环氧大豆油生产新技术

大豆油经ＮａＯＨ－Ｈ＿２Ｏ＿２精炼后，在催化剂硫酸、稳定剂尿素存在下与甲酸、双氧水发生环氧化反应生成环氧大豆油。粗品经水洗、减压蒸馏脱水、压滤即获成品。该工艺环氧化反应温度为６５±５℃，双氧水滴加时间为３．５～４．５ｈ，滴加完毕后保温３ｈ；物料最佳配比（重量％）精炼油∶双氧水∶甲酸∶硫酸∶稳定剂为１∶（０．６～０．８）∶（０．１２～０．１５）∶（０．００５～０．００６）∶（０．００１～０．００３）。     

无酸法合成环氧大豆油的研究

以(-πC5H5NC16H33)3[PO4(WO3)4]作为催化剂,1,2-二氯乙烷为溶剂,H2O2(30%,质量分数)为氧源,在无酸环境下直接合成环氧大豆油,并利用正交实验的方法对大豆油环氧化反应的工艺条件进行优化,得出了最佳反应条件为:n(H2O2)∶n(大豆油双键)=1.25∶1,m(二氯乙烷)∶m(大豆油)=3.5∶1,反应温度70°C,反应时间4 h,产品环氧大豆油的环氧值大于6.2%,碘值小于2.60 gI/100 g,达到一级品要求。催化剂循环使用三次催化活性保持不变。     

环氧大豆油合成实验研究

介绍了无溶剂法合成环氧大豆油的原理和生产方法,并通过实验确定了最佳工艺条件:反应温度为60～65 ℃,大豆油∶双氧水∶甲酸为250 mL∶120 mL(31%)∶25 mL(88%),催化剂浓硫酸用量为0.15 mL.     

相转移催化大豆油醇解研究

通过催化大豆油与甲醇进行酯交换反应合成脂肪酸甲酯(FAME),研究了相转移催化剂对油脂醇解的催化性能。考察了不同醇油摩尔比、催化剂用量、反应时间和反应温度对大豆油醇解反应的影响,得到了较佳工艺条件:n(甲醇)∶n(大豆油)为6∶1,催化剂用量为大豆油质量的1.0%,35℃~40℃下反应1 h。结果表明:苄基三乙基氢氧化铵是油脂醇解的有效催化剂,在优化工艺条件下甲酯产率达91%以上。     

碱性离子液体催化大豆油制备生物柴油

以大豆油为原料,碱性离子液体为催化剂,制备生物柴油,研究反应温度、醇油摩尔比、反应时间和碱性离子液体的用量对生物柴油产率的影响。结果表明,碱性离子液体催化大豆油制备生物柴油的最佳工艺条件是:n(甲醇)∶n(大豆油)=12∶1,反应温度55℃,反应时间1.5 h,离子液体用量2.5%。在该工艺条件下,生物柴油产率41.3%。     

碱性离子液体催化大豆油制备生物柴油

以大豆油为原料,碱性离子液体为催化剂,制备生物柴油,研究反应温度、醇油摩尔比、反应时间和碱性离子液体的用量对生物柴油产率的影响。结果表明,碱性离子液体催化大豆油制备生物柴油的最佳工艺条件是:n(甲醇)∶n(大豆油)=12∶1,反应温度55℃,反应时间1.5 h,离子液体用量2.5%。在该工艺条件下,生物柴油产率41.3%。     

无溶剂法合成环氧大豆油新工艺的研究

叙述了无溶剂法合成环氧大豆油的方法，主要反应条件对环氧化反应的影响，并对溶剂法合成环氧大豆油与无溶剂法合成环氧大豆油的技术路线，工艺流程、工艺条件以及产品质量进行了比较     

由环氧大豆油合成环氧金属皂的研究

由环氧大豆油（ESBO）在乙醇－水溶液中与烧碱（NaOH)进行皂化反应，然后将生成的环氧钠皂溶液与水溶性金属盐溶液进行复分解反应，合成得到了环氧基保留完好的高纯度环氧金属皂，皂化反应的适宜工艺条件为：溶剂乙醇含量（体积分数）75％，溶剂用量2．5mL.(gESBO)^-1,NaOH用量3．15mol.(molESBO)^-1，反应温度50℃，反应时间10min，复分解反应的适宜工艺条件为：反应温度室温，反应物料液固比10：1，金属盐用量3mol.(nmolESBO)^-1（n为金属离子价数），金属盐溶液加入时间10min，继续反应时间10min。     

脱脂豆粉催化合成大豆油氢过氧化物

研究了脱脂豆粉催化合成大豆油氢过氧化物的反应。考察了豆粉过筛目数、温度、豆粉浓度、pH值对大豆油氧化的影响。最佳反应条件为豆粉过筛目数80目,豆粉浓度180 g/L,氧化温度10℃,缓冲液pH=9,反应时间3 h,大豆油氢过氧化物产率61.9%。在相同条件下(除反应时间),精酶液催化反应1.5 h达平衡,大豆油氢过氧化物产率54.8%。比豆粉催化最佳产率降低了7.1%。     

