离子色谱法测定消毒副产物亚氯酸盐的不确定度评定

利用离子色谱法测定生活饮用水中消毒副产物亚氯酸盐的含量,对测定过程中不确定度的来源进行识别和量化。将标准物质、标准曲线、结果重复性和样品前处理等引入的不确定度分量进行合成,详细介绍标准系列溶液稀释过程引入不确定度的计算过程。经测定亚氯酸盐的扩展不确定度表示为U=0. 014 mg/L(k=2),即水样中亚氯酸盐的质量浓度为(0. 092±0. 014) mg/L。选择对不确定度贡献较大的因素加以分析并提出改进措施,在必要时报告不确定度。     

火焰原子吸收光谱法测定原油中镍含量的不确定度评定

用火焰原子吸收光谱法测定原油中镍含量,评定了测定过程的不确定度,对仪器引入的不确定度、定容体积引入的不确定度、标准曲线拟合引入的不确定度、标准物质和配制过程引入的不确定度、试样称量质量引入的不确定度以及重复性实验引入的不确定度进行系统分析并计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果表明,其中标准曲线的拟合、标准溶液及配制和样品重复性是影响不确定度的主要因素,某原油中镍含量为49.1 mg/kg时,扩展不确定度为3.14 mg/kg。     

高效液相色谱法测定月饼中脱氢乙酸的不确定度评定

评估了用国标方法GB／T23377—2009《食品中脱氢乙酸的测定高效液相色谱法》实验过程中引入的不确定度因素,以控制不确定度分量最大的过程质量。结果表明：样品中脱氢乙酸含量为182．0mg／kg,合成标准不确定度为7．9mg／kg,扩展不确定度为15．8mg／kg。对结果不确定度影响最大的都是标准物质配制过程,其次是定容稀释过程,所以实验过程控制的关键点是标准物质控制和人员操作过程控制。     

ICP-AES法测定锰矿中二氧化硅含量的不确定度评定

实验部分采用标准物质与样品同时溶样,使用固体标准物质做标准曲线,ICP-AES法测定二氧化硅含量的不确定度评定,建立了该方法的定量数学模型,对整个实验过程中可能引入的各种不确定度来源进行分析,计算出合成不确定度及扩展不确定度,并对结果进行评价。     

原子吸收光谱法测定土壤中重金属Pb、Cu含量的测量结果不确定度评定

文中对火焰原子吸收法测定土壤中Pb、Cu含量的不确定度来源进行了详细分析,包括:标准溶液引入的不确定度、样品称量引入的不确定度、容量瓶和移液管体积引入的不确定度、温度引入的不确定度、校准曲线引入的不确定度和测量的重复性引入的不确定度,并按数学模型计算出各不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明:标准物质的稀释过程、曲线的校准和样品重复性试验为不确定度的主要来源。     

氢化植物油中镍含量测量结果的不确定度评估

根据食品中镍含量测定的原理和步骤建立数学模型,应用不确定度评定方法对氢化植物油中镍含量测量结果进行不确定度分析与评估,最终得出其镍含量的合成标准不确定度和扩展不确定度。该方法测定氢化植物油中镍含量的合成不确定度uc=0.046,扩展不确定度U=0.092,由标准曲线拟合校准得出C0时所引入的标准不确定度明显大于其他分量引入的标准不确定度。     

离子色谱法对饮用水中氟化物测定的不确定度分析

评价使用离子色谱法对生活饮用水中氟化物测定的不确定度。使用浓度系列为0. 10～0. 60 mg/L范围的氟化物标准曲线对生活饮用水中氟化物进行测定。再根据数学模型对标准物质引入的不确定度、配制标准系列过程中所引入的不确定度、样品多次重复测量时产生的不确定度和标准曲线在拟合时产生的不确定度对不确定度进行综合计算。离子色谱法测定生活饮用水中氟化物0. 10～0. 60mg/L范围的不确定度为:U=0. 0095 mg/L。为今后使用离子色谱法测定生活饮用水中氟化物提供了具有可靠性的依据,提高检验工作的准确性。     

三磷酸腺苷溶液标准物质研制过程的不确定度评定

建立了三磷酸腺苷(ATP)溶液标准物质不确定度评定模型,分别从该标准物质的均匀性、稳定性、定值过程3个方面进行不确定度评定,其中着重探讨了定值过程中各测量影响因素引入的不确定度分量,分析了影响标准物质量值结果的不确定度的主要来源。ATP溶液标准物质的量值检测结果为1.000×10-4mol/L,其扩展不确定度为0.074×10-4mol/L;不确定度的主要来源是稀释配制工作标准溶液产生的不确定度。     

GBW(E)130397 c标准物质复制不确定度评定

按照JJF 1059. 1-2012技术规范的要求,评定GBW(E) 130397c的不确定度。全面评价和分析影响GBW(E)130397c门尼黏度标准不确定度评定的因素。标准物质本身的均匀程度引入的不确定度、标准物质稳定性长期考察引入的不确定度、定值实验室的重复性引入的不确定度,校准结果引入的不确定度对总不确定度的贡献和影响较大;标准物质的短期稳定性及门尼黏度计正常工作状态下的转速引入的不确定度对总不确定度的贡献较小。GBW(E) 130397c标准物质在ML(1+4) 100℃条件下不确定度分别为0. 5,标准值为46. 2±0. 5。     

