HPLC同时测定咽炎片中4种指标性成分的含量

建立高效液相色谱法同时测定咽炎片中木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸和芦丁的含量。方法色谱柱为Welch Ultimate XB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,3μm),柱温30℃,采用梯度洗脱,以甲醇为流动相A,0.35%磷酸为流动相B,流速0.6 mL·min~(-1),检测波长280nm,进样量10μL。结果木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸和芦丁进样浓度分别在2.39～71.64μg·mL~(-1)、1.92～57.51μg·mL~(-1)、0.52～15.66μg·mL~(-1)、2.08～62.34μg·mL~(-1)的范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9999、0.9998、0.9994、0.9999),平均回收率(n=6)分别为99.39%、98.98%、98.99%、99.22%。结论该方法简便,准确,重复性好,可作为评价咽炎片的质控方法。     

HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷中有关物质含量

建立HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷有关物质的含量。采用ULTRON ES-OVM(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,0.01 mol.L-1磷酸二氢钾-乙腈(75∶25)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长220 nm。硫酸氢氯吡格雷与各杂质分离良好,杂质A在0.204～8.16μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9990),平均回收率为98.73%,RSD为0.69%,最低检测限2.12 ng;杂质B在0.597～23.88μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.56%,RSD为0.92%,最低检测限2.83 ng;杂质C在1.004～40.16μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.01%,RSD为0.54%,最低检测限10.82 ng。该方法操作简便、灵敏、准确度高,可用于硫酸氢氯吡格雷的质量控制。     

非达霉素的HPLC快速检测方法

建立一种快速测定非达霉素含量的HPLC方法。色谱条件为:Unitary C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%乙酸水溶液(55∶45,体积比),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长230 nm,柱温35℃。结果表明,非达霉素浓度在0.05～2.0 mg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数R~2=0.9991(n=6);平均加标回收率为93.5%(n=9),RSD为0.8%。该方法简单、快速、准确,适用于非达霉素菌种选育和生产过程质量控制分析。     

炮仗花类胡萝卜素含量测定及抗炎活性研究

采用超声波辅助法提取炮仗花类胡萝卜素,采用分光光度法测定其含量,通过红外光谱对其结构进行表征,并利用脂多糖(LPS)诱导的小鼠巨噬细胞(RAW264.7)炎症模型评价其抗炎活性。结果表明,最佳提取方法为:以20 mL无水乙醇为提取溶剂,超声波辅助提取20 min。β-胡萝卜素浓度(x,μg·mL~(-1))在0.996～3.486μg·mL~(-1)范围内与吸光度(y)线性关系良好,其线性回归方程为y=0.1461x-0.0207,R~2=0.9999(n=6),精密度RSD为0.19%,稳定性RSD为0.59%,重复性RSD为0.74%,平均加样回收率为100.08%,RSD为1.46%(n=9),测得炮仗花类胡萝卜素含量为31.77μg·mg~(-1)。抗炎活性实验表明,炮仗花类胡萝卜素在高浓度时呈一定细胞毒性,且浓度依赖性抑制NO生成,具有一定的抗炎活性。     

六味补血颗粒中芍药苷和阿魏酸含量的测定

建立了HPLC梯度洗脱法测定六味补血颗粒中芍药苷和阿魏酸的含量。方法采用Platisil ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相;流速1.0 m L/min;检测波长284 nm;柱温:25℃。结果表明:芍药苷在8.512~212.8μg·m L-1的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.71%,RSD=1.08%(n=6);阿魏酸在0.908~22.7μg·m L-1的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.02%,RSD=1.57%(n=6)。该法准确、简便,重现性好,可作为六味补血颗粒制剂质量控制的有效方法。     

热能分析仪法测定那屈肝素钙中N-NO基团含量的方法学研究

以欧洲药典(EP)规定的热能分析仪法测定那屈肝素钙中N-NO基团含量的方法为参照,结合市售设备重新设计检测装置,建立了那屈肝素钙中N-NO基团含量的测定方法,并进行了方法学验证。结果表明,N-亚硝基二丙胺浓度在30～180μg·mL~(-1)范围内与峰面积线性关系良好(R~2=0.9991);检出限为30 ng·mL~(-1),定量限为50 ng·mL~(-1);加标回收率为93.3%～106.7%,RSD为4.3%;3批自制那屈肝素钙中N-NO含量均低于EP规定的限度0.25μg·mL~(-1)。该方法具有专属性好、灵敏度高、精密度好、准确度高等特点,且可操作性强,适用于那屈肝素钙中N-NO基团含量的测定。     

高效液相色谱法检测塘鲺鱼中的黄体素

采用丙酮萃取、低温去除脂肪的提取方法,建立了一种测定塘鲺鱼中的黄体素含量的高效液相色谱(HPLC)分析方法。实验结果表明,黄体素在0.646~4.525μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为96.5%~100.8%,相对标准偏差为0.13%,方法检出限为6.464μg·L~(-1),定量限为16.16μg·L~(-1),该方法准确度和精密度均比较高,峰形和峰分离度较好,能够满足塘鲺鱼体色中的黄体素含量的检测要求。     

