微波富集-铋膜电极微分电位溶出法快速测定水中痕量铅

研究了镀铋膜电极微分电位溶出分析法测定水中铅的方法,考察了该法测定铅的条件.结果表明,在HAc-NaAc介质中铅可在镀铋膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰,结合微波富集方法,检出限达0.003 mg/L,利用标准加入法对水样中痕量铅进行测定,避免了镀汞膜电极带来的健康与环境危害,结果较满意.     

生物可利用铅的铋膜电极微分电位溶出法测定研究

研究了镀铋膜电极替代镀汞膜电极的微分电位溶出分析法(DPSA)测定铅的方法,考察了同位镀铋膜测定铅的条件.结果表明,在HAc-NaAc介质中铅可在镀铋膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰,结合三步连续萃取利用标准加入法对城市污泥样品中的生物可利用铅进行测定,避免了镀汞膜电极带来的健康与环境危害,结果较满意.     

Nafion复合铋膜修饰丝网印刷电极测定痕量镉离子

制备了Nafion修饰的丝网印刷电极,并用于同位镀铋膜法测定痕量重金属离子Cd2+。将Nafion溶液滴涂在丝网印刷电极表面制得修饰电极。在含Bi3+的0.1 mol/L醋酸缓冲溶液(pH为4.7)中,将Bi3+与Cd2+共同电沉积在修饰电极表面,再以方波阳极溶出伏安法(SWSV)检测Cd2+的浓度。优化了镀膜条件,考察了Nafion膜厚度及Bi3+浓度对溶出电流的影响。在优化的条件下,0~100μg/L质量浓度范围内Cd2+浓度与溶出峰电流呈现良好的线性关系,检出限为1μg/L,重现性良好,可用于大米中痕量重金属离子Cd2+的快速测定。     

Bi_2O_3-石墨烯修饰玻碳电极阳极溶出伏安法测定西洋参中的铅和镉

建立西洋参中药中重金属铅和镉含量的电化学测定方法,考察市售西洋参药材的重金属铅和镉的含量。采用Bi_2O_3-石墨烯材料修饰玻碳电极,建立了阳极溶出伏安法同时快速测定铅和镉的新方法。在10~190μg/L浓度范围内,Pb~(2+)和Cd~(2+)的溶出峰电流与Pb~(2+)和Cd~(2+)的浓度呈良好线性关系,r=0.9991/r=0.9983,回收率RSD5.00%(n=6);西洋参重金属铅和镉的含量分别为15.19、16.81μg/L。Bi_2O_3-石墨烯材料修饰玻碳电极的阳极溶出伏安法检测重金属铅和镉简便、灵敏,可用于西洋参中铅和镉的检测。     

人工合成羟基磷灰石对水溶液中Pb~(2+)、Cd~(2+)离子的固定作用

以硝酸钙和磷酸氢二铵为反应物,采用均匀沉淀法制备羟基磷灰石粉体。羟基磷灰石能有效的固定溶液中重金属离子,并讨论了pH值、羟基磷灰石的用量、作用时间、离子的初始浓度及离子间的相互影响。试验结果表明：当羟基磷灰石的浓度为5g/L时,溶液中铅离子浓度和镉离子浓度分别为500 mg/L和30mg/L,常温搅拌30min后。在弱酸性或中性废水中,铅离子去除率可达99．6％以上,镉离子去除率可达到99．9％以上,溶液中残留镉离子浓度低于O．004．mg/L。     

YPA4碳糊修饰电极的制备及在镉的痕量分析中的应用

用螯合树脂YPA4作为修饰剂制备碳糊修饰电极,初步研究了电极的制备,化学特性及其测定方法.分别以微分脉冲溶出伏安法和方波溶出伏安法测定了镉的含量,并研究了待测液中酸浓度、镉含量、预处理条件的选择以及一些外加离子对测定的影响.在最佳实验条件下,微分脉冲溶出伏安法和方波溶出伏安法测的检出限分别为2.092×10-10mol/L和8.982×10-1mol/L,镉的浓度为10-4～10-9mol/L的范围内,峰电流与浓度对数成线性关系.这两种方法均可测定镉,其中方波溶出伏安法最灵敏,检出限最低,由此建立了碳糊修饰电极溶出伏安法测定镉的方法,结果较好.     

