皮革中甲醛含量的HPLC检测方法研究

甲醛与2,4-二硝基苯肼反应定量转化为2,4-二硝基苯腙,可直接用高效液柑色谱对皮革中的甲醛进行定量测定.用外标法定量时,其线性回归系数(r)为0.9999,RSD为4.21%,最低检出质量浓度为0.10 mg/L.在样品中加入甲醛标准溶液1.00mg/L,4.00 mg/L,7.00 mg/L时,甲醛回收率分别为90.6%,91.8%,93.7%.     

物化法在氧化石墨烯生产废水处理中的应用

氧化石墨烯的废水中主要含有硝酸盐和硫酸盐及锰盐,其中COD为600~700mg/L,硫酸根为3000~5000mg/L,硝酸根为20000~36000mg/L,总锰为400~600mg/L,pH=1~2,色度1200~2000,为强酸高盐水。采用物化法,用复配剂和稀土金属催化剂将硝酸盐还原为氮气。经处理后的废水中的总氮小于50mg/L,COD小于200mg/L,色度小于10mg/L,满足市政污水厂接管标准,产生的锌盐固废通过转炉焚烧回收氧化锌。     

新型射流曝气外置式MBR处理乳品废水

利用外置MBR用间歇射流曝气代替鼓风曝气;射流器安装在循环加压泵吸水管上.结果表明,经优化的射流器安装方式与普通安装方式相比能耗更低,充氧效率更高.进水CODcr 平均为l 987 mg/L,NH3-N、TN(总氮)平均为100 mg/L和114 mg/L时,TP(总磷)平均为16.33 mg/L;出水CODcr,平均为24mg./L,去除率为98.67％;出水NH3- N、TN平均为15.8mg/L和20 mg/L,去除率分别为84.33％和82％;出水TP平均为2.72 mg/L,去除率83.37％.     

高效液相色谱法测定镀膜金属罐水基模拟物中的游离苯酚

建立了基于高效液相色谱-荧光检测器的食品用金属罐中游离苯酚的测定方法。在0. 001mg/L～0. 20mg/L范围内,方法线性关系良好,相关系数为0. 9999,加标回收率为98. 52%～110. 11%,平均回收率为104. 08%,精密度相对标准偏差为6. 0%(n=8),方法检出限为0. 0012mg/L,定量限为0. 005mg/L。方法简便、快捷,灵敏,适用于食品用金属罐中游离苯酚的迁移测定。     

组合技术处理丁苯橡胶废水研究

采用絮凝沉降-芬顿试剂氧化-中和沉降-生化组合技术对丁苯橡胶废水进行了达标处理研究,重点考察了经过絮凝沉降处理后的丁苯橡胶废水用芬顿试剂处理的反应条件。结果显示,丁苯橡胶废水用150mg/L聚合氯化铝及2mg/L的阳离子聚丙烯酰胺絮凝沉降处理后,废水COD去除率为20.1%;芬顿试剂氧化絮凝沉降后的丁苯橡胶废水的最佳条件为pH 3.5,FeSO4·7H2O 3g/L,H2O2 3g/L,1.5h,30℃,反应后的氧化液用氢氧化钙中和沉降处理,芬顿试剂氧化阶段的COD去除率为74.5%;丁苯橡胶废水经絮凝沉降-芬顿试剂氧化-中和沉降处理后,COD去除率为79.6%,TP去除率在98%以上,该水再经过生化处理后,达到排放要求:COD≤50mg/L,TP≤0.5mg/L,NH4-N≤5mg/L。     

几种添加剂对陶瓷化学镀铜层性能的影响

陶瓷表面金属化处理的传统镀银工艺存在工艺复杂、设备投资大、成本高、耐焊及耐磨性不足等缺点,使用化学镀铜技术可以很好地解决上述问题.用电化学等方法,研究了添加剂亚铁氰化钾、2,2'-联吡啶和L-精氨酸对陶瓷化学镀铜镀液的沉积速度与稳定性、镀层的耐腐蚀性、导电性及结合力的影响.结果表明:用4%AgNO_3作为活化荆,代替价格昂贵的PdCl_2,效果较好.陶瓷镀铜最佳配方和工艺为:15 g/L硫酸铜,10 mL/ L甲醛,40 g/L酒石酸钾钠,pH值12.6,室温,施镀时间1 h,无搅拌.添加剂最佳使用量分别为:5mg/L亚铁氰化钾;5 mg/L 2,2'-联吡啶;10 mg/L L-精氨酸以及二元复合添加剂5 mg/L 2,2'-联吡啶+10mg/L L-精氨酸.所得陶瓷镀铜层呈现光亮的淡粉红色.     

