酒用香料己酸丁酯的催化合成研究

以固体酸Ti(SO4)2/SiO2为催化剂,己酸和正丁醇为原料,合成酒用香料己酸丁酯。考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对酯化率的影响,得出固体酸Ti(SO4)2/SiO2催化合成己酸丁酯的优化合成条件为:n(正丁醇)∶n(己酸)为3∶1,反应时间为1.5 h,催化剂用量为0.30 g(以0.05 mol己酸计),在此条件下酯化率可达97.17%,催化剂重复使用性能较好。     

新型固体酸催化合成己酸丁酯

以新型固体酸Zr(SO4)2/SiO2为催化剂,己酸和正丁醇为原料,催化合成葡萄酒用香料己酸丁酯。通过正交实验设计考察影响反应的因素。结果表明,在酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间三个因素中,其影响次序为催化剂用量>反应时间>酸醇比。适宜的工艺条件为:酸醇物质的量比为1∶3,催化剂用量为4%,反应时间为2.5h,酯化率可达99.6%。     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-SnO_2催化合成己酸正辛酯

选用己酸和正辛醇为原料,固体超强酸SO2-4/TiO2-SnO2为催化剂,催化合成己酸正辛酯。考察了催化剂制备条件及酯化反应条件对合成反应的影响,并对产品进行了GC-MS、FTIR表征分析。实验结果表明,适宜的固体超强酸催化剂SO2-4/TiO2-SnO2制备条件为:n(TiO2)∶n(SnO2)=5∶1、浸渍液硫酸的浓度为0.75 mol/L、焙烧温度500℃。通过正交实验结果得出己酸正辛酯的优化反应工艺为:酸醇摩尔比1∶1.5、催化剂用量0.45 g(相对于0.05 mol己酸)、带水剂环己烷用量3 mL、反应时间1.5 h。在此条件下,反应的酯化率可达98.2%。     

己酸正丁酯的绿色合成

采用己酸和硼酸三丁酯为原料,在无催化剂、无溶剂条件下加热反应合成葡萄酒香料己酸正丁酯,测定所合成的葡萄酒香料己酸正丁酯的红外光谱及折射率并与文献报道值相比较,从而确证所合成的己酸正丁酯的结构。考察了反应温度、反应物配比、反应时间等对己酸正丁酯收率的影响。确定了最佳反应条件:n(硼酸三丁酯)∶n(己酸)=3∶1,反应温度110℃,反应时间8h,在此条件下酯化率达97.8%,所得己酸正丁酯产品的纯度达到99.5%。此外,该方法收率高,易于纯化,所得副产物硼酸可用于制备硼酸三丁酯,过量的硼酸三丁酯原料可以回收循环使用,整个过程无三废排放,绿色环保,具有工业化前景。     

固体酸Ti(SO_4)_2/硅藻土催化合成香料己酸正丙酯

以固体酸Ti(SO4)2/硅藻土为催化剂,己酸和正丙醇为原料,催化合成己酸正丙酯。考察了催化剂制备条件对催化剂性能的影响,得出适宜的催化剂制备条件为m(Ti(SO4)2)︰m(硅藻土)=6︰4,焙烧时间2 h,焙烧温度400℃。以正交试验优化固体酸Ti(SO4)2/硅藻土催化合成己酸正丙酯的反应工艺条件,得出了适宜的酯化反应条件为n(己酸)︰n(正丙醇)=1︰1.75,催化剂用量为0.6 g,反应时间为2 h,带水剂量为3 m L。在该反应条件下,己酸正丙酯的酯化率为99.6%。     

活性炭基固体酸催化合成己酸乙酯的研究

以白酒酒糟制备的活性炭作为载体,通过磺化反应制备具有高酸值的活性炭基固体酸催化剂,确定最佳制备条件为:活性炭目数120目,固液比1∶5,磺化时间24h。用制备的固体酸催化剂催化合成己酸乙酯,分别考察了固体酸催化剂的添加量、酸醇比、酯化时间和酯化温度对酯化反应的影响,得出反应的最佳条件是:固体酸添加量是己酸质量的4%,酸醇比为1∶10,酯化时间为12h,酯化温度为98℃。此时己酸乙酯酯化率达71%。     

香料己酸丙酯的非均相催化合成研究

以固体酸Zr(SO4)2/硅藻土为催化剂,通过己酸和正丙醇的酯化反应合成香料己酸丙酯。考察了催化剂Zr(SO4)2/硅藻土的制备条件对其催化性能的影响,得出适宜的制备条件为:催化剂中硫酸锆与硅藻土的质量比例4∶6,焙烧温度350℃,焙烧时间2 h。采用正交实验优化了固体酸Zr(SO4)2/硅藻土催化合成己酸丙酯的工艺条件,得出较佳的催化反应条件为:酸醇比1∶1.75,催化剂用量0.5 g,带水剂用量3m L,反应时间1.5 h。在此条件下,己酸丙酯的酯化率可达99.2%。     

SO_4~(2-)/SnO_2-高岭土催化合成食用香精丙酸正丁酯

使用价格相对便宜的锡类化合物和高比表面积的高岭土,采用超声波沉淀及微波干燥方法制得性价比较高的固体超强酸催化剂SO42-/SnO2-高岭土,并应用于食用香精丙酸正丁酯的合成反应。考察了该酯化反应中酸醇物质量之比、催化剂用量、反应时间、带水剂种类及用量等因素对酯化率的影响、并对催化剂的重复使用情况进行了考察。得到最佳反应条件:醇酸摩尔比为2∶1,催化剂用量为反应物料总量的3%,反应温度114¹16℃,正丁醇作带水剂,反应时间为4 h,此时酯化率达97.02%,高于多数文献值,催化剂重复使用第3次酯化率仍达到86.58%,经GCMS分析知产品纯度达96.68%。     

固体超强酸SO42-/ZrO2-凹凸棒催化合成乳酸丁酯

以固体超强酸SO42-/ZrO2-凹凸棒为催化剂,乳酸和丁醇为原料合成乳酸丁酯.考察了反应物摩尔比,催化剂用鼍,反应温度,反应时间,催化剂重复使用等因素对反应的影响.实验结果表明,当n(正丁醇):n(乳酸)=3.0:1,SO42-/ZrO2-凹凸棒用量为乳酸质量的4.0%,反应温度115℃,反应3.0 h时,乳酸的酯化率达96.64%.催化剂回收简单,重复使用5次后,乳酸的酯化率仍为92.04%.     

活性炭基固体酸催化合成酒用脂肪酸乙酯的研究

以白酒酒糟为原料,通过浓硫酸磺化制备了活性炭基固体酸催化剂,并催化合成乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯和丁酸乙酯4种酒用脂肪酸乙酯。结果表明,乙酸乙酯最佳反应条件为活性炭基固体酸催化剂添加量3%,酸醇物质的量比1∶5,酯化时间4 h,酯化温度80 ℃,酯化率达86%;乳酸乙酯最佳反应条件为催化剂添加量4%,酸醇物质的量比1∶8,酯化时间10 h,酯化温度95 ℃,酯化率达76%;己酸乙酯最佳反应条件为催化剂添加量4%,酸醇物质的量比1∶10,酯化时间12 h,酯化温度98 ℃,酯化率达68%;丁酸乙酯最佳反应条件为催化剂添加量4%,酸醇物质的量比1∶9,酯化时间8 h,酯化温度90 ℃,酯化率达73%。活性炭基固体酸催化剂可以重复使用6次。