HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量

建立HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。色谱柱为ODS HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.3%冰乙酸水梯度洗脱,0¹2 min,20∶80,1212 min,20∶80,12²0 min,30∶70;柱温25℃,检测波长绿原酸327 nm,芍药苷230 nm,流速1 m L/min。结果表明,芍药苷和绿原酸在0.031 2520 min,30∶70;柱温25℃,检测波长绿原酸327 nm,芍药苷230 nm,流速1 m L/min。结果表明,芍药苷和绿原酸在0.031 25²μg/m L(r=0.999 7),0.006 252μg/m L(r=0.999 7),0.006 25⁰.4μg/m L(r=0.999 3)浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为98.63%(RSD=0.83%),98.43%(RSD=0.43%)。该方法简便、准确、稳定性好,能有效的控制复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。     

UPLC法同时测定蒲黄中两种黄酮类成分

采用超高效液相色谱法测定蒲黄水提液中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的含量。采用UPLC,色谱柱:ACQUITY UPLC~? HSS T3(1. 8μm,2. 1 mm×100 mm),波长:254 nm、柱温:30℃、进样量:1. 4μL、以0. 3 m L/min乙腈-0. 1%甲酸溶液梯度洗脱。香蒲新苷的线性范围为0. 09369～0. 468μg,r=0. 9996(n=6),回收率为104. 76%,RSD=2. 16%(n=6);异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷线性范围为0. 1441～0. 72072μg,r=0. 9996(n=6);回收率为103. 31%,RSD=2. 37%(n=6)。表明该方法操作简便,重复性好,结果准确,可用于蒲黄中两种黄酮类成分的含量测定。     

半枝莲中4种黄酮类化合物的含量测定

建立一种同时测量半枝莲中野黄芩苷、野黄芩素、木樨草素和芹菜素含量的高效液相测定方法。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),甲醇-乙腈-0. 1%甲酸水为流动相(梯度洗脱),流速为1. 0 m L/min,进样量为10μL,柱温为30℃。结果表明4个化合物分别在浓度范围10. 20～1020μg/m L、2. 21～221μg/m L、2. 05～205μg/m L、2. 00～200μg/m L内呈现出良好的线性关系(R≤0. 9995),四种标准品的加样回收率在90. 17%～107. 4%之间。本方法简便易行,适于同时检测半枝莲中野黄芩苷、野黄芩素、木樨草素、芹菜素的含量。     

HPLC测定青叶胆中獐芽菜苦苷含量

獐牙菜苦苷是青叶胆中主要的抗肝损伤成分,采用HPLC法测定青叶胆中獐芽菜苦苷含量,色谱柱:Zorbax SBC18(4. 6 mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇∶水(25∶75);检测波长:236 nm;流速为1. 0 m L/min;柱温:25℃。獐牙菜苦苷在2. 4～21. 6μg的范围内线性关系良好,加样回收率良好。本实验方法快速、简便、稳定,可用于青叶胆有效成分獐牙菜苦苷的含量测定。     

HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量

建立HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。色谱柱为ODS HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.3%冰乙酸水梯度洗脱,0~12 min,20∶80,12~20 min,30∶70;柱温25℃,检测波长绿原酸327 nm,芍药苷230 nm,流速1 m L/min。结果表明,芍药苷和绿原酸在0.031 25~2μg/m L(r=0.999 7),0.006 25~0.4μg/m L(r=0.999 3)浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为98.63%(RSD=0.83%),98.43%(RSD=0.43%)。该方法简便、准确、稳定性好,能有效的控制复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。     

大黄通便胶囊中5种蒽醌类化合物的含量测定

建立大黄通便胶囊制剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的HPLC含量测定方法。采用Gemini-C_(18)柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0. 1%的磷酸水溶液(74∶26,V/V)为流动相,流速1. 0 mL/min,柱温30℃,检测波长为254 nm。芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚在质量浓度分别为10. 48～104. 8、5. 58～55. 8、3. 36～33. 6、17. 72～177. 2、6. 24～62. 4μg/mL范围内呈良好的线性关系。本试验所建立的方法准确、可靠、重复性好,可为大黄通便胶囊的质量控制提供科学的依据。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中7种植物美白活性成分