HPLC法测定利格列汀的S-异构体

目的:建立高效液相色谱法测定利格列汀原料药中S-异构体的方法。方法:采用AD-H色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙醇-乙醇胺(100:0.1),柱温为35℃,流速为0.4mL·min~(-1),检测波长为220nm。结果:利格列汀S-异构体在0.0899~0.6744μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),低、中、高浓度平均回收率分别为101.8%、98.4%、96.0%,RSD分别为1.68%、1.63%、1.40%(n=3),检出限为0.18ng,日内、日间精密度RSD分别为3.4%和4.6%(n=6)。结论:该方法灵敏、准确,专属性强,可作为利格列汀原料药中的S-异构体含量测定方法。     

顶空气相色谱法测定替考拉宁纯化中10种树脂残留溶剂

采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-FFAP毛细管柱,顶空平衡温度为85℃,平衡时间为40min,通过程序升温测定了替考拉宁纯化中10种大孔树脂残留溶剂。结果表明,在0.06～1.20μg·mL-1范围内,正己烷、氯苯和二乙烯苯的峰面积与浓度线性关系良好(R分别为0.997 6、0.996 8、0.996 8),平均回收率分别为101.25%、100.84%、101.03%;在0.12～2.40μg·mL-1范围内,丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲苯、二甲苯和苯乙烯线性关系良好(R分别为0.999 9、0.996 2、0.996 8、0.996 9、0.996 8),平均回收率分别为101.38%、101.20%、100.93%、100.87%、100.76%;在0.012～0.240μg·mL-1范围内,苯和1,2-二氯乙烷线性关系良好(R分别为0.996 6、0.996 2),平均回收率分别为101.29%、102.16%。该方法操作简单、准确度高、重复性好,可用于替考拉宁树脂残留物的质量控制。     

高效液相色谱法测定化妆品中的对甲苯磺酸异丙酯及 GCMS确证

建立了测定化妆品中对甲苯磺酸异丙酯的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈超声萃取,样品提取液高速离心处理,取上清液过0.22μm微孔滤膜,经菲罗门SuperLu C18 (250×4.6 mm,5μm)色谱柱分离后,以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量,GC-MS确证。结果表明,在优化条件下,对甲苯磺酸异丙酯在0.1～10μg·mL~(-1)的质量浓度范围内呈良好的线性范围(R~2=0.9999),方法的检出限为1.0μg·g~(-1),在1.00,2.00,10.00μg·g~(-1) 3个水平下的回收率为95.2%～101.2%,相对标准偏差为1.2%～2.1%。该方法准确有效,适用于化妆品样品中对甲苯磺酸异丙酯的测定。     

高效液相色谱法测定如意金黄散中欧前胡素的含量

建立高效液相色谱法测定如意金黄散中欧前胡素含量的分析方法。采用岛津InertSustain C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(48∶52,体积比)为流动相,流速选择1.0mL·min~(-1),检测波长为254nm,柱温为室温。结果表明,欧前胡素浓度在2.22～22.2μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好线性关系(r=1);平均加样回收率(n=9)为100.30%,RSD为1.28%。该方法准确可靠、重现性好,可用于如意金黄散中欧前胡素含量的测定。     

RP-HPLC法测定盐酸莫西沙星葡萄糖注射液中依地酸钙钠的含量

为了建立盐酸莫西沙星葡萄糖注射液中依地酸钙钠的含量测定方法,采用反相离子对色谱测定方法,以Dikma Diamonsil C_8为色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),缓冲液为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.2 mL·min~(-1),柱温40℃,检测波长254 nm,进样量100μL。检测结果表明:依地酸钙钠浓度在0.00504~2.016μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为100.7%。该方法快速、简便,专属性强,重复性好,结果准确可靠,适用于盐酸莫西沙星葡萄糖注射液中依地酸钙钠的含量测定。     

GC法同时测定火麻仁油中油酸、亚油酸和α-亚麻酸的含量

目的建立GC法同时测定火麻仁油中油酸、亚油酸和α-亚麻酸含量的方法。方法采用毛细管色谱柱CP-WAX 52CB(30 m×0.32 mm,0.50μm),柱温为205℃,FID检测器,检测器温度为300℃,进样口温度为250℃,分流比:10∶1,载气流速为1 mL·min~(-1),进样量为1μL。结果油酸甲酯、亚油酸甲酯和α-亚麻酸甲酯的质量浓度分别在7.60~152.00μg·mL~(-1)(r=0.9999)、8.00~160.20μg·mL~(-1)(r=0.9997)和9.70~194.00μg·mL~(-1)(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.55%、99.68%、102.22%,RSD值分别为1.35%、2.79%、1.19%。结论该方法灵敏、准确、重复性好,可用于测定火麻仁油中油酸、亚油酸和α-亚麻酸的含量。     

