氯代三氟甲苯合成技术与生产应用

近年来国内氯代三氟甲苯发展迅速,成为具有良好发展前景的含氟中间体品种,简要介绍了氯代三氟甲苯合成工艺、应用领域、原料供应情况、市场需求预测等,并针对产业现状提出一些发展建议。     

间氯三氟甲苯的合成研究

１前言 间氯三氟甲苯在化学工业上是一种十分重要而又有用的中间体，广泛应用于合成染料、颜料、医药和农药等有机产品。 众所周知，间氯三氟甲苯可以通过三氟甲苯和氯气在催化剂下反应来合成。美国专利和英国专利对其合成方法均有报道。但是，通过上述方法来合成，均不能使三氟甲苯全部转化成间氯三氟甲苯，反应后产品中总是含有一定量的异构物即邻、对氯三氟甲苯以及二氯三氟甲苯。由于间氯三氟甲苯（ｂｐ ３８．１℃）和对氯三氟甲苯（ｂｐ ３９．２℃）在沸点上相差很小，要达到分离高纯度的产品十分困难。目前市场上由该方法合成的间氯…     

对氨基三氟甲苯合成工艺的进展

本文对重要的医药、农药中间体 ,即对氨基三氟甲苯的主要合成工艺进行了评述 ,其中着重评述了对氯三氟甲苯的氨解 ,对三卤甲基苯异腈或N -对三卤甲基苯基卤代酰胺的氟解 ,以及苯胺的三氟甲基化三种主要的合成工艺     

3,4,5-三氯三氟甲苯和3,5-二氯-4-氟三氟甲苯的绿色合成

正产品和技术简介:采用对氯三氟甲苯为原料通过硝化、氯化或氟代反应制备3,4,5-三氯三氟甲苯和3,5-二氯-4-氟三氟甲苯氟氯苯。应用范围:合成含氟医药和农药的重要中间体。提供技术的程度和合作方式:提供技术总结报告(包括总体方案,技术路线,工艺过程和参数,设备要求,经济分析)和工艺条件。     

双对氯三氟甲苯敌鼠的合成

本文介绍了以三氟异丙醇，对氯三氟甲苯，邻苯二甲酚二甲酯为原料合成双对氯三氟甲苯敌鼠的方法。     

间氯三氟甲苯的制备

利用三氟甲苯为原料经氯化反应制备了间氯三氟甲苯。利用正交设计试验分析了反应时间、反应温度、催化剂用量及Cl2用量等因素对间氯三氟甲苯收率的影响,并得到最佳工艺条件:反应时间10h、反应温度20℃、催化剂用量1.5%(占总反应物料量的质量分数)、Cl2摩尔数为三氟甲苯的2.0倍。最佳条件下间氯三氟甲苯的平均收率为78.53%。     

间氯三氟甲苯的合成

催化剂FeCl3／I2与催化剂FeCl3／Fe催化氯化三氟甲苯合成了间氯三氟甲苯，比较了两种催化剂的活性，并研究了反应温度、转化率对间氯三氟甲苯选择性的影响。     

对氯三氟甲苯合成工艺的进展

一、概述对氯三氟甲苯,又称对氯苄川三氟,是一重要的有机合成中间体。由它可合成一系列含氟农药、染料、医药产品,如除草剂氟乐灵、羧氟醚等(见表1)。目前我国正发展含氟农药,其中间体对氯三氟甲苯,虽已有少量试生产,但收率较低,工艺落后,成本高,远不能满足当前的需要。     

氟虫腈合成工艺的研究

以对氯三氟甲苯为起始原料,经硝化、氯代制得3,4,5-三氯三氟甲苯,通过路线选择,最终选定肼解还原法制得中间体2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,各步产率均在90%以上。经重氮化制得的重氮盐与2,3-二氰基丙酸乙酯缩合后,在碱性条件下,闭环制得3-氰基-5-氨基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑,再经一步反应制得氟虫腈。反应总产率可达38.8%,纯度95%。各步产物经红外、质谱、核磁表征,证明结构正确。     

无水氟化氢法合成2-氯6-氟甲苯

２＿ 氯＿６＿ 氨基甲苯在铵离子存在下,０ ℃于氟化氢中直接重氮化, 后将重氮盐于４０ ～８０ ℃分解,产生２＿ 氯＿６＿ 氟甲苯。采用直接重氮化和分解氟代,简化了操作程序,改善了操作条件,降低了原材料的消耗。     

间氯三氟甲苯硝化反应工艺条件优化研究

通过均匀试验和单纯形优化法,得到由问氯三氟甲苯硝化制备5-氯-2-硝基三氟甲基苯的最优化工艺条件t反应温度35℃,反应时间2．5h,硝酸与硫酸的摩尔比为1：3．5,硝酸与原料问氯三氟甲苯的摩尔比为1．15：1。在最优化工艺条件下,目标产物5-氯-2-硝基三氟甲基苯的收率为84．7％．     