采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定化妆品中7种植物美白活性成分。样品经质量分数70%甲醇溶液提取、过滤后,进行HPLC分析。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm×5μm)。流动相组成为乙腈-质量分数0.05%磷酸溶液,梯度洗脱。流速为1.0 m L/min。二极管阵列检测器,红景天苷、甘草苷、丹皮酚、光甘草定的检测波长为275 nm,阿魏酸、芦荟苷、白藜芦醇的检测波长为300 nm。结果发现,7种植物美白活性成分均在2～100μg/m L范围内线性关系良好(相关系数r 0.999),霜类、乳液类、水剂类3种化妆品基质中7种植物美白活性成分的回收率(添加水平分别为质量分数0.004%、0.02%和0.04%)在86.8%～101.1%之间,相对标准偏差(RSD)在0.3%～4.8%范围内,最低检出浓度在质量分数0.0001%～0.0006%之间。     

亲水作用液相色谱法测定注射液中泰地罗新含量

采用XBridge-BEH Amide(150 mm×4. 6 mm,5μm)亲水作用色谱柱,建立了泰地罗新的检测方法。确定了检测波长,考察了流动相pH、流动相盐体系、流动相洗脱方式对保留时间、对称因子和理论塔板数的影响。结果表明,采用亲水作用色谱柱分离,以乙腈(含10 mmol/L甲酸铵、0. 125%甲酸、5%水)-0. 125%甲酸水溶液(含10 mmol/L甲酸铵)为流动相梯度洗脱,流速为1. 0 m L/min,柱温为30℃,紫外检测波长为280 nm,在此条件下泰地罗新可以获得良好的分离效果。泰地罗新药物质量浓度与峰面积在6. 25～100μg/m L范围内线性关系良好,相关系数R=0. 999 9,检出限为0. 05μg/m L,定量限为0. 14μg/m L,批内添加回收率在97. 8%～102. 1%之间,批内变异系数为1. 69%～3. 12%;批间添加回收率在96. 9%～104. 3%之间,批间变异系数为3. 39%～4. 05%。该方法能够快速、准确地检测泰地罗新含量,且成本低廉,可应用于药物生产中泰地罗新的质量控制。     

HPLC-PAD法同时测定维药祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚的含量

建立采用超声提取、高效液相色谱-二极管阵列检测法测定祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚含量的方法。色谱柱:安捷伦HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长286 nm,365 nm,柱温30℃,流速1.0 m L/min。结果表明,甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚分别在0.2⁴0μg/m L(r=0.999 8)和1.040μg/m L(r=0.999 8)和1.0⁶0μg/m L(r=0.999 9),0.560μg/m L(r=0.999 9),0.5⁶0μg/m L(r=0.999 9)和0.560μg/m L(r=0.999 9)和0.5⁶0μg/m L(r=0.999 8)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.8%(RSD=1.08%,n=5),97.3%(RSD=0.65%,n=5),103.6%(RSD=1.36%,n=5)和101.4%(RSD=1.63%,n=5)。该方法简便、快速、有效、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为该药物的定量分析方法。     

顶空-气相色谱法测定流感病毒裂解疫苗中游离甲醛的残留量

目的建立流感病毒裂解疫苗中游离甲醛残留量的顶空-气相色谱测定法,并进行优化及验证。方法对顶空-气相色谱法中的顶空平衡温度(70、80、90、100、110、120℃)、顶空平衡时间(30、40、50 min)、色谱柱[HP-5(30 m×0. 320 mm,0. 25μm)、HP-FFAP(25 m×0. 320 mm,0. 50μm)、DB-1301(30 m×0. 320 mm,0. 25μm)、DB-23(30 m×0. 320 mm,0. 25μm)及DB-WAX(30 m×0. 250 mm,0. 25μm)]、分流比(10∶1、20∶1、30∶1、40∶1、50∶1)、不同进样模式(分流模式和脉冲分流模式)进行优化,同时验证方法的系统适用性、检测限、定量限、线性范围、重复性及准确性。采用优化方法检测0. 001μg/mL甲醛标准溶液及流感病毒裂解疫苗样品。结果最适检测条件为:顶空平衡温度为100℃,顶空平衡时间为30 min,采用DB-1301(30 m×0. 320 mm,0. 25μm)色谱柱分离,分流模式,分流比为20∶1。5次检测的理论板数不低于5 000,甲醛色谱峰与其相邻色谱峰的分离度均 1. 5;检测限及定量限分别为0. 000 3和0. 001μg/mL;甲醛在0. 001～0. 04μg/mL浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,获得线性回归方程为y=561. 893 46 x-0. 044 414 2,r为0. 999 71;各批流感病毒裂解疫苗连续进样6次检测结果的RSD均10. 0%;加标量0. 002 5及0. 005μg的检测回收率为78. 6%～98. 6%。0. 001μg/mL甲醛标准溶液及流感病毒裂解疫苗的检测结果分别为0. 001 297 30和0. 003 480 97μg/mL。结论建立的方法具有较高的灵敏性、准确性、重复性,有望应用于流感病毒裂解疫苗中游离甲醛残留量的测定。     