高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星眼用凝胶含量

建立高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星眼用凝胶含量。采用C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(取NH_4Ac 4.0g和NaClO_4 7.0g,加水1300mL溶解后,用H_3PO_4调节pH值至2.2)=15∶85,流速1.0mL·min~(-1),柱温为室温,检测波长为294nm。左氧氟沙星质量浓度在60～160μg·mL~(-1)范围内与峰面积,线性关系良好(r=0.9999)。在加样回收试验中,样品平均回收率和RSD分别为101.22%(0.30%)、101.01%(1.30%)、100.49%(1.28%),表明该方法具有较好的精密度与准确度,同时分别测定3批样品结果与国标方法相近,因此,可用于盐酸左氧氟沙星眼用凝胶剂的含量测定。     

HPLC法测定原料药中硫酸氢氯吡格雷及有关物质含量

建立了测定原料药中硫酸氢氯吡格雷及有关物质含量的HPLC方法。结果表明,硫酸氢氯吡格雷在0.032~0.048 mg.mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(R=0.9999),平均回收率为100.0%,RSD为0.63%(n=9)。该法操作简便、灵敏、准确度高,可用于硫酸氢氯吡格雷原料药的质量控制。     

HPLC法同时测定精制冠心片中芍药苷和丹参酮ⅡA含量

建立同时测量精制冠心片中主药有效成分芍药苷和丹参酮ⅡA含量的方法。采用ODS—C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相采用乙睛-0.2%磷酸溶液进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm(检测丹参酮ⅡA),10 min,230 nm(检测芍药苷),柱温室温。结果表明,芍药苷在12.52～125.2μg/mL的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.1%,RSD=2.4%(n=6);丹参酮ⅡA在2.67～26.7μg/mL的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.2%,RSD=1.8%(n=6)。该法准确、简便,重现性好,可用于精制冠心片的质量控制。     

分光光度法测定黄果柑中维生素C的含量

研究黄果柑维生素C含量的测定方法。以维生素C标准品为对照品,采用固蓝盐B分光光度法于420nm波长处测定吸光度值,结果表明:维生素C标准浓度在0.0～20.0μg·mL~(-1)范围内与吸光度值呈良好的线性关系,线性方程为y=0.0557x-0.0083,R~2=0.9996;黄果柑中维生素C的平均含量为27.6mg·100g~(-1);精密度为S=0.515,RSD=1.87%;加标平均回收率为100.2%。固蓝盐B分光光度法操作简便、结果准确、回收率好,适用于黄果柑维生素C含量的测定。     

GC法测定3-氯代亚甲基-6-氟-硫色满-4-酮中残留有机溶剂

建立3-氯代亚甲基-6-氟-硫色满-4-酮原料药中甲酸乙酯等残留溶剂的测定方法。采用气相色谱直接进样法,FID检测器,DB-624毛细管柱(30 m×0.45 mm×2.55μm),应用程序升温,进样口温度180℃,检测器温度200℃,载气为N2,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,采用外标法定量。在此色谱条件下,4种残留溶剂均能得到较好的分离,空白对照无干扰,各溶剂质量浓度与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9990~0.9994),平均回收率为100.48%~118.22%。建立的方法简单、可靠、精确,可用于3-氯代亚甲基-6-氟-硫色满-4-酮原料药残留溶剂的测定。     

HPLC法测定加味藿香正气丸(大蜜丸)中橙皮苷的含量

目的:建立加味藿香正气丸(大蜜丸)中橙皮苷的HPLC测定方法。方法:色谱柱采用Kromasil C_(18)(4.6 nm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(22︰78),流速为1.0 m L·min~(-1),检测波长为283 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果:橙皮苷进样量在0.5060～2.5055μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率(n=9)为102.29%,RSD=1.06%。结论:橙皮苷的含量测定方法简便、快速、准确,可用于加味藿香正气丸的质量控制。     

气相色谱法快速测定水体中残留的六种菊酯类农药

建立固相萃取气相色谱法快速测定水体中残留的6种菊酯类农药。水样经固相萃取柱(Supelco HLB)富集,乙酸乙酯洗脱,经气相色谱定量分析,6种菊酯类农药达到良好的分离,待测物浓度在0.05~5.0μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.995;精密度相对标准偏差均小于5%(n=6);定量限分别为甲氰菊酯0.005μg·mL~(-1),氯氟氰菊酯0.005μg·mL~(-1),氯菊酯0.01μg·mL~(-1),氯氰菊酯0.01μg·mL~(-1),氰戊菊酯0.005μg·mL~(-1),溴氰菊酯0.005μg·m L~(-1);加标回收率在80%~120%之间。实验证明,该方法具有简单、准确、快速等优点,可用于测定水体中残留的6种菊酯类农药。