细菌浸出液中微量钼的测定

在硫酸介质中,以Cu2+作催化剂,用抗坏血酸还原Mo(Ⅵ)为Mo(Ⅴ),Mo(Ⅴ)与硫氰酸盐生成桔红色络合物进行测定.有色络合物λmaλ=460nm,ε=1.2×104L·mol-1·cm-1,钼量在0～120μg/25mL范围内符合比尔定律.方法用于重点实验室细菌浸出液中微量钼的测定,结果满意.     

钼的高灵敏显色反应及其应用

本文提出了钼的高灵敏显色反应[Mo（Ⅵ）－SCN－Morin－BPR－Twwen80体系]和在测定微量钼的应用。研究了Mo（Ⅵ）、SCN、桑色素（Morin）、溴邻苯三酚红（BPR）和吐温80（Tween80）显色配位体系的特性，该体系的最大吸收峰为565nm，最佳酸度为0．10～0．35mol／LH2SO4介质中，摩尔吸光系数ε＝3．5×106L·mol(-1)·cm(-1)，在565nm波长处空白值最低。配合物的组成比为Mo（Ⅵ）：SCN：Morin－BPR－1：6：3（在Tween80存在下）。0～2．50μgMo(6 )／50mL范围内，服从郎伯－比尔定律。回收率为98％～102％。应用此法测定土壤和头发中微量钼，获得满意的结果。     

硫酸肼还原-钒酸铵滴定法测定尾矿中钼

矿样经酸分解后，用硫酸肼还原，将Mo（Ⅵ）还原为Mo（Ⅴ），用8-羟基喹啉除去过量的硫酸肼，然后以钒试剂为指示剂，用钒酸铵滴定Mo（Ⅴ）。方法应用于尾矿样品中钼的测定，加标回收率为99．33％-102．00％，对含钼（质量分数）3．54％的样品重复测定5次，RSD为0．51％；适用于1％以上钼的测定。     

选择性测定钢铁中的钼

研究了用Mo（Ⅵ）－BPR－Tween80－CTMAB体系。该体系的适宜酸度为0．10～0．30mol／LHCI介质中，最大吸收峰位于640nm，摩尔吸光系数ε为2．16×105L·mol-1·cm-1，钼（Ⅵ）量在0～25μg／50mL范围内服从朗伯-比尔定律。研究了各种阴阳离子的干扰情况，实验表明多数金属离子，完全不干扰。此方法已经应用于测定钢铁中的钼，结果十分满意。     

硫氰酸盐分光光度法快速测定钼铁中钼

研究以高氯酸铁为抑制剂,抗坏血酸为还原剂的硫氰酸盐分光光度法测定高含量钼的方法。钼铁试样用硝酸和高氯酸溶解,硫酸冒烟,盐类溶解后在高氯酸铁的存在下,以抗坏血酸还原Mo(Ⅵ)为Mo(Ⅴ),Mo(Ⅴ)与硫氰酸铵生成橙色络合物,在460 nm波长处测定其吸光度。用本法测定3个钼铁标样中钼,测定值与认定值相符,6次测定的相对标准偏差为0.29%~0.35%,分析时间只需50 min。     

2－（2－苯并噻唑偶氮）－5－磺丙氨基苯酚高效液相色谱法测定钢中钒、钴和镍

在ＫＩＯ_４存在下,研究了２－（２－苯并噻唑偶氮）－５－磺丙氨基苯酚（ＢＴＡＳＰＡＰ）与Ｖ（Ⅴ）,Ｃｏ（Ⅱ）和Ｎｉ（Ⅱ）形成稳定络合物的反应,在Ｃｌ８柱上,以含０．２ｍｏｌ／Ｌ的乙酸－乙酸钠缓冲溶液（ｐＨ３．５）和１．０×１０－３ｍｏｌ／Ｌ,溴化四丁基铵的乙腈－丙酮－水（３６＋１＋６３）为流动相洗脱液,在５６５ｎｍ处检测。Ｖ（Ⅴ）,ＣＤ（Ⅱ）和Ｎｉ（Ⅱ）的络合物在６ｍｉｎ内获得完全分离,检测限分别为１５．０ｎｇ／ｍｌ,１５．０ｎｇ／ｍｌ和４０．０ｍｇ／ｍｌ．该方法已用于合金钢中钒、钴和镍的测定。     

