降血脂药非诺贝特的绿色合成

以一水合硫酸氢钠为催化剂,二甲苯为带水剂,对非诺贝特酸与异丙醇的酯化反应进行了研究,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量等因素对非诺贝特产率的影响。结果表明:硫酸氢钠有着良好的催化活性,在非诺贝特酸用量0.1 mol,n(异丙醇)∶n(非诺贝特酸)=3.5∶1,催化剂一水合硫酸氢钠用量3.5 g,二甲苯40 m L,反应时间3 h的条件下,非诺贝特产率可达88.6%,催化剂重复使用5次仍保持较高的活性,其结构经IR确证。     

硫酸氢钠催化合成非诺贝特的研究

以非诺贝特酸和异丙醇为原料,采用一水合硫酸氢钠作催化剂合成了非诺贝特。通过正交试验法考察了反应时间、醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂和催化剂重复使用等因素对非诺贝特的酯化产率的影响。确定最佳反应条件为:以0.1mol非诺贝特酸为基准,异丙醇与非诺贝特酸物质的量之比为3.5∶1,催化剂一水合硫酸氢钠用量3.5g,带水剂二甲苯40mL,反应时间3h。目标化合物的结构和纯度经熔点测定、红外光谱、核磁共振谱、高效液相色谱等确证。改进发现一水合硫酸氢钠是一种不腐蚀设备、对环境友好的优良催化剂,酯化率可达88.6%,适合工业化生产。     

降血脂药非诺贝特的绿色合成

以一水合硫酸氢钠为催化剂,二甲苯为带水剂,对非诺贝特酸与异丙醇的酯化反应进行了研究,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量等因素对非诺贝特产率的影响。结果表明：硫酸氢钠有着良好的催化活性,在非诺贝特酸用量0．1 mol, n（异丙醇）：n（非诺贝特酸）＝3．5：1,催化剂一水合硫酸氢钠用量3．5 g,二甲苯40 mL,反应时间3 h的条件下,非诺贝特产率可达88．6％,催化剂重复使用5次仍保持较高的活性,其结构经IR确证。     

硫酸氢钠催化合成非诺贝特工艺优化

以非诺贝特酸和异丙醇为原料,甲苯为带水剂,硫酸氢钠作催化剂合成非诺贝特。用正交试验法考察了反应时间、醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂等因素对非诺贝特酯化产率的影响。并进行重现性实验和催化剂重复使用试验。结果表明:合成非诺贝特的最佳反应条件是以0.1 mol非诺贝特酸为基准,醇酸摩尔比为3.5∶1,反应时间为3 h,催化剂用量为2.5 g,带水剂用量为20 mL;催化剂可重复使用,但使用次数不宜超过3次左右。     

NKC-9催化合成非诺贝特研究

以非诺贝特酸和异丙醇为原料,甲苯为带水剂,NKC-9催化剂合成非诺贝特。用正交试验法考察了反应时间、醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂等因素对非诺贝特酯化产率的影响。并进行催化剂重复使用试验。结果表明:以0.1 mol非诺贝特酸为基准,异丙醇与非诺贝特酸的摩尔比为3.5∶1,催化剂的用量1.5 g,带水剂甲苯40 m L,反应时间2 h。催化剂可重复使用,但使用次数不宜超过3次左右。     

硫酸氢钠催化合成草酸二异戊酯的研究

以草酸和异戊醇为原料,采用硫酸氢钠作催化剂合成草酸二异戊酯。考察了催化剂用量、酸醇物质的量比、带水剂用量以及反应时间等因素对产率的影响。确定最佳酯化反应的条件为:n(草酸)∶n(异戊醇)∶n(硫酸氢钠)=1∶3∶0·026,带水剂甲苯10mL,反应时间75min。产率可达96·52%。     

非诺贝特的合成与表征

以非诺贝特酸和异丙醇为原料,大孔强酸性阳离子交换树脂(D72)为催化剂合成非诺贝特,对影响反应的因素进行研究。实验表明:在非诺贝特酸用量0.2mol,n(异丙醇)∶n(非诺贝特酸)=4.5,甲苯100mL,催化剂D72树脂用量10g,反应2.5h的条件下,产物的收率可达86.7%,含量达99.9%(HPLC),催化剂重复使用5次,收率未见明显降低,其结构经IR、1 H NMR、13 C NMR确证。     