铋膜/SDS/三维石墨烯泡沫修饰玻碳电极测定水中铅离子

本文以铋膜/十二烷基硫酸钠/三维石墨烯修饰玻碳电极为工作电极,采用方波阳极溶出伏安法研究了铅离子的电化学测定方法。比较了不同材料修饰时电极性能的差异,探讨了溶液p H值、铋膜厚度、沉积电势、沉积时间等因素对检测信号的影响。实验结果表明,修饰电极检测铅离子的线性范围宽,检出限低,且该电极具有良好的一致性、重现性、稳定性。     

用氨基酸共聚物/氰桥配位聚合物修饰电极同位镀铋溶出伏安法测定微量铅、镉离子

本文在玻碳电极基底上,采用多重电化学聚合法制备了氨基酸共聚物/含钕离子杂金属氰桥配位聚合物复合修饰电极(Aminoacid copolymer/Nd(III)-Fe(III)-WO42-Cy HMCPs/GCE)。在此工作电极上,用示差脉冲伏安法研究了Pb2+、Cd2+的阳极溶出伏安行为,利用同位镀铋法解决了待测离子间的相互干扰。基于这种环境友好的伏安测定原理,建立了无汞电化学法同时测定微量Pb2+、Cd2+的新方法,可将Pb2+、Cd2+的定量检测范围扩展至四个数量级;Pb2+、Cd2+溶出峰电流值与其浓度在0.01～1.0μmol/L、1.0～100μmol/L范围内呈现两段线性关系,检出限(S/N=3)分别为4.4、3.3 nmol/L。     

双硫腙负载树脂对铅和镉的吸附性能研究

用双硫腙溶液在特定条件下处理201×7阴离子树脂,制取了双硫腙负载树脂。经过最佳条件选择,在同一水样中可以同时进行富集、洗脱铅和镉。经过方波溶出伏安法测定,可得到铅和镉离子的峰电位分别为:-0.41 V-、0.62 V。根据溶出峰的峰电位、峰高,进行定性和定量分析。实验结果表明:双硫腙负载树脂用于金属离子的富集分离,具有交换速度快、易于洗脱、富集倍数大、选择性好等优点。     

DVD-Ag电极阳极溶出伏安法测定枸杞子中铅和镉残留

建立了利用DVD-Ag电极阳极溶出伏安法同时快速测定铅和镉的方法,并考察了I^-对电极上的铅和镉溶出分析的影响。利用该方法测定了枸杞子中铅和镉的残留含量。结果表明,优化实验条件下,在5～50μg/L浓度范围内,Pb-对电极上的铅和镉溶出分析的影响。利用该方法测定了枸杞子中铅和镉的残留含量。结果表明,优化实验条件下,在5～50μg/L浓度范围内,Pb⁽²⁺⁾和Cd(2+)和Cd⁽²⁺⁾的溶出峰电流与Pb(2+)的溶出峰电流与Pb⁽²⁺⁾和Cd(2+)和Cd⁽²⁺⁾的浓度呈线性相关,相关系数分别为0.992 3和0.995 3,Pb(2+)的浓度呈线性相关,相关系数分别为0.992 3和0.995 3,Pb⁽²⁺⁾和Cd(2+)和Cd⁽²⁺⁾的检出限分别为0.2μg/L和2.6μg/L(S/N=3)。对该方法进行了方法学考察,包括精密度、稳定性和回收率,结果均符合相关要求。枸杞子中Pb(2+)的检出限分别为0.2μg/L和2.6μg/L(S/N=3)。对该方法进行了方法学考察,包括精密度、稳定性和回收率,结果均符合相关要求。枸杞子中Pb⁽²⁺⁾和Cd(2+)和Cd⁽²⁺⁾的残留含量测定结果与经典的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)一致性较好,表明该方法可用于枸杞子中铅和镉的残留量的检测。     

阳极溶出伏安法测定纯锌、铝中的铜、铅、镉

<正> 测定锌、铝中痕量杂质是鉴定纯度的基础工作。玻璃碳汞膜电极微分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV法)已被用于测定水中铜、铅、镉。但是,纯锌、铝中砷、锑、铋、锡等对测定痕量的铜、铅、镉有干扰。利用巯基棉在0.1M盐酸介质中,能定量吸附     

DVD-Ag电极阳极溶出伏安法测定枸杞子中铅和镉残留

建立了利用DVD-Ag电极阳极溶出伏安法同时快速测定铅和镉的方法,并考察了I~-对电极上的铅和镉溶出分析的影响。利用该方法测定了枸杞子中铅和镉的残留含量。结果表明,优化实验条件下,在5～50μg/L浓度范围内,Pb~(2+)和Cd~(2+)的溶出峰电流与Pb~(2+)和Cd~(2+)的浓度呈线性相关,相关系数分别为0.992 3和0.995 3,Pb~(2+)和Cd~(2+)的检出限分别为0.2μg/L和2.6μg/L(S/N=3)。对该方法进行了方法学考察,包括精密度、稳定性和回收率,结果均符合相关要求。枸杞子中Pb~(2+)和Cd~(2+)的残留含量测定结果与经典的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)一致性较好,表明该方法可用于枸杞子中铅和镉的残留量的检测。     

