选择性磷酸沉淀分离铬铁的新工艺

针对酸性水溶液中铬铁分离难题,基于Fe3+还原预处理,提出选择性磷酸沉淀铬分离铬铁的方法。研究沉淀剂Na₃PO₄用量、溶液初始pH值、反应温度及保温时间等对铬铁分离的影响,所得较优工艺条件为:溶液初始pH值为2.0,按PO₄3-/Cr3+摩尔比0.375的量加入Na₃PO₄,90 ℃保温60 min。在上述条件下,铬沉淀率可达98.53%,铁沉淀率仅1.42%,分离效果理想。实验还证明,该方法适用于较宽的铁浓度范围,而且Cu2+、Zn2+、Ni2+及Cl-等杂质离子对选择性沉铬无明显干扰。该方法为含铬物料的铬分离提取提供了一条新的可选途径。      

铜锰渣酸浸及选择性硫化沉淀法回收铜工艺

系统开展了铜锰渣的H₂SO₄浸出及酸浸液Na₂S₂O₃选择性沉铜研究,通过单因素实验,分别探究了2个工艺过程的影响因素。实验结果表明:铜锰渣酸浸的较优条件为:H₂SO₄用量200 g/L,液固体积质量比（mL/g）7∶1,反应温度80 ℃,反应时间2 h,该条件下铜、钴、锌、锰的浸出率分别为99.81%,99.54%,99.07%,24.10%,浸出渣主要物相为MnO₂。酸浸液选择性硫化沉铜的较优条件为Na₂S₂O₃用量倍数2.0,反应时间90 min,反应温度70 ℃,该条件下铜、钴、锌、锰的沉淀率分别为99.99%,0.26%,0.34%,0.29%,沉铜渣主要物相为CuS。经过上述工艺过程,铜的回收率达到99.80%,浸出渣和沉铜渣可直接用于工业生产,沉铜后液可继续分离锌、钴等金属元素。      

氧化沉淀法从稀溶液中分离锌钴

以过硫酸钠为氧化剂,采用氧化沉淀法从除铁后液中分离锌钴,探讨了各因素对氧化沉淀的影响。结果表明,在过硫酸钠用量为钴理论耗量4倍、温度80℃、pH 4.8⁵.0、氧化时间3h的最佳条件下,钴完全氧化沉淀,酸洗后渣中钴含量达15.6%,钴富集了近9倍。沉钴后液用碳酸钠中和沉淀可得到含锌51.78%的碱式碳酸锌。     

氢氧化钠沉淀分离EDTA滴定法测定锌

研究了以氢氧化钠沉淀分离锌和镉的条件 ,用正交设计法选择的最佳条件为 :5 0mL 2 0 0 g/LNaOH作沉淀剂 ;沉淀后 ,溶液煮沸 5min ;2 0g/LNaOH为沉淀洗涤液。分离镉后 ,用EDTA溶液滴定锌。方法准确、重复性好 ,可以代替以KI为掩蔽剂的EDTA滴定法。本法已用于置换渣中锌的测定 ,获得满意的结果。     

硫化铅精矿三氯化铁浸出新工艺研究

研究了三氯化铁浸出硫化铅精矿,并在浸出后期沉淀银、铜、铋。通过试验,得出新工艺的最佳工艺条件为：三氯化铁质量浓度为140 g/L,氯化钠浓度为6 mol/L,浸出时间2 h,浸出温度90℃,沉淀剂用量为理论量的1.6倍,沉淀反应温度85℃,沉淀反应时间10 min。在此条件下,铅的浸出率达到98.41%,浸出渣中硫、银、铜、铋的富集率分别达90%,99%,98.5%,97%以上。     

铁酸锌中锌的绿色浸出同步除铁实验研究

以七水合硫酸亚铁(FeSO₄·7H₂O)为浸出剂,通过无酸氧压浸出工艺,实现铁酸锌(ZnFe₂O₄)中的锌的高效浸出和铁的同步分离。研究分析了FeSO₄·7H₂O与ZnFe₂O₄的质量比、反应温度、反应时间、氧分压对锌浸出和铁沉淀的影响。结果表明,在FeSO₄·7H₂O与ZnFe₂O₄质量比为10∶5,反应温度为180℃,氧分压为2 MPa,反应时间为3 h条件下,锌的浸出率可达87.65%,而铁以Fe₂O₃的形式存在浸出渣中,浸出液中铁的残留率仅为0.56%,实现了锌铁高效分离。该实验验证了FeSO₄·7H₂O浸出含锌粉尘中锌同步除铁的可行性,为利用FeSO₄·7H₂O对含锌电炉粉尘中锌的绿色提...     