风热感冒颗粒中牛蒡子苷含量分析方法研究

建立HPLC法测定风热感冒颗粒中牛蒡子苷含量。采用CLC-DOS(M)C_(18)色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),柱温:30℃,流动相:甲醇∶水(50∶50),流速:1. 0 mL/min,检测波长:280 nm。结果显示,牛蒡子苷浓度在5. 0～200μg/mL范围内得到回归方程Y=9651. 53X+2002. 27(R~2=1. 000),表明线性关系良好,平均回收率为105. 47%,RSD为0. 47%。该方法简便准确,重复性好,可用于风热感冒颗粒中牛蒡子苷的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定舒筋活络丸中绿原酸、阿魏酸及紫花前胡苷

建立同时测定舒筋活络丸中绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷含量的高效液相色谱法。色谱柱采用Thermo ODS-2 C_(18)(250 mm×4.6 mm 5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长为321 nm。绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷分别在7.93～158.62μg/m L (r=0.999 7),2.12～42.43μg/m L (r=0.999 6),10.36～207.27μg/m L (r=0.999 7)范围内质量浓度与峰面积线性关系良好,平均加标回收率分别为101.92%,101.84%,98.42%(n=6),RSD分别为0.9%,1.5%,1.5%(n=6)。通过研究建立的方法操作简便,重复性好,结果稳定,可用于舒筋活络丸中绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷的含量测定。     

HPLC-MS/MS内标法同时测定果蔬中7种植物生长延缓剂残留

利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术,建立了内标法检测果蔬中氯化胆碱、矮壮素、缩节胺、嘧啶醇、多效唑、烯效唑、氟节胺7种植物生长延缓剂残留的方法。以氯化乙酰胆碱为内标物,Thermo Hypersil Gold aQ色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定,在三个添加水平下,平均加标回收率为80%～104%,相对标准偏差均小于10.0%,方法的检出限为0.15～1.5μg/kg,定量下限为0.47～5μg/kg。该方法可用于日常果蔬中植物生长延缓剂残留的检测。     

气相色谱-串联质谱法测定豆芽中3种生长调节剂

建立气相色谱-三重四级杆串联质谱同时测定豆芽中4-氯苯氧乙酸(4-CPA)、吲哚乙酸(IAA)、吲哚丁酸(IBA)3种植物生长调节剂残留量的方法。结果表明:3种植物生长调节剂在0. 5～10. 0μg/m L范围内呈现良好线性关系,相关系数0. 9959～0. 9994,方法检出限为6. 0～9. 0μg/kg,定量限为12. 0～23. 0μg/kg,加标回收率为82. 1%～106%,相对标准偏差(RSD)2. 9%～7. 5%。该方法灵敏、快速、准确,适用于豆芽中植物生长调节剂的痕量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中的阿托品

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中阿托品残留量的分析方法。样品用0.1 mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液-乙腈(4∶1)提取,采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×50 mm,2.7μm)为分离柱,以乙腈和0.1%甲酸水作为流动相,梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下(ESI+),用多重反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配外标法定量。在优化的实验条件下,阿托品的检出限为0.5μg/kg,定量限为1.5μg/kg,线性范围为0.10～5.0 ng/mL,相关系数r≥0.999。在1.0、5.0和10μg/kg这3个加标水平下,阿托品的平均回收率为89.5%～95.2%,相对标准偏差(RSD_6)为2.07%～5.03%。该方法简单、灵敏度高、结果准确可靠,可用于牛肉中阿托品残留量的测定。     