火焰原子吸收法直接测定饲料级硫酸锌中铅、镉

本文用火焰原子吸收法直接测定饲料级硫酸锌中Pb、Cd。方法回收率95～100％。检出限Pb为0.17mg/L,Cd为0.006mg/L。相对标准偏差Pb为5.06％,Cd为1.28％。     

水体中镉对鱼类毒性及安全浓度的试验研究

采用COD比色管测定水样COD,石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的镉含量,参照国标法进行镉对鱼类毒性试验。试验结果表明：镉对鲩鱼、鲫鱼、鲶鱼三类鱼的中毒剂量分别为0.005mg/L,0.0055mg/L、0.0065mg/L,安全浓度分别为0.005mg/L,0.007mg/L、0.008mg/L。     

高效液相色谱法测定葡萄及其制品中多菌灵残留量

本研究建立了快速测定葡萄及其制品中多菌灵残留量的高效液相色谱方法。葡萄及其制品中的多菌灵残留经乙腈提取后,用固相萃取小柱净化,以外标法定量,用HPLC-DAD得到测定。结果表明:样品中添加0.050 mg/L~4.00mg/L水平的多菌灵时,回收率范围为91.4%-105.4%,检测限为0.050 mg/L,相对标准偏差范围为4.52%-7.21%。     

咖啡因分子印迹酚醛吸附树脂的分子识别特性

合成了咖啡因印迹酚醛吸附树脂,采用静态和动态吸附法考察了分子识别特性。Scatchard分析表明,咖啡因印迹酚醛吸附树脂具有特定的高亲和性结合位点,其离解常数和最大吸附量为Kd1=26.8 mg/L,Qmax1=13.7 mg/g,低亲和性结合位点的离解常数和最大吸附量为Kd2=114 mg/L,Qmax2=28.5 mg/g。在动态条件下,浓度为400 mg/L的咖啡因溶液以3BV/h的流速流经树脂床时,在第26BV出现穿透;用1 mol/L的盐酸以1.5 BV/h的流速进行洗脱,在4BV的洗脱率达到97.5%。     

顶空-气相色谱法测定聚氨酯泡沫塑料中三种氟利昂物质的含量

建立了顶空-气相色谱电子捕获器法测定聚氨酯泡沫塑料中残留一氟三氯甲烷(R11)、1,1,2,2,-四氟-1,2-二氯乙烷(R114)、1-氟-1,1-二氯甲烷含量(R141b)的方法。方法采用GS-GasPro专用气体柱实现三种化合物良好的分离,方法具有良好的线性关系,R11、R114、R141b的相关系数分别为0.998,0.999和0.999;加标回收率为75-99.2%,标准偏差在5.7-8.9%,方法的检出限分别为0.15mg/kg、2.5 mg/kg、2.5 mg/kg。     

气相色谱法测定食品包装中残留1,1-二氯乙烷含量的不确定度评定

在气相色谱法测定食品包装中残留的1,1-二氯乙烷含量过程中,对可能引入的不确定度进行了评定,并分析量化了不确定度来源。结果显示:由标准溶液产生的不确定度分量最大,其次是用标准曲线求1,1-二氯乙烷含量,再次是测量重复性,这三项是该法测定结果不确定度的重要来源。当1,1-二氯乙烷测量结果为23.6mg/kg时,其扩展不确定度为2.1334mg/kg(k=2)。     

高效液相色谱法测定纺织品中苯并三唑类光稳定剂

以乙酸乙酯为提取溶剂,使用超声波辅助萃取-高效液相色谱测定纺织品中2-（2＇-羟基-3＇,5＇-二叔丁基苯基）-苯并三唑,并对仪器的测试条件进行优化。该方法的平均回收率为93.1%-105%,相对标准偏差小于10%,方法检出限可低至0.1mg/kg。该方法操作简单快速,稳定可靠,适用于纺织品中2-（2＇-羟基-3＇,5＇-二叔丁基苯基）-苯并三唑的日常监测。     