硫酸氢钠催化合成食用香料己酸异戊酯的研究

本文研究了一水合硫酸氢钠催化合成食用香料己酸异戊酯的反应.通过考察原料配比、催化剂用量及催化剂重复利用次数、反应时间、带水剂用量等因素对反应的影响,确定了最佳的反应条件为:酸醇物质的量的比n(己酸):n(异戊醇)=1:1.2,当己酸为0.2 mol时,反应的催化剂用量为0.5 g,反应时间为60min,所得产物酯的产率可到99.5%.提出了一水合硫酸氢钠催化酯化的反应机理,并在相同的反应条件下,利用一水合硫酸氢钠催化合成了其它类型的四种酯,其酯化率在98.3%～98.7%之间.通过对一水合硫酸氢钠催化性能的研究,结果表明:一水合硫酸氢钠是催化酯化反应适宜的催化剂.     

降血脂药非诺贝特的合成研究现状

非诺贝特是一种重要的降血脂药,具有广泛的用途。高效催化剂的选择是以非诺贝特酸与异丙醇为原料合成非诺贝特的关键环节。参考了近几年有关非诺贝特合成的文献,介绍了合成路线、无机酸、无机盐、固体酸等催化剂催化合成非诺贝特的工艺条件、分析了带水剂、醇酸摩尔比等因素对反应的影响,并指出了催化剂的研究发展方向。     

新型柴油十六烷值改进剂草酸二异丁酯的合成

以草酸和异丁醇为原料,在酸性催化剂作用下进行酯化反应合成出一种新型柴油十六烷值改进剂--草酸二异丁酯.分别考察了硫酸氢钠和对甲苯磺酸对该反应的催化性能,确定了各自的最佳合成条件.以硫酸氢钠为催化剂,在n(醇)∶n(酸)=2.2∶1、ω(催化剂)=6%、带水剂40 mL、反应时间120 min条件下,草酸二异丁酯的产率可达96.3%;以对甲苯磺酸为催化剂,在n(醇)∶n(酸)=2.4∶1、ω(催化剂)=2%、带水剂35 mL、反应时间100 min条件下,草酸二异丁酯的产率可达92.1%.在以硫酸氢钠为催化剂时,催化剂重复使用5次,产率变化不大.     

水杨酸正戊酯的催化合成研究

以水杨酸和正戊醇为原料,用一水合硫酸氢钠催化合成水杨酸正戊酯.研究了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间及带水剂用量等因素对酯收率的影响.结果表明,一水合硫酸氢钠是合成水杨酸正戊酯的良好催化剂.最佳反应条件如下:酸醇摩尔比为1∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的4.7%,带水剂环己烷用量为10 mL,反应时间为4.5 h,反应温度为120～140℃.在此条件下,水杨酸正戊酯的收率可达93.3%.     

硫酸氢钠催化乙酸异丙酯合成工艺的研究

本文以冰乙酸和异丙醇为原料合成乙酸异丙酯。主要考察催化剂种类、催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、带水剂种类、带水剂用量对乙酸异丙酯产率的影响,确定合成乙酸异丙酯的最佳工艺条件。实验结果表明,相对于其它催化剂,硫酸氢钠催化高效且环保。乙酸异丙酯合成的最佳合成工艺条件为:反应时间为1.5 h,催化剂用量为1.5 g,醇酸物质的量比为1∶1.5,带水剂用量10 mL,此时乙酸异丙酯产率可达62.9%。     

硫酸氢钠催化合成季戊四醇双缩醛(酮)

以季戊四醇和醛(酮)为原料、硫酸氢钠为催化剂,合成了季戊四醇双缩醛(酮)化合物.探索了物料配比[n(季戊四醇)∶n(醛/酮),下同]、催化剂种类及用量、带水剂种类及用量等反应条件对产率的影响.以季戊四醇双缩环己酮为例,确定其适宜合成条件如下:物料配比为1∶2.2,催化剂硫酸氢钠用量为0.4g,带水剂甲苯用量为30 mL.制得的季戊四醇双缩醛(酮)产率在83％以上.通过红外光谱、元素分析、1HNMR和熔点对产品进行了物性和结构表征.     