离子液体催化大豆油制备生物柴油

制备了对水稳定性好、带—SO₃H官能团的咪唑丙烷磺酸硫酸氢盐离子液体，并以其作为催化剂进行了大豆油酯交换反应制备生物柴油的研究。考察了离子液体的用量、醇与油物质的量比、反应温度和反应时间对酯交换反应的影响及离子液体的稳定性。实验结果表明，在n(甲醇)∶n(大豆油) =12∶1、反应温度120 ℃、反应时间8 h和催化剂用量为原料油质量的4.0%条件下,产物中脂肪酸甲酯收率可达96.5%,且离子液体的稳定性好,可循环使用。     

高品质环氧大豆油的研制

文章采用732#强酸性阳离子交换树脂为催化剂,改进型无溶剂法合成高品质环氧大豆油。实验确定了高品质环氧大豆油的最佳合成条件:采用逐步加料,按m(大豆油):m(88%甲酸):m(30%双氧水):m(催化剂)=1:0.35:1.2:0.15的比例加料,加0.5 mL 1%的EDTA稳定剂,制得的环氧大豆油品质较高。     

利用废豆油制备生物柴油

研究了利用废豆油和甲醇作为原料,在催化剂甲醇钠的作用下通过酯交换反应,制备脂肪酸甲酯即生物柴油和丙三醇(甘油),根据正交实验结果,较佳的工艺条件为:摩尔比7∶1、反应温度60℃、反应时间90min、催化剂用量0.8%。在此工艺条件下,生物柴油的收率可达93.71%;精馏后的甘油纯度较高,达到97.5%以上。     

新型环氧大豆油丙烯酸酯类UV树脂的合成与表征

分别以丙烯酸羟乙酯（HEA）、季戊四醇三丙烯酸酯PETA、苯酐（PA）和环氧大豆油（ESO）为原料制备了经丙烯酸酯改性的UV大豆油树脂HEAPA-ESO和PETA-ESO;FFIR和^1HNMR分析确认了目标树脂的结构;综合考察了反应时间、催化剂以及温度对PA和ESO环氧基转化率的影响,最佳工艺条件为：对于HEAPA—ESO,以TPP为催化剂、HEA和PA（1．05：1）在100℃下反应2h,再升温至120℃,然后加入环氧大豆后继续反应5h～6h;对于PETAPA—ESO,以TPP为催化剂、PETA和PA（1．08：1）在110℃下反应2h,再降温至100℃,然后加入环氧大豆后继续反应5h～6h。TPP用量为1．4％,阻聚剂对甲氧基酚（MEHQ）用量为0．15％。     

环氧大豆油合成工艺的研究

研究了以强酸性阳离子交换树脂为催化剂就地环氧化合成环氧大豆油工艺。通过L9（3^4）正交实验确定了最佳制备工艺条件,讨论了过氧化氢用量及粗品精制对产物的影响,考察了催化剂的使用寿命,找出了适宜的工艺条件：原料配比,大豆油：过氧化氢：催化剂：冰乙酸为100g：71．5mL：10．5g：11．5mL;反应温度65℃;反应时间5h。制备的产品质量优于国标。     

蓖麻油磺酸钠的制备

用浓硫酸磺化蓖麻油酸,得到磺化蓖麻油酸,进行洗涤加碱中和得到蓖麻油磺酸钠。用正交试验初步优化磺化反应的工艺条件,可知物料配比n(蓖麻油)∶n(浓硫酸)对反应的影响较大,其次是反应时间、反应温度、硫酸浓度,硫酸滴加时间对反应的影响最小。在正交试验的基础上,进行单因素实验,得到最优工艺条件:硫酸浓度96%,n(蓖麻油)∶n(浓硫酸)=1∶2.2,硫酸滴加时间85min,反应时间6 h,反应温度46℃。最优条件下磺化率可达39%以上。     

头孢他啶侧链酸合成工艺研究

研究了头孢他啶侧链酸乙酯在碱性条件下水解得头孢他啶侧链酸。讨论了不同溶剂、碱的用量、不同温度对反应收率的影响,优选出较佳的反应条件：头孢他啶侧链酸乙酯35．6g,氢氧化钠6．4g,反应溶剂V（甲醇）／V（水）=2：1,共500mL,于45-50℃反应8h,收率为86％。     

2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚的合成及表征

以2,6-二叔丁基苯酚、浓硫酸及亚硝酸钠为原料,在乙醇中合成了抗氧剂中间体2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚,考察了溶剂种类、反应温度、反应时间、投料比和投料次序对反应的影响。结果表明,最佳工艺条件为：乙醇为溶剂,反应温度25℃,n（2,6-二叔丁基苯酚）∶n（浓硫酸）∶n（亚硝酸钠）=1∶1.1∶1.1,投料次序为先滴加浓硫酸,再滴加亚硝酸钠溶液,反应时间为2 h。在该条件下,产物重结晶收率为92.0%,产物色谱纯度≥99.7%。     

NaF/CaO固体碱催化制备生物柴油

采用等体积浸渍法制备了NaF/CaO催化剂,用于催化大豆油与甲醇酯交换反应制备生物柴油。考察了催化剂制备条件和反应条件对酯交换反应的影响。结果表明,通过等体积浸渍法、500℃焙烧4h和NaF与CaO的质量比6:1制得的催化剂,在70℃、催化剂用量为油质量的8%、醇油物质的量比9:1和反应2 h条件下,生物柴油收率可达95%。与单纯的CaO相比,NaF/CaO催化剂的催化活性明显提高。用共聚焦拉曼光谱考察了催化剂的表面特征。