求能分别测定其含量,才能指导合成工作者改进工艺的研究和控制质量指标。本文选择直接进样的气相色谱法,该法克服了直     

一种3-异噁唑基乙酸苄脂的化学合成方法

正本发明涉及一种3-异噁唑基乙酸苄酯的化学合成方法。本发明以氯乙酰氯和乙炔为原料,经过经加成、缩环、取代、水解和酯化五步反应提高了收率,为该化合物的合成提供了一种高效合成的方法。本发明方法的主要步骤如下:将乙炔、氯乙酰氯、催化剂三氯化铝和四氢呋喃溶剂加入到反应釜中,反应结束后,分离得1,4-二氯-3-丁烯酮;将1,4-二氯-3-丁烯酮和硫酸羟铵加入甲醇或乙醇溶剂中,控制反应温度,反应得到3-氯甲基异噁唑;制备3-异噁唑乙腈;将3-异噁唑乙腈加入盐酸中,水     

2,6——二氯二苯胺的合成工艺评述

2， 6－二氯二苯胺，又称 N－苯基－ 2， 6－二氯苯胺，其结构式如下： 2， 6－二氯二苯胺是合成灭酸类强效抗炎解热镇痛药双氯灭痛的重要中间体。目前国内双氯灭痛的工业合成是由 2， 6－二氯二苯胺经 1－ (2， 6－二氯苯基 )－ 1， 3－二氢吲哚－ 2－酮水解开环而得。多年的生产实践表明： 2， 6－二氯二苯胺的纯度直接影响着成品双氯灭痛的质量、收率及成本，所以制备高纯度的 2， 6－二氯二苯胺是各生产厂家追求的目标。目前 2， 6－二氯二苯胺的合成方法主要有 3种，即： 溴苯路线、环己酮路线和 2， 6－二氯苯酚路线。 1溴苯路线 　…     

自邻甲酚合成香豆素新工艺研究

研究以邻甲酚为原料合成香豆素的新工艺。首先用醋酐令邻甲酚发生乙酰化生成邻乙酰氧基甲苯,然后通过侧链氯化制得邻乙酰氧基二氯甲基苯,最后通过其与无水醋酸钠缩合环化得到香豆素。     

十六烷基三甲基溴化铵催化合成2,4-二氯苯氧乙酸

利用十六烷基三甲基溴化铵催化氯乙酸和2,4-二氯苯酚合成2,4-二氯苯氧乙酸,十六烷基三甲基溴化铵具有较高的催化活性,可以加快合成2,4-二氯苯氧乙酸.反应过程考察了2,4-二氯苯酚与氯乙酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产率的影响以及催化剂的重复使用性能.反应的最佳条件为:在85℃下,2,4-二:氯苯酚和氯乙...     

2,4-二氯苯甲酸的合成研究

提出了经氨氧化法制得 2 ,4 二氯苯腈 ,然后水解得到 2 ,4 二氯苯甲酸的合成路线。 2 ,4 二氯甲苯在合适的催化剂和反应条件下 ,2 ,4 二氯苯腈的产率为 89 5 % ,经简单水洗后 ,产品纯度为 98 9%。 2 ,4 二氯苯腈在硫酸中较温和条件水解得到 2 ,4 二氯苯甲酸 ,产率为 95 5 %。     

4,6-二氯-2-环丙基嘧啶-5-乙酸的合成

以1,1,2-乙烷三羧酸三甲酯和环丙基甲脒盐酸盐为原料,经环合、醇解、三氯氧磷氯化、选择性水解再氯化等反应合成4,6-二氯-2-环丙基嘧啶-5-乙酸,收率为14%。中间体及产品结构经~1 H NMR和IR确认。     

2-甲基-1,2-丙二胺的制备

2-甲基-1,2-丙二胺是合成抗疟药物OZ277重要的中间体,以丙酮氰醇为原料,经氨解、乙酰化、加氢还原、水解四步反应制得2-甲基-1,2-丙二胺.重点考察了温度、催化剂种类、原料不同配比对乙酰化合成收率的影响,改进了粗品除水工艺,总收率62.68％,产品结构经红外、核磁、质谱确认.     

2.4—二氯苯甲醛合成

2.4—二氯苯甲醛在无线电行业被用作电镀光亮剂已初露峰芒。但目前国内尚未生产,部分试剂由国外进口,这不仅消耗外汇,更限制了2.4—二氯苯甲醛的推广应用。 2.4—二氯苯甲醛合成,系以2.4—二氯代苯亚甲基氯经水解,或以2.4—二氯代苯甲基氯与六次甲基四胺(乌洛托品)加热制得。     

6-氯-2-吡啶酮的合成和结构表征

以吡啶为起始原料，经光氯化法合成2,6-二氯吡啶。再以水为介质在加压条件下使2,6-二氯吡啶酸性水解而合成6-氯-2-吡啶酮，产率可达85％，并通过红外光谱、核磁、质谱对其的结构进行了测定，证明了合成方法的可靠性。