光电直读光谱法测定纯金中铜含量的测量不确定度评定

通过光电直读光谱法对纯金中铜含量的测量不确定性进行了评定,通过建立数学模型,对评定过程中不确定的来源及组成进行了分析与计算。通过计算得出纯金标准样Au5#中铜含量测量结果的合成不确定度为0. 0031%,扩展不确定度为0. 0062%。由评定结果可以看出,工作曲线拟合和标准物质定值的不确定度分量是最影响合成不确定度的重要因素。     

元素分析仪测定煤中碳、氢、氮含量的不确定度评定

采用元素分析仪对煤中碳、氢、氮元素含量进行检测,通过建立数学模型分析检测过程中不确定度的来源,对各个不确定度分量进行了系统全面评定和计算,各个不确定度分量计算得到合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,影响煤中碳、氢、氮含量测量不确定度的主要来源是样品质量引入的不确定度和标准物质产生的不确定度。     

原子吸收法测定酱油中钠不确定度的评定

通过对测定酱油中钠含量的不确定度评定分析,找出引起不确定度产生的主要因素,评定确认由最小二乘法拟合校准标准曲线及测量重复性是影响结果的最主要因素,使用标准物质(标准储备液)及稀释过程引入的不确定度也应引起重视,此方法对类似的火焰原子吸收法测定样品中待测元素含量有借鉴和参考作用     

ICP法测定铂950饰品中钴含量的不确定度评定

根据电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)测定铂950饰品中钴的含量,并通过分析计算实验过程中样品称量、标液配制、标准曲线拟合和样品测量重复性各项引入的分量不确定度,合成得到钴含量的相对不确定度和扩展不确定度。通过各分量的合成计算,得到铂950饰品中钴质量分数的不确定度为(12. 80±0. 36)‰,k=2,此不确定度主要来源于标准溶液的配制和标准曲线的拟合过程。     

原子吸收光度法测定矿石中铜的不确定度评定

通过原子吸收光度法重复测定矿石中的铜,建立不确定度评定数学模型。分析了测量过程中的不确定度主要来源于标准物质引入的不确定度,样品制备的不确定度,重复试验的不确定度。当铜平均含量为100μg/g时,评定其不确定度为0.54μg/g。     

合金工具钢中铬、锰和钼测量结果不确定度的评定

利用直读光谱法测定合金工具钢Cr12Mo V中铬、锰和钼的含量。根据试验过程,建立数学模型对结果的不确定度进行评估和计算。分析了随机波动、标准物质定值、工作曲线拟合过程对测量不确定度的影响。结果表明,直读光谱法测定合金工具钢中铬、锰和钼元素的不确定度主要来源于标准曲线拟合引入的不确定度。     

进口铜精矿中砷和汞含量的不确定度评定

微波消解进口铜精矿样品,采用标准物质做系列标准曲线,ICP-AES法测定汞和砷的含量的不确定度评定实践,分析了该方法测定过程的不确定度来源、建立了数学模型并计算了各标准不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,影响测定结果可靠程度的主要原因是仪器测量的重复性。     

ICP-OES测定三氯化钌中镁含量的不确定度评定

评定用电感耦合等离子体发射光谱标准加入法测定三氯化钌的镁含量的测量不确定度,各分量来源于测量重复性、样品稀释过程、样品稀释溶液浓度、样品母液体积和称量质量。其中,样品稀释溶液浓度的不确定度由最小二乘法拟合工作曲线的过程、标准储备液、配制标准溶液系列的稀释过程等引入的分量构成。所评定的三氯化钌中镁含量为(0.007 8±0.000 8)%,k=2。主要不确定度分量是由最小二乘法拟合工作曲线引入的不确定度和稀释过程引入的不确定度。采取相应措施可有效降低该主要分量对测量不确定度的贡献,从而改进该分析方法的精密度。     

溴化衍生-气相色谱法测丙烯酰胺含量的不确定度评定

依据测量不确定度评定与表示理论及化学分析中不确定度的评估指南,通过建立数学模型,对溴化衍生-液液萃取-气相色谱法测定水质丙烯酰胺含量进行不确定度评定。结果表明:丙烯酰胺含量测量的不确定度主要来源于标准物质的引入、标准曲线的引入及仪器的稳定性的引入。当丙烯酰胺测定结果均值为1.96μg/L,得出合成扩展不确定度为0.214μg/L,覆盖因子k值取2。     

黄曲霉毒素饲料基体标准物质研究

建立了含黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的饲料基体标准样品制备、定值和不确定度评估方法。饲料样品经加标、干燥、辐照灭菌、混匀、分装、密封制备而得。经过均匀性检验、稳定性检验、实验室联合定值以及不确定度评估等过程,最终确定饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的量值分别为(71. 23±1. 60)、(75. 53±1. 28)、(74. 87±1. 79)、(75. 77±2. 68)μg/kg。结果表明,饲料基体标准物质的均匀性良好,稳定性符合标准物质技术要求,同时分析并评估了该基体标准物质研制过程中引入的不确定度。该样品可用于饲料样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的定性和定量检测。     

高效液相色谱法测定化妆品中2,4-二氨基苯氧基乙醇盐酸盐含量的不确定度

建立了高效液相色谱法测定化妆品中2,4-二氨基苯氧基乙醇盐酸盐含量不确定度评定的数学模型,分析了检测过程中不确定度的来源,对不确定度进行了评定。结果显示该物质含量的相对合成标准不确定度为0.0027%,相对扩展不确定度为0.005 4%。该评定为验证测量结果的可信程度提供依据。