离子缔合物分光光度法测定钢铁中钼

本文研究了在聚乙醇（WVA）存在下，CU2+催化钼（VI）一硫氰酸盐一孔雀绿（MG）体系水相显色反应，建立了测钼的新的灵敏光度分析法。在硫酸介质中，缔合物的最大吸收在610nm处，表观摩尔吸光系数为3．2×1051.mo1－1.cm-1，钼量在0～10μg／25ml范围内符合比耳定律。用摩尔比法测得Mo：MG＝1：3，推测其可能结构为：[MOO（SCN）5]2-。（MG+）2·（SCN。MG+）。本方法应用于钢铁样品中钼量的测定，结果令人满意。     

合金钢中高含量钼的分光光度测定——钼钛磷三元络合物法

应用钨蓝法测定锋钢中钨时,钼生成红色络合物干扰测定,定性分析说明该络合物为磷钼钛三元杂多酸,根据Babko和Murata等利用此杂多酸测定钛,测得此络合物组成比为P:Ti:Mo=1:1:12,其还原产物为特征的“蓝色”。在本法测定条件下得到的是红色络合物。用连续变更法得到该络合物组成比Mo:Ti:P=1:1:6。此三元络合物在高酸度下(3M)迅速生成且不被氯仿所萃取,因此不同于三元杂多络合物。     

铜钼矿中钼的滴定法测定

用盐酸羟胺作还原剂,将钼（Ⅵ）还原到钼（Ⅴ）,Mo（Ⅴ）与EDTA形成稳定配合物.过量的EDTA用铋盐返滴定,测定铜钼矿中的钼.试验表明,该测定方法缩短了分析周期,具有准确性和重现性均好的优点.     

铀、钼分离工艺中铀和钼的测定(Ⅱ).钼的测定

介绍了铀、钼提取工艺各种样品中钼的测定方法及其应用，铀钼矿及其浸出渣样品，首先用混酸分解，然后在硝酸介质中，用二氯化锡将钼（Ⅵ）还原到钼（Ⅴ）与硫氰酸盐反应形成橙红色配合物，可用分光光度法测定；淋浸液，吸附-淋洗液和反萃取液中的钼可直接采用光度法测定，离子交换树脂中的钼，需在加热条件下，用氢氧化钠溶液浸取，然后以快速光度法测定；铀产品（化学浓缩物）和高含量铀样品中的微量钼，在硫酸介质中，钼（Ⅴ）与硫氰酸盐反应形成可溶性配合物，可用异戊醇萃取分离，光度法测定；对钼产品（多钼酸铵）中高含量的钼，则采用氢氧化钠溶液溶解样品，以EDTA容量法测定，在pH2～5的硫酸溶液中，用盐酸羟胺将钼（Ⅵ）还原到钼（Ⅴ）与EDTA反应形成（1：1）配合物，过量的EDTA用铋盐反滴定，简述了各种方法的基本原理，最佳测定条件，应用范围和操作步骤。经大量样品的例行分析证实，所得结果均准确可靠，而且操作简便快速，各方法的精密度和准确度较好，精密度优于5%，标准加入回收率为98.5%～104%。     

分光光度法测定钢铁中钴

分光光度法测定钢铁中钴王怀生，崔慧，张国荣（山东省聊城师范学院化学系，聊城，２５２０５９）由于Ｃｏ２＋与ＳＣＮ－形成的络合物稳定性较差，所以在水相不显色，通常是将Ｃｏ２＋与ＳＣＮ－形成的络合物用有机溶剂萃取后测定［１］，或者将Ｃｏ２＋与ＳＣＮ－形成的...     

2—（1,3,4—三氮唑偶氮）—5—二乙氨基酚与钒显色反应的研究

研究了新试剂２－（１，３，４－三氮唑偶氮）－５－二乙氨基酚（ＴＺＡＰＮ）与Ｖ（Ⅴ）的显色反应。Ⅴ（Ⅴ）在ｐＨ６．０～７．５的范围内与ＴＺＡＰＮ形成稳定的紫红色络合物，其组成比为Ｖ（Ⅴ）∶Ｒ＝１∶２，最大吸收波长位于５４０ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝２．６２×１０４，Ｖ（Ⅴ）在０～４０μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。在氟化铵和硫脲存在下，方法具较高的选择性，用于铝合金和合成水样中Ｖ（Ⅴ）的测定，结果满意。     

合金钢中铜的快速测定（PAN—CPB）光度法

本文主要应用溴代十六烷基吡啶（CPB）作为增溶济,用氨三忆酸掩蔽铁、镍、钨、钼、钒等金属离子,以1－（2－吡啶偶氮）－2－萘粉（即PAN）为显色剂,不必采用分离、过滤或萃取等手续,可直接测定合金钢中铜。方法简便、快速、准确。且络合物稳定性良好。0－50％μgCu/34ml,符合比尔定律。测定范围0．01－0．50％Cu     