微分脉冲极谱阳极溶出伏安法测定纯银中痕量的铜、铅、镉

银中杂质含量的测定是鉴定纯度的基础工作。玻璃碳汞膜电极微分脉冲极谱阳极溶出伏安法(DPASV法)已用于水中铜、铅、镉的测定,但纯银中痕量铜、铅、镉的测定方法未见报道。以DPASV法测定银中铜、铅、镉时,银产生严重干扰。现用0.1M硝酸的银样消解液,使之在通过巯基棉时银被吸附,铜、铅、镉不被吸附而加以分离,然后再测定铜、铅、镉等。本方法采用0.02M的乙酸钠-硝酸-6×10~(-5)MHg~(2 )底液,同位镀汞,玻璃碳汞膜电极DPASV法检出下限,铜2ppm、铅5ppm、镉2ppm。对纯度为     

化学修饰碳糊电极对环境水样中微量铅、镉离子的连续电化学测定

报道了用8-羟基喹啉作碳糊电极的修饰剂,测定环境体系中微量铅、镉离子的电化学方法.该电极在KNO3(pH=4.0)中,用吸附溶出伏安法测定Pb2+、Cd2+,在-0.56V(vs,SCE)和-0.84V处有灵敏溶出峰,峰电流与铅的浓度在(3.0×10-8～4.5×10-6)mol/L的范围内呈良好的线性关系,与镉的浓度在(4.0×10-8～3.5×10-6)mol/L的范围内呈良好的线性关系,该方法用于水样中铅、镉的测定,检出限为3.0×10-9mol/L(Pb2+)和5.0×10-9mol/L(Cd2+).     

阳极溶出伏安法测定硫酸锌中的铅和镉

采用玻碳电极为工作电极，以醋酸钠－醋酸－氯化钾溶液为底液，用二次导数阳极溶出伏安法测定了硫酸锌中的微量铅和镉，峰电位分别为－0．43V（Vs,SCF)和－0．62V（Vs,SCE)，线性范围分别为0－2．0μg/925mL)和0－0．8μg/(25mL)，方法准确，快速、简便。     

利用超声波阳极溶出伏安法测定痕量汞

以阳极溶出伏安法研究了超声波作用下汞在金电极上的电化学行为,建立了痕量汞的超声波-阳极溶出伏安法。采用超声波增加了汞的溶出峰电流,提高了方法的灵敏度,在优化实验条件下,汞离子浓度在0～25μg/L范围内,线性方程为I=1.08c+0.27,(μg/L,R=0.998),加入标准汞溶液为6μg/L时,测量值的重复性和精确度都在5%以内。常见金属离子一般不干扰,方法简便快速。     

用阳极溶出法测定木材水解糖液中镉、铅、铜

作者经多次实验找出溶出峰电流与支持电解质浓度、富集时间、共存离子、富集溶出方式、扫描速度及电极转速等关系,严格处理电极,从而确定了测定木材水解糖液中镉、铅、铜的最佳操作条件。     

多壁碳纳米管-铋膜电极微分电位溶出法测定涂料中的铅

制备了嵌入式多壁碳纳米管膜玻璃碳电极,研究了铅在电极上的电位溶出行为,建立了嵌入式碳纳米管-铋复合膜电极测定铅的微分电位溶出分析法。结果表明:富集电位为-1.1 V,HAc-NaAc(pH=4.60)缓冲溶液中,峰高与铅浓度在0.1～20.0μg/L范围呈线性,检出限为0.5μg/L,对实际样品进行测定,相对标准偏差(RSD)值在3.8%～7.1%之间,回收率在95.2%～98.7%之间。     

方波溶出伏安法同时测定水体中的重金属

应用方波溶出伏安法同时测定水体中几种微量重金属离子浓度,在浓度为8.0g/L的氯化铵底液中,合适的条件和参数下,Mn2+、Zn2+、Hg2+均灵敏地产生溶出峰。峰电位分别为:-1.94V、-1.05V、1.31V。此方法灵敏度高,检测限低,重现性好,适合进行微量重金属离子的快速同时检测。     

铋膜电极差分脉冲溶出伏安法测定苯甲酸钠中的铅

通过铋膜修饰的玻碳电极,建立了苯甲酸钠中铅的差分脉冲溶出伏安分析法。实验结果表明,在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,-1.1 V富集300 s后,溶出峰电流与Pb2 浓度在5-1 000μg/L范围内呈线性关系,相关系数r=0.995 6,在实际样品测量中,回收率在95.4%-103.5%之间,相对标准偏差为3.44%。