氯代苯甲酸的合成研究进展

本文综述了邻氯苯甲酸、间氯苯甲酸、对氯苯甲酸这三种氯代苯甲酸的用途和合成方法。重点阐述了氯代苯甲酸的一系列合成方法,并简要介绍了金属卟啉模拟酶仿生催化氧气氧化氯代甲苯绿色合成氯代苯甲酸的新方法。通过对几种合成方法的比较得知,仿生催化氧化氯代甲苯制备氯代苯甲酸是一种比较有前途的方法。     

年产500吨3,4-二氯甲苯、2000吨2,4-二氯甲苯等项目

正该项目位于江苏省滨海经济开发区沿海工业园,由江苏大华化学工业有限公司投资建设。拟新建年产500吨3,4-二氯甲苯、2000吨2,4-二氯甲苯、2000吨2,4-二氯三氟甲苯、1000吨2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯、1000吨2,4-二氯-3,5-二氨基三氟甲苯、1000吨4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯及2000吨丙烯酸树脂项目。     

一种合成3-（2-氯-a，a，a-氟对甲苯氧基）-苯甲酸的方法

本发明公开了生产农用除草剂三氟羧草醚、氟磺胺草醚、乙羧氟草醚的中间体3-（2-氯-a，a，a-三氟对甲苯氧基），苯甲酸的合成方法，其主要采用3-（2-氯-a，a，a-三氟对甲苯氧基）-甲苯、乙酸酐、V2O5和MBr的组合物在反应容器中与空气接触并氧化，     

2,2＇,6，6’-四硝基-4，4’-二（三氟甲基）联苯的合成

以对氯三氟甲苯为原料,经硝硫混酸硝化得到3,5-二硝基对氯三氟甲苯,3,5-二硝基对氯三氟甲苯在铜粉催化下经Ullmann偶联反应得到2,2’,6,6’-四硝基-4,4’-二（三氟甲基）联苯。硝化反应收率为93％;偶联反应的优化条件为：以甲苯为反应介质,m（C6H2C1CF3N204）：m（Cu）=1：0．25,110℃反应1．5h,偶联反应收率达73％以上。总收率可达68％。     

主要化工中间体及精细化学品进出口统计

(2003年10～12月)(单位:kg)二氯四氟乙烷及氯五氟乙烷一氯三氟甲烷五氯氟乙烷四氯二氟乙烷溴氯二氟甲烷、溴三氟甲烷及二溴四氟乙烷l,2,3,4,5,6一六氯环己烷邻二氯苯氯苯、邻二氯苯及对二氯苯六氯苯及滴滴涕(1。1,卜三氯一2,2一双对氯苯乙烷)对氯甲苯3,4一二氯三氟甲苯硝基苯硝     

4-三氟甲基苯胺合成方法概述

综述 4 三氟甲基苯胺的合成方法 ,重点介绍了对硝基三氟甲苯还原 ,对氯三氟甲苯胺化 ,异腈酸酯氟解和三氟甲基化法。     

2—氯—3,5—二硝基三氟甲苯的合成

2-氯-3，5-二硝基三氟甲苯是合成急性杀鼠剂──诱杀灵的重要中间体。诱杀灵是一种新型杀鼠剂。此药特点是：用量少，药效强，无需用粮食做诱饵。同目前国内市场上的鼠药相比，每年可以节约粮食几百万公斤。诱杀灵在美国已商品化。辽宁省化工研究院1989年开始研制，并被化工部列为“八五”期间重点攻关科研项目。我所在小试的基础上，1993年对2-氯-3，5-二硝基三氟甲苯的合成进行了扩试，为辽宁省化工研究院提供了诱杀灵鼠药扩试的重要原料。并为2-氯-3，5-二硝基三氟甲苯今后工业化生产提供了可行的工艺条件。1合成工艺采用邻氯甲苯为原料…     

芳香醛、羧酸及酰氯系列产品生产技术

本技术以甲苯或氯代甲苯及其他取代甲苯为原料，在蓝端可见光催化下与氯气进行气相或气液相侧链取代反应，生产双取代或三取代氯苄中间体，无论取代基在对、间还是邻位，二取代物的选择性均〉92％，收率接近90％。其他氯代工艺对位取代甲苯和间位取代甲苯的选择性仅为6j％～75％。     

氯氟醚菌唑合成方法综述

综述了杀菌剂氯氟醚菌唑的合成工艺路线,其中路线1以2-溴-4-氟-三氟甲苯为起始原料经醚化、酰化、环氧化和开环取代4步反应得到目标产物;路线2以2-碘-4-溴-三氟甲苯为起始原料经酰化、环氧化、取代等6步反应制备氯氟醚菌唑原药。