Temperature-insensitive near-infrared method for determination of protein concentration during protein crystal growth

A temperature-insensitive method for measuring protein concentration in aqueous solutions using near-infrared spectroscopy is described. The method, which is based on identification of the net analyte signal of single-beam spectra, can be calibrated using a single protein absorbance measurement and is thus well suited for crystallization monitoring where the quantity of protein is limited. The method is applied to measurements of glucose-isomerase concentration in a sodium phosphate buffer that is actively varied over the temperature range of 4-24 degrees C. The standard error of prediction using the optimized spectral range of 4670-4595 cm(-1) is 0.12 mg/mL with no systematic trend in the residuals with solution temperature. The method is also applied to previously collected spectra of hen egg-white lysozyme and yields a standard error of prediction of 0.14 mg/mL. Spectra sampled at discrete wavelengths can also be used for calibration and prediction with performance comparable to that obtained with spectral bands. A set of four wavelengths are identified that can be used to predict concentrations of both proteins with a standard error less than 0.14 mg/mL.     

顶空-气相色谱法测定水中一氯苯

实验采用顶空-气相色谱法对水样的一氯苯进行分析,优化顶空的前处理条件及气相色谱条件,方法最低检测浓度可达0．005mg／L,标准曲线的线性相关系数r^2=0．9999,线性范围为0．1～2mg／L,样品平均加标回收率在101．4％～103．4％之间,相对标准偏差在1．6％～6．94％之间。该方法操作操作简单,重现性好、检出限低,适合水中一氯苯的检测。     

气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定五味子中117种农药残留量

本文采用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了五味子中117种农药残留同时检测的方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(70:30,v/v)超声提取,凝胶渗透色谱技术(GPC)为净化手段,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。五味子样品中117种农药的最低定量限(LOQ,S/N=10)为0.005～0.2mg/kg。在0.01～5.0μg/mL的浓度范围内,各农药相关系数均大于0.993,每种农药在五味子基质中,添加0.005～0.2mg/kg范围内(n=5),回收率为62.1%～122.8%,相对标准偏差(RSD)为3.1%～17.8%。     

自动索氏提取-气相色谱-质谱法测定电子电气产品材料中多氯联苯

本文建立了采用自动索氏提取-气相色谱-质谱联用检测电子电气产品中多氯联苯的方法。通过以丙酮-正己烷(1+1)为溶剂,自动索氏提取材料中多氯联苯,用硅胶柱净化,气相色谱-质谱联用仪检测,该方法检测限在0.1mg/kg,加标回收率在60%～99%之间,相对标准偏差(RSDs)小于6%,线性范围在0.4mg/L～250mg/L,相关系数(r)大于0.999。实验结果表明,该方法简便、可靠,能满足电子电气产品材料中多氯联苯的检测要求。     

固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定鳗鱼中多种农药残留量

建立了固相萃取-气相色谱串联质谱法检测鳗鱼中丁烯氟虫腈、三氯杀蟎醇等20种农药残留的分析方法。试样经乙腈提取后加入适量的去离子水和正己烷除去水溶性杂质和脂溶性杂质,再经填有中性氧化铝、C18和PSA混合填料的自组装固相萃取柱净化后进行GC-MS检测分析。采用选择离子扫描方式,用内标法进行定量。本方法简便、快速,方法的检出限(S/N=3)为0.001~0.009 mg/kg,在加标水平为0.01 mg/kg时,平均回收率为70.7~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~7.2%;在加标水平为0.02 mg/kg时,平均回收率为70.3~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~6.2%。     

高效液相色谱法测定CBZ-S-苯基-L-半胱氨酸的含量

建立了用高效液相色谱法测定CBZ-S-苯基-L-半胱氧酸含量的方法,用标准品建立工作曲线,采用外标法定量。CBZ-S-苯基-L-半胱氨酸在50mg／L-1000mg／L范围内呈良好线性关系,r=0．999,方法的RSD是2．1％,平均回收率是99．7％。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定花生中10种农药残留

建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取液经Envi-18和LC-NH2复合固相萃取小柱净化后供超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限(S/N≥10)均小于0.01 mg/kg。在加标水平为0.01 mg/kg、0.05 mg/kg和0.20 mg/kg时,方法回收率为71.1%～112%,相对标准偏差为4.5%～17.8%。