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以固体酸Ti(SO4)2/硅藻土为催化剂,己酸和正丙醇为原料,催化合成己酸正丙酯。考察了催化剂制备条件对催化剂性能的影响,得出适宜的催化剂制备条件为m(Ti(SO4)2)︰m(硅藻土)=6︰4,焙烧时间2 h,焙烧温度400℃。以正交试验优化固体酸Ti(SO4)2/硅藻土催化合成己酸正丙酯的反应工艺条件,得出了适宜的酯化反应条件为n(己酸)︰n(正丙醇)=1︰1.75,催化剂用量为0.6 g,反应时间为2 h,带水剂量为3 m L。在该反应条件下,己酸正丙酯的酯化率为99.6%。 相似文献
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以固体酸Zr(SO4)2/硅藻土为催化剂,通过己酸和正丙醇的酯化反应合成香料己酸丙酯。考察了催化剂Zr(SO4)2/硅藻土的制备条件对其催化性能的影响,得出适宜的制备条件为:催化剂中硫酸锆与硅藻土的质量比例4∶6,焙烧温度350℃,焙烧时间2 h。采用正交实验优化了固体酸Zr(SO4)2/硅藻土催化合成己酸丙酯的工艺条件,得出较佳的催化反应条件为:酸醇比1∶1.75,催化剂用量0.5 g,带水剂用量3m L,反应时间1.5 h。在此条件下,己酸丙酯的酯化率可达99.2%。 相似文献
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选用己酸和正辛醇为原料,固体超强酸SO2-4/TiO2-SnO2为催化剂,催化合成己酸正辛酯。考察了催化剂制备条件及酯化反应条件对合成反应的影响,并对产品进行了GC-MS、FTIR表征分析。实验结果表明,适宜的固体超强酸催化剂SO2-4/TiO2-SnO2制备条件为:n(TiO2)∶n(SnO2)=5∶1、浸渍液硫酸的浓度为0.75 mol/L、焙烧温度500℃。通过正交实验结果得出己酸正辛酯的优化反应工艺为:酸醇摩尔比1∶1.5、催化剂用量0.45 g(相对于0.05 mol己酸)、带水剂环己烷用量3 mL、反应时间1.5 h。在此条件下,反应的酯化率可达98.2%。 相似文献
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采用己酸和正丁醇为原料,磺化硅胶为催化剂,非均相酯化反应合成葡萄酒香料己酸正丁酯,考察了原料配比、反应时间及催化剂用量等对酯化反应的影响。实验结果表明,磺化硅胶具有较高的催化活性,其最佳工艺条件为:n(正丁醇)∶n(己酸)=3∶1,催化剂用量为己酸质量的1.5%,回流反应3h,酯化率达96.1%;而且磺化硅胶具有较好的重复使用性能,使用5次后,酯化率仍达91.2%,磺化硅胶易于和产物分离,回收使用效果好,对设备腐蚀和环境污染都较轻。 相似文献
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稀土改性的固体超强酸SO42-/TiO2-La2O3催化合成丁酸丁酯 总被引:3,自引:0,他引:3
制备了稀土改性的固体超强酸SO42-/TiO2-La2O3催化剂,并利用该催化剂催化合成了丁酸丁酯,探讨了诸因素对收率的影响。实验表明,SO42-/TiO2-La2O3具有良好的催化活性,正丁醇与正丁酸的投料摩尔比n(醇)∶n(酸)=1.5∶1,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,反应时间1h,丁酸丁酯的收率可达90%。 相似文献
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使用价格相对便宜的锡类化合物和高比表面积的高岭土,采用超声波沉淀及微波干燥方法制得性价比较高的固体超强酸催化剂SO42-/SnO2-高岭土,并应用于食用香精丙酸正丁酯的合成反应。考察了该酯化反应中酸醇物质量之比、催化剂用量、反应时间、带水剂种类及用量等因素对酯化率的影响、并对催化剂的重复使用情况进行了考察。得到最佳反应条件:醇酸摩尔比为2∶1,催化剂用量为反应物料总量的3%,反应温度114116℃,正丁醇作带水剂,反应时间为4 h,此时酯化率达97.02%,高于多数文献值,催化剂重复使用第3次酯化率仍达到86.58%,经GCMS分析知产品纯度达96.68%。 相似文献