氢氧化钠浸出-两步沉淀法制备铅锌精矿新工艺

提出了贫杂氧化锌矿碱浸-沉淀法制备锌精矿和铅精矿新工艺，确定了硫化钠沉淀铅、锌的工艺参数，通过小型综合试验验证了该工艺的工业化可行性。沉淀铅的最佳参数为：硫化钠沉淀剂加入量为铅质量的1．8倍，温度70℃，反应时间30min；沉淀锌的工艺条件为：硫化钠沉淀剂加入量为需沉淀锌质量的2．4倍，温度90℃，反应时间3h。试验结果表明：铅和锌的回收率均在80％以上，得到的锌精矿中锌质量分数52％，铅精矿铅质量分数78％，均达到行业标准。     

离子型稀土浸出液复合钠盐高效富集稀土

为实现无铵富集稀土,以复合钠盐为沉淀剂,对铝盐体系离子型稀土矿浸出液中稀土进行富集。考察了pH对稀土浸出液除铝效果的影响,研究了不同沉淀剂、沉淀剂配比及用量、终点pH、反应温度、反应时间、陈化时间对稀土沉淀率的影响。结果表明,在初始稀土浓度0.014 64 mol/L、铝浓度0.54 g/L、初始pH=3.89、反应温度25 ℃、反应时间60 min的条件下,除铝终点pH=4.93时,残余铝浓度为13.02 mg/L,稀土损失为1.2%;当复合沉淀剂用量为0.7倍理论量的70%NaHCO3+30%Na2CO3、沉淀终点pH=6.72、反应时间60 min、反应温度25 ℃、陈化时间40 min时,稀土沉淀率高达99.68%,灼烧后氧化稀土总量为96.48%,铝含量为0.52%。     

废轮胎热解炭黑灰渣中锌提取工艺

废轮胎经煤油预处理后, 经热解生成炭黑, 之后煅烧生成灰渣, 针对废轮胎热解炭黑煅烧后灰渣中锌的提取进行了相关研究, 采用酸溶-分步沉淀法, 最终锌以氧化锌产品回收。分别采用4种无机酸(HCl、HNO₃、H₂SO₄及醋酸)对灰渣进行酸溶处理, 得出盐酸对灰渣酸溶效果最佳; 在此基础上, 考察了酸浓度、液固比(酸体积/炭黑质量)、浸出时间、酸解温度等因素对锌离子浸出效果的影响, 得到锌浸出的优化工艺条件为:酸浓度2 mo1/L、温度20 ℃、浸出时间60 min和液固比6:1 (mL/g), 在此条件下浸出锌离子的浸出率约为91.4%。经分步沉淀法对滤液进行沉淀、煅烧后, 得到纯度约为98.2%氧化锌产品, 灰渣中锌提取率达到81.4%左右。      

菱镁矿酸浸液制备高纯氢氧化镁

采用低品位菱镁矿酸浸得到的硫酸镁溶液为原料，以氨水为沉淀剂制备出了纯净度高且性能优良的高纯氢氧化镁。通过改变硫酸镁浓度、反应时间和温度、氨水浓度、陈化温度和陈化时间，考察不同条件下镁的沉淀效果。确定的最佳工艺条件为：陈化温度55 ℃、陈化时间60 min、硫酸镁溶液浓度1.5 mol/L、反应时间50 min、反应温度55 ℃、氨水浓度21%，在此条件下Mg2+的沉淀率可达到90%以上。所得样品氢氧化镁晶型完整，粒径小且均匀，呈规则球状，有少量的团聚现象，平均粒径2 μm左右，纯度达到99.5%以上，高于工业用氢氧化镁一级品标准（HG/T 3607—2000）的要求。     

前驱体对氧化镧粉体形貌结构的影响

研究不同前驱体对氧化稀土的影响,以碳酸氢钠、碳酸氢铵、草酸为沉淀剂,氯化镧为镧源,制备了相应的前驱体,并焙烧获得了氧化镧.以TG、XRD、FT-IR、粒度分析、SEM和ICP为分析表征手段,探究前驱体对氧化镧形貌结构的影响.结果表明:前驱体焙烧时,均存在3个失重阶段,分别对应水(结晶水和吸附水)的脱离,部分CO2的脱离...     