偶氮胂Ⅰ双水相萃取分离钍、铀、镧、钒、钼的研究

研究了在聚乙醇-2000（PEG）-硫酸铵-偶氮胂Ⅰ体系中Th(Ⅳ），U（Ⅵ），La（Ⅲ），V（Ⅴ）的萃取行为。结果表明，在pH1.0-5.0溶液中，Th(Ⅳ）可被PEG相几乎完全萃取，Mo(Ⅵ）部分被萃取，而La(Ⅲ），U（Ⅵ），V（Ⅴ）则不被萃取，从而实现了Th(Ⅳ）与U（Ⅵ），La（Ⅲ），V（Ⅴ）混合离子间的定量分离。通过吸收光谱和络合比的测定，研究了PEG相中试剂对络合物的存在形态。     

钼的示波极谱测定

在ｐＨ５．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，钼（Ⅳ）与邻本三酚络合物在ＫＢｒＯ３的催化下产生一个良好的导数极谱图，峰电位－０．４０Ｖ（Ｖｓ·ＳＣＥ），灵敏度很高，钼浓度在０．００２～０．３２μｇ／ｍｌ范围内，峰高与浓度呈线性关系。这种极谱测定钼的新方法，应用于钢铁样品中痕量用的测定；结果令人满意．     

钼酸镧（La2Mo2O9）基中温离子导体材料及其制备方法

本发明公开了一种钼酸镧（La2Mo2O9）基中温离子导体材料及其制备方法。材料化学式为（La2-xAx）（Mo2-xBy）O9-δ，其中A、B为镧位和钼位掺杂物；方法为1）先按照（La2-xAx）（Mo2-yBy）O9-δ成分比，称取相应量硝酸镧[La（NO3）3]、镧位掺杂物、钼酸铵[（NH4）6Mo7O24]和钼位掺杂物配成溶液，     

抗坏血酸还原分光光度法测定钢铁及合金中钼

在磷酸介质中 ,大量高氯酸冒烟将钼氧化成高价 ,用抗坏血酸掩蔽铁并还原钼 (Ⅵ)至钼 (Ⅴ) ,钼 (Ⅴ)与硫氰酸盐生成橙色络合物 ,测其吸光度。标准曲线不需要铁打底。显色液中钨的允许含量高达 10mg。钼的测定范围 0 .0 1%～ 10 %     

硅钼蓝分光光度法测定三氧化二砷中二氧化硅

研究了在三氧化二砷中加入盐酸,加热除砷,所得残渣用氢氧化钠溶解,硝酸酸化后,以钼酸铵为显色剂,在pH 09条件下,硅与钼酸盐形成硅钼黄络合物,用硫酸提高酸度,以抗坏血酸为还原剂,使硅形成稳定的硅钼蓝络合物,采用分光光度法测定其中的二氧化硅含量。硅钼蓝络合物最大吸收波长位于813 nm处。本法相对标准偏差（RSD）为16%~19%（n=6）,测定结果与ICP AES法的结果相一致。     

矿石中钼的快速示波极谱测定

我们经常分析的选矿试样要求测定含量0.00X～X%的钼.现行硫氰酸盐比色法需预先分离干扰元素,测定手续较为麻烦.国内有些单位利用钼的极谱催化波测定矿石中微量钼,但不适宜测定较高浓度的钼.J.B.Headridge等研究了在0.5M柠檬酸—0.025M硫酸—0.05M硝酸钍(pH3.5)介质中钼的极谱波[2],指出钼在此体系中有Mo(Ⅵ→Ⅴ)和Mo(Ⅴ→Ⅲ)的两个波,并利用钼的第一个波测定铌基合金中约4%的钼.关于硫酸—柠檬酸底液在钼的矿石分析中的应用,尚未见到资料介绍.本文研究了钼在硫酸—柠檬酸体系中的第     

新试剂TADCAP的合成及钢样中镍的测定

报道了新显色剂２－（２－噻唑偶氮）－５－［（Ｎ，Ｎ－二羧基甲基）氨基］苯酚（ＴＡＤＣＡＰ）的合成及其与镍的显色反应。在ｐＨ７．４，络合物的最大吸收波长为５６２ｎｍ，络合物的表观摩尔吸光系数ε５６２＝７．２×１０~４，络合物的组成Ｎｉ~２＋：Ｒ＝１：２．求得络合物的表观稳定常数Ｋ＝１．７×１０~（１２）。建立的方法用于标准钢样中镍的测定，结果与标准值一致；回收率为９９．５％～１０１，８％。