HPLC法同时测定银翘解毒片中连翘苷和牛蒡苷的含量

以HPLC法同时测定银翘解毒片中连翘苷和牛蒡苷含量,采用Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%乙酸(25∶75)溶液为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm。结果表明,连翘苷、牛蒡苷均得到较好分离,分别在0.48～2.4μg,0.235～1.175μg呈良好的线性关系,加样回收率分别为99.9%(RSD=1.25%),99.5%(RSD=1.13%)。方法简便、准确,分离效果好,可用于银翘解毒片中连翘苷和牛蒡苷的含量测定。     

超高效液相色谱串联质谱法测定中药类保健品中6种有毒生物碱

建立了QuEChERS法净化,超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定中药类保健品中6种有毒生物碱含量的方法。样品以1%甲酸-乙腈超声提取,BEH C18色谱柱(1.7μm, 2.1 mm×100 mm)分离,以0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵的水溶液与含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相梯度洗脱,三重四极杆质谱正离子多反应监测模式检测(MRM),外标法定量。在优化的色谱质谱条件下,6种生物碱在浓度0～20 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.994 2。方法检出限(LOD,S/N=3)为0.002～0.05μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.007～0.15μg/kg,在20、50、100μg/kg的加标浓度下,6种目标分析物的平均回收率为62.3%～98.2%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～3.6%。该方法准确、高效、简便,适用于中药类保健品中有毒生物碱的定性、定量筛查。     

RP-HPLC法测定天麻珍珠头痛胶囊中天麻素的含量

建立天麻珍珠头痛胶囊中天麻素的含量测定方法。采用反相高效液相色谱法测定天麻素含量,固定相为Shim Pack CLC ODS柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为乙腈-0. 05%磷酸溶液(3∶97),紫外检测波长为220 nm,流速为1. 0 mL/min,柱温为25℃。在18. 636～93. 180μg/mL的浓度范围内,天麻素的浓度与其峰面积呈现良好的线性关系(r=0. 99995),平均加样回收率为99. 86%,RSD=0. 74%(n=6)。本方法定量准确、重复性好、稳定可靠,可作为天麻珍珠头痛胶囊中天麻素的含量分析方法。     

野核桃青皮中胡桃醌含量测定及抗菌活性研究

采用高效液相色谱法测定野核桃青皮中的胡桃醌含量,检测条件为:紫外检测器(HPLC-VWD),反相色谱柱Geminu 5U C18110A (250 mm×4. 6 mm,5μm),色谱柱温度30℃,流动相为甲醇(A)∶1%醋酸水溶液(B)=55∶45,流速0. 8 m L/min,总进样时间20 min,进样量10μL。结果显示,野核桃青皮中胡桃醌含量为0. 84 mg/g,高于本地泡核桃和云南泡核桃的胡桃醌含量;胡桃醌进样量在3～50μg/m L的范围内线性良好(R2=0. 996 4),胡桃醌3个水平(5,10,15μg/m L)的回收率在80. 66%～109. 21%范围内,RSD <10%,方法便捷、稳定,适用于野核桃青皮中胡桃醌含量测定。抗菌活性研究表明,胡桃醌对马尾松溃疡病菌的EC50为102. 751 mg/L,对核桃枝枯病的EC50为112. 808 mg/L。     

HPLC法同时测定裸花紫珠中3种苯乙醇苷类成分的含量

建立了同时测定裸花紫珠药材中毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、连翘酯苷B含量的方法。采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Luna C_(18)(2)(150 mm×4. 6 mm,5μm);乙腈-0. 1%醋酸溶液(15 85,v/v)为流动相;流速为1. 0 mL/min,检测波长为332 nm;柱温为30℃;进样量:10μL。结果表明:毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、连翘酯苷B分别在0. 1044～1. 6704、0. 1024～1. 6384、0. 0458～0. 5569μg/mL范围内呈良好线性关系(r0. 9999);三者精密度、稳定性、重复性试验的RSD 2%;平均加样回收率分别为99. 80%、100. 83%和100. 83%,RSD分别为1. 53%、1. 45%和1. 50%(n=6)。本实验建立的分析方法简单快速、稳定可靠,适用于裸花紫珠药材中3种活性成分毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、连翘酯苷B含量的同时测定。