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硫酸氢钠催化合成非诺贝特的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以非诺贝特酸和异丙醇为原料,采用一水合硫酸氢钠作催化剂合成了非诺贝特。通过正交试验法考察了反应时间、醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂和催化剂重复使用等因素对非诺贝特的酯化产率的影响。确定最佳反应条件为:以0.1mol非诺贝特酸为基准,异丙醇与非诺贝特酸物质的量之比为3.5∶1,催化剂一水合硫酸氢钠用量3.5g,带水剂二甲苯40mL,反应时间3h。目标化合物的结构和纯度经熔点测定、红外光谱、核磁共振谱、高效液相色谱等确证。改进发现一水合硫酸氢钠是一种不腐蚀设备、对环境友好的优良催化剂,酯化率可达88.6%,适合工业化生产。 相似文献
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本次试验主要探究的是硫酸氢钠催化绿色合成非诺贝特的方法,以一水合硫酸氢钠为催化剂,二甲苯为带水剂,对非诺贝特酸与异丙醇的酯化反应进行了研究,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量等因素对非诺贝特产率的影响。结果表明:硫酸氢钠有着良好的催化活性,在非诺贝特酸用量0.1mol,n(异丙醇)∶n(非诺贝特酸)=3.5∶1,催化剂一水合硫酸氢钠用量3.5g,二甲苯40mL,反应时间3h的条件下,非诺贝特产率可达88.6%,催化剂重复使用5次仍保持较高的活性。 相似文献
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以非诺贝特酸和异丙醇为原料,甲苯为带水剂,NKC-9催化剂合成非诺贝特。用正交试验法考察了反应时间、醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂等因素对非诺贝特酯化产率的影响。并进行催化剂重复使用试验。结果表明:以0.1 mol非诺贝特酸为基准,异丙醇与非诺贝特酸的摩尔比为3.5∶1,催化剂的用量1.5 g,带水剂甲苯40 m L,反应时间2 h。催化剂可重复使用,但使用次数不宜超过3次左右。 相似文献
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非诺贝特是一种重要的降血脂药,具有广泛的用途。高效催化剂的选择是以非诺贝特酸与异丙醇为原料合成非诺贝特的关键环节。参考了近几年有关非诺贝特合成的文献,介绍了合成路线、无机酸、无机盐、固体酸等催化剂催化合成非诺贝特的工艺条件、分析了带水剂、醇酸摩尔比等因素对反应的影响,并指出了催化剂的研究发展方向。 相似文献
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首先,FeCl3催化苯甲醚和对氯苯甲酰氯发生Friedel-Crafts酰基化反应生成4-氯-4’-甲氧基二苯甲酮(Ⅰ);接着,中间体Ⅰ水解生成4-氯-4’-羟基二苯甲酮(Ⅱ);然后,化合物Ⅱ与丙酮、氯仿缩合得到非诺贝特酸(Ⅲ);最后,中间体Ⅲ与异丙醇酯化生成产物非诺贝特(Ⅳ),进一步纯化后制备非诺贝特晶体。采用MS、FTIR、XRD、1HNMR和13CNMR对产物进行了表征;并用XRD解析了非诺贝特晶体结构。考察了反应条件对中间体及非诺贝特收率的影响。结果表明,合成中间体Ⅰ的优化条件为:n(苯甲醚)∶n(FeCl3)∶n(对氯苯甲酰氯)=4.0∶0.0125∶1.0,145~155℃反应6 h;合成中间体Ⅲ的优化条件为:n(氯仿)∶n(Ⅱ)=2.5∶1.0,析晶温度为10℃,析晶溶剂为甲苯;合成非诺贝特的优化条件为:n(Ⅲ)∶n(异丙醇)∶n(浓硫酸)=1.0∶3.0∶2.0,用异丙醇精制得到非诺贝特晶体。非诺贝特的总收率可达56.17%(以对氯苯甲酰氯计),产物HPLC纯度达99.93%。 相似文献
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以冰醋酸和异丁醇为原料,在一水合硫酸氢钠的催化作用下合成乙酸异丁酯,探讨了酸醇物质的量比,反应时间及催化剂用量对酯化率的影响。实验结果表明:一水合硫酸氢钠具有较好的催化活性,酸醇物质的量比为1:2.5,反应时间为150min,催化剂用量为1.2g,酯化率达92.33%。 相似文献
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以对甲苯磺酸为催化剂,在不使用带水剂的情况下,对肉桂酸与环己醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的量的比、反应时间和催化剂用量对肉桂酸环己酯收率的影响。结果表明,对甲苯磺酸有较好的催化活性,最佳反应条件为:肉桂酸的加入量为0.02 mol,醇酸摩尔比为3.5∶1,催化剂质量为0.20 g,反应1.0 h,收率可达95.4%以上。 相似文献