硫酸氢钠催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的研究

以一水合硫酸氢钠为多相催化剂,由丁酮和1,2-丙二醇反应合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮。探讨了硫酸氢钠对缩酮反应的催化活性,研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,硫酸氢钠是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(丁酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物总质量的3.4%,反应温度为82~108℃,环己烷为带水剂,反应1.0 h的条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达78.6%。     

微波辐射硫酸氢钠催化合成对羟基苯甲酸异丙酯

在微波辐射下,以一水合硫酸氢钠为催化剂,对羟基苯甲酸和异丙醇为原料,合成对羟基苯甲酸异丙酯。研究了微波功率、原料配比、反应时间对酯化的影响。结果表明,当微波辐射功率为450 W,n(对羟基苯甲酸)∶n(异丙醇)∶n(一水合硫酸氢钠)=1.0∶3.0∶0.145,反应时间18 min时,酯化率达92.6%。     

硫酸氢钠催化合成水杨酸异戊酯的研究

以硫酸氢钠为催化剂,由水杨酸和异戊醇合成了水杨酸异戊酯。最佳合成条件为:催化剂用量为2.0g,醇酸物质的量比为3∶1,异戊醇间作带水剂,反应时间3.5h,产率达90%以上。     

降脂药非诺贝特的合成工艺改进

首先,FeCl₃催化苯甲醚和对氯苯甲酰氯发生Friedel-Crafts酰基化反应生成4-氯-4’-甲氧基二苯甲酮(Ⅰ);接着,中间体Ⅰ水解生成4-氯-4’-羟基二苯甲酮(Ⅱ);然后,化合物Ⅱ与丙酮、氯仿缩合得到非诺贝特酸(Ⅲ);最后,中间体Ⅲ与异丙醇酯化生成产物非诺贝特(Ⅳ),进一步纯化后制备非诺贝特晶体。采用MS、FTIR、XRD、¹HNMR和¹³CNMR对产物进行了表征;并用XRD解析了非诺贝特晶体结构。考察了反应条件对中间体及非诺贝特收率的影响。结果表明,合成中间体Ⅰ的优化条件为：n(苯甲醚)∶n(FeCl₃)∶n(对氯苯甲酰氯)=4.0∶0.0125∶1.0,145～155℃反应6 h;合成中间体Ⅲ的优化条件为：n(氯仿)∶n(Ⅱ)=2.5∶1.0,析晶温度为10℃,析晶溶剂为甲苯;合成非诺贝特的优化条件为：n(Ⅲ)∶n(异丙醇)∶n(浓硫酸)=1.0∶3.0∶2.0,用异丙醇精制得到非诺贝特晶体。非诺贝特的总收率可达56.17%(以对氯苯甲酰氯计),产物HPLC纯度达99.93%。     

硫酸铵改性粉煤灰催化合成环己酮乙二醇缩酮

以粉煤灰（FA）为原料制备了一种新型的固体酸催化剂,用X射线衍射、热分析和红外光谱等手段表征了催化剂的物化性能。研究了催化剂在环己酮与乙二醇的缩合反应中的催化性能,系统考察了带水剂种类、带水剂用量、酮醇量比、催化剂用量、反应时间等因素对缩酮产率的影响。通过正交实验得出了最佳反应条件：n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.4、催化剂用量为环己酮质量的2%、带水剂环己烷用量10.0 mL、反应时间2 h,缩酮产率可达99.6%。该催化剂活性较高,可重复使用。     

SO_4~(2-)/ZrO_2催化合成非诺贝特工艺优化

本文对浓硫酸催化合成非诺贝特工艺进行优化,加入带水剂甲苯和SO2-4/ZrO2,并选取反应时间、醇酸摩尔比、带水剂用量和催化剂用量为影响因素进行考察,得出最佳反应条件为:以0.1mol非诺贝特酸为基准,最佳反应条件为醇酸摩尔比3.0:1,带水剂甲苯40mL,SO2-4/ZrO20.5g,回流2h。优化后的工艺,降低了原料和能耗,更适合工业化生产。     

负载型对甲苯磺酸催化合成乙二醇硬脂酸单酯

探讨了以负载型对甲苯磺酸为催化剂合成乙二醇硬脂酸单酯的工艺。研究了醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对硬脂酸转化率的影响。结果表明,合成乙二醇硬脂酸酯优化条件是:n(乙二醇)∶n(硬脂酸)=3.5∶1,催化剂用量为硬脂酸的物质的量的2.8%,带水剂甲苯的用量为硬酯酸质量的30%,反应时间150min,在此条件下,酸的转化率可达97.82%。