GCr15轴承钢精炼渣冷却过程矿相析出热力学分析和应用

采用FactSage热力学计算及实验室研究相结合的方法,研究了碱度（R）2.5~5.4、Al₂O₃（14%~30%）和MgO（3%~15%）对GCr15轴承钢CaO-Al₂O₃-SiO₂-MgO四元精炼渣矿相析出的影响,结果表明,1 600℃时,随着碱度由2.4增加至5.4,硅酸盐类矿物的析出量由56%降低至30%,Ca₃Al₂O₆、Ca₃MgAl₄O₁₀和CaAl₂O₃三种矿物的总析出量从28.0%增加至58.2%;当渣中Al₂O₃含量由14%增加至30%时（R4.4,7%MgO）,析出的金属氧化物固溶体由26%降低到3.5%,硅酸盐类矿物析出量由42%降低到33%,Ca₃Al₂O₆、Ca₃MgAl₄O₁₀和CaAl₂O₃三种矿物的析出量则由32.2%增大到63.2%;当渣中MgO含量由5%增加至15%时（R4.4,26%Al2O3）,硅酸盐类矿物,Ca₃Al₂O₆、Ca₃MgAl₄O₁₀和CaAl₂O₄析出量变化并不显著。当碱度4~5,4.5%~5.5%MgO,24%~27%Al₂O₃时,四元渣具有适宜的黏度和熔化温度,有较好的流动性和吸附夹杂物能力。热态重熔实验确定的渣系矿相组成与热力学模拟结果一致。     

二氧化钛改质对含磷转炉渣中磷富集行为的影响

为了有效富集含磷转炉渣中磷,通过TiO₂熔融改质研究了磷富集行为,对TiO₂改质过程进行了热力学探讨,同时对实验炉渣进行磁选分离提取了富磷相.在1623 K条件下,随着渣中TiO₂含量的增加,渣中先期析出的n2CaO·SiO₂-3CaO·P₂O₅（以下简记nC₂S-C₃P）固溶体与TiO₂不断反应析出CaSiTiO₅、CaTiO₃和高磷固溶体（n'C₂S-C₃P,n'2S-C₃P固溶体会随着TiO₂含量的增加而逐渐减少甚至消失,如渣中TiO₂含量进一步增加或过量,前述反应生成的高磷固溶体（n'C₂S-C₃P）继续与TiO₂反应,从而使富磷相中磷含量进一步提高.经350mT磁场强度下磁选后,改性后的渣中收集到的非磁性物较原渣提高了23.84%,P₂O₅分配比由0.96增加到2.92,分离的非磁性物占炉渣总量的65.43%,渣中74.46%的磷进入收集的非磁性物中,实现了绝大部分磷元素的回收利用.      

