坐果安原药的高效液相色谱分析

[目的]建立一种坐果安原药的高效液相色谱分析方法。[方法]采用液相色谱柱Agilent C18,流动相:乙腈-水(体积比40∶60),流速1.0 m L/min,紫外检测器波长204 nm。[结果]高效液相色谱保留时间1.38 min,标准偏差为0.364,变异系数为0.37%,线性相关系数为0.96,平均回收率为98.88%。[结论]本方法检测坐果安原药具有快速、简便及准确的特点。     

鱼尼丁受体抑制剂及其作用机制研究进展

近年来,以鱼尼丁受体(ryanodine receptor,Ry R)为靶标的杀虫剂研发取得了突破性进展。介绍了Ry R结构和功能,以及Ry R为靶标的杀虫剂的创制历程,作用机制的研究进展。该类杀虫剂靶标新颖,作用机理独特、高效,对非靶标生物安全(如哺乳动物等)以及与传统农药无交互抗性,具有很好的发展前景。     

微反应器合成1,2,4-丁三醇三硝酸酯的工艺研究

以1,2,4-丁三醇(BT)水溶液为起始原料,发烟硝酸/浓硫酸为硝化剂,采用微反应器连续合成1,2,4-丁三醇三硝酸酯,考察反应温度、物料及混酸比例、停留时间对反应影响.结果表明,优化工艺参数为:1,2,4-丁三醇:发烟硝酸:浓硫酸的摩尔比为1:5:4,反应温度15℃,停留时间48 s,工艺收率90.5％,产品含量98...     

微反应技术在氟化反应中的应用

有机含氟化合物因其独特的理化性质被广泛应用于精细化工领域,但传统釜式氟化仍存在在线量大、易产生热点等问题,而微反应技术作为一种高效传质传热的新型技术,有望解决以上问题。因此,该文根据底物类型,综述了近二十年微反应技术的研究进展,以及微反应技术在氟化反应中的应用。微反应技术的应用可以极大地提高氟化效率,相信微反应技术的出现将推动氟化反应向着更为高效、安全、环保、可控及连续化的方向发展,但仍需突破釜式思考模式,并对微反应技术的连续后处理过程进行进一步研究。     

3,3-二氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基丁酸乙酯的合成及工艺研究

以甲苯为起始原料,经过两步合成出3,3-二氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基丁酸乙酯。首先,甲苯与二氯乙酰氯发生傅克酰基化反应制备出中间体ɑ,ɑ-二氯对甲基苯乙酮,其次,通过中间体1,1-二氯对甲基苯乙酮与乙醛酸乙酯反应制备生成3,3-二氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基丁酸乙酯;通过条件优化,最终两步总收率71.9%。采用核磁共振、红外光谱对产品进行了结构表征。     

微通道反应器内合成二氯乙二肟的工艺研究

研究了微通道反应器中乙二肟经氯化反应制备二氯乙二肟的工艺过程,考察了反应温度、原料物质的量比、停留时间对反应的影响。通过实验得到了较好的工艺条件,反应温度为-10℃,n(氯气)∶n(乙二肟)=2.2∶1,停留时间为90 s,二氯乙二肟的收率为85%。传统釜式反应器中最佳工艺条件,即反应温度为-30℃,n(氯气)∶n(乙二肟)=2.5,反应时间6 h,收率最高为78%。相较于传统工艺方法,利用微通道技术降低了反应条件的要求,减少了氯气的使用量,大大提高了生产效率,过程安全可控。     

氯氟醚菌唑合成方法综述

综述了杀菌剂氯氟醚菌唑的合成工艺路线,其中路线1以2-溴-4-氟-三氟甲苯为起始原料经醚化、酰化、环氧化和开环取代4步反应得到目标产物;路线2以2-碘-4-溴-三氟甲苯为起始原料经酰化、环氧化、取代等6步反应制备氯氟醚菌唑原药。     

联苯吡菌胺关键中间体3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺的合成

为获得联苯吡菌胺关键中间体3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺的适合工业化生产工艺路线,对其合成工艺进行了优化。以3,4-二氯溴苯和2-溴-4-氟苯胺为原料,经格氏和Suzuki偶联2步反应合成了3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺,其结构经¹H NMR、MS表征确证,并对合成条件进行了优化。优化条件下,3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺合成总收率61.9%,纯度98%。该工艺成本低,收率高,具有工业化生产前景。     

以植物丙酮酸脱氢酶为靶标设计除草剂的研究进展

在正努力探索的新农药靶标酶中,植物丙酮酸脱氢酶系是一个值得探索和研究的除草剂作用靶标。针对以丙酮酸脱氢酶为靶标设计除草剂的研究进展进行了综述,并对其发展趋势及前景进行了展望。     

草铵膦的合成研究进展

草铵膦是一种高效、广谱、低毒的非选择性除草剂,是目前转基因抗性作物理想的除草剂,应用前景非常广阔。草铵膦具有2种对映异构体,但只有L-构型具有除草活性。根据相关文献及专利报道,综述了草铵膦及L-草铵膦的合成研究进展。