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以NH4Fe(SO4)2·12H2O、Na2SiO3、NH4NO3和Ce(SO4)2·5H2O为原料,采用共沉淀法制备了固体酸SO2-4/CeO2-Fe2O3-SiO2催化剂,并对催化剂进行了FTIR和TG-DTA表征,以回流脱水合成乳酸乙酯反应为探针反应,得酯化反应的最佳反应条件:催化剂用量为乳酸质量的3.4%(0.25 g),醇酸物质的量的比为2.5∶1.0(乳酸6 mL),反应时间3 h,带水剂环己烷用量为乙醇体积的62.5%(7.5 mL),脱水剂无水硫酸镁用量为2.9 g,该反应条件下酯化率平均达96.0%,催化剂重复使用五次后,反应酯化率依然可达91.6%。产品经FTIR、GC-MS分析确认,并由GC-MS分析知其纯度为94.59%。 相似文献
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采用共沉淀法制备稀土复合固体超强酸SO2-4/ZrO2-2%Nd2O3催化剂,电镜分析表明,该催化剂颗粒为纳米级。将其用于对羟基苯甲酸和正丁醇的酯化反应中,考察了影响合成反应的诸多因素。结果显示,催化合成对羟基苯甲酸正丁酯的优化工艺条件为:采用过量的正丁醇作共沸带水剂,回流反应时间为3.0h,催化剂用量为对羟基苯甲酸质量的3.5%,正丁醇与对羟基苯甲酸的物质的量比为3.0∶1.0,在此条件下酯化率可达97.5%。产品经熔点测定、元素分析、液相色谱和红外光谱表征为高纯度的对羟基苯甲酸正丁酯。自制催化剂具有良好的催化活性,并可多次重复再生使用。 相似文献
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纳米固体超强酸TiO2/SO4^2-催化合成尼泊金正丁酯的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文以四氯化钛为原料,采用凝胶-溶胶法和浸渍法制备纳米固体超强酸TiO2/SO4^2-。用透射电镜TEM对其进行表征,粒径达到50-100nm。用红外光谱研究SO42-在金属氧化物固体表面上的存在形态与结构形式,表明该催化剂具有催化活性。以纳米固体超强酸TiO2/SO4^2-为催化剂,研究由对羟基苯甲酸与正丁酯直接酯化合成尼泊金正丁酯。考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间对尼泊金正丁酯收率的影响,并确定适宜工艺条件:醇酸物质的量比为5∶1,催化剂用量占反应物总质量的5%,反应时间4h,尼泊金正丁酯的收率可达到71.9%。 相似文献
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以乙酸和正丁醇为原料,以无机盐为催化剂合成乙酸正丁酯。文章探讨了催化剂种类、催化剂用量、醇酸比、反应时间等对酯化率的影响。结果表明:Fe2(SO4)3、Al2(SO4)3·18H2O、NaHSO4·H2O为较好的催化剂,且当醇酸比为1:1.15,催化剂用量为0.8g,反应时间为30-60min时,酯化率较高。 相似文献
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固体超强酸SO42-/ZrO2-凹凸棒催化合成乳酸丁酯 总被引:2,自引:0,他引:2
以固体超强酸SO42-/ZrO2-凹凸棒为催化剂,乳酸和丁醇为原料合成乳酸丁酯.考察了反应物摩尔比,催化剂用鼍,反应温度,反应时间,催化剂重复使用等因素对反应的影响.实验结果表明,当n(正丁醇):n(乳酸)=3.0:1,SO42-/ZrO2-凹凸棒用量为乳酸质量的4.0%,反应温度115℃,反应3.0 h时,乳酸的酯化率达96.64%.催化剂回收简单,重复使用5次后,乳酸的酯化率仍为92.04%. 相似文献
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以纳米型复合杂多酸H3PW12O40SiO2为催化剂,月桂酸和丁醇为原料,合成月桂酸丁酯。实验结果表明,纳米复合磷钨酸是合成月桂酸丁酯的起好催化剂,适宜的工艺条件为:酸醇物质的量比为1:5,催化荆用量占酸质量的4%,回流反应时间为2h,酯化率可达99.0%。 相似文献