含钛高炉渣黏度和熔化性能

 基于混料试验中单纯形质心法建立了CaO-SiO₂-Al₂O₃-MgO-2%TiO₂渣黏度和熔化性能预测模型,利用预测模型、FactSage和X射线衍射(XRD)研究了不同w(Al₂O₃)含钛炉渣的冶金性能,并探讨了高Al₂O₃炉渣中w(MgO)/w(Al₂O₃)对黏度和熔化性能的影响。结果表明,炉渣黏度和熔化性能预测模型具有较高的精度,误差分别小于5%和2%。随着Al₂O₃质量分数由10%增加至18%,黏度(η)、熔化性温度(t_M)和液相线温度(t_L)均升高;低熔点相黄长石(Melilite)开始析出温度和析出量逐渐增大,高熔点相钙钛矿(CaTiO₃)和低熔点相硅灰石(CaSiO₃)开始析出温度先增大后减小,还析出了少量高熔点相尖晶石。当Al₂O₃质量分数小于15%、温度为1 450～1 525 ℃时,炉渣黏度均小于0.55 Pa·s,且温度为1 500 ℃时黏度为0.32～0.39 Pa·s,t_M和t_L分别为1 370 ℃和1 330 ℃;Al₂O₃质量分数为15%～18%,炉渣析出的高熔点相CaTiO₃和尖晶石较多,黏度对温度较为敏感,1 525 ℃时黏度为0.3 Pa·s左右,1 450 ℃时黏度增加至0.8 Pa·s。随着w(MgO)/w(Al₂O₃)由0.24增加至0.72,炉渣黏度降低,t_M和t_L增大;Melilite开始析出温度约为1 425 ℃,CaTiO₃开始析出温度由1 310 ℃大幅增加至1 394 ℃,CaSiO₃析出量降低,尖晶石析出量明显增加。此外,不同w(Al₂O₃)和w(MgO)/w(Al₂O₃)炉渣基础相均为Melilite,其开始析出温度高于CaTiO₃;w(Al₂O₃)对t_M和Melilite开始析出温度影响显著,w(MgO)/w(Al₂O₃) 对t_L和CaTiO₃开始析出温度影响显著。当碱度为1.21时,高Al₂O₃炉渣适宜w(MgO)/w(Al₂O₃)为0.48～0.60,t_M和t_L分别为1 400 ℃和1 340 ℃左右,炉渣流动性和稳定性较好。     

不同沉淀剂水热法制备氧化锌研究

以硝酸锌为锌源,氨水、氢氧化钠、碳酸钠为沉淀剂,利用水热法制备了氧化锌。研究了不同沉淀剂得到的相应前驱体及其水热产物晶体生长规律,借助X射线衍射仪、透射电子显微镜对产物进行了表征。结果表明,以碳酸钠为沉淀剂生成的前驱体经水热得到的是碱式碳酸锌,而以氨水、氢氧化钠为沉淀剂生成的前驱体通过水热可以得到氧化锌。其晶体生长规律分别符合不同的线性关系,并具有不同的产物形貌。     

钒渣钙化酸浸液制备高纯V2O5的工艺研究

钒电解液是钒电池储能系统的关键材料,钒电解液中Mn,Cr,Ti等杂质元素含量对钒电池性能影响很大。高纯V₂O₅作为钒电解液的重要原料,主要从钒渣钠化焙烧-水浸或者钙化焙烧-酸浸两种工艺获得。本文选取钙化焙烧-酸浸含钒浸出液进行研究,针对其中Mn,Cr,Ti等杂质离子的除杂,形成浸出液水解沉钒—碱溶和净化—铵盐沉钒—煅烧的工艺流程,制备高纯V₂O₅。确定优化的钒浸出液水解沉钒制备粗V₂O₅条件为:反应时间为2.0 h,反应pH值为2.2,反应温度为80℃;将获得的粗V₂O₅进行碱溶二次净化,在优化条件为:NaOH浓度为1%,碱溶终点pH值为8.0,加入阴离子型絮凝剂,温度为60℃时,Mn,Cr,Ti等杂质均得到进一步去除;以经过二次净化后的钒浸出液为原料,在条件为反应时间为60 min,pH值为2.0,温度为90℃,加铵系数(K)为1.2时制备多钒酸铵,再得到高纯V₂O₅,Mn,Cr,Ti等杂质离子都得到了有效去除。     

低碱度含FeO渣热分解H2O/CO2制取H2/CO

以转炉钢渣为原料,通过高温重熔获得不同碱度渣样并开展H₂O/CO₂氧化试验,在获得H₂/CO气体能源的同时改善渣样磁性,提升渣综合利用率。试验结果表明,随着碱度增加,析出主要物相从橄榄石到镁蔷薇辉石最终向硅酸二钙转变,与此同时,固溶在其中的RO相逐渐溶出。相同亚铁含量下,高碱度渣样能够大幅度改善氧化反应效率,碱度1.83渣样最高产气量为H₂ (32.3 cm3/g)、CO (22.1 cm3/g),反应率分别达到了83.7%、57%,碱度1.13的渣样反应率分别仅为 40.5%、32%。氧化后的渣样磁选效率均有提高,碱度2.13渣样从14.85%增加到78.75%。