付立叶变换近红外光谱法快速测定烟叶中叶黄素和β-胡萝卜素含量

应用高效液相色谱法测定烟叶中叶黄素和β-胡萝卜素含量,采用偏最小二乘法的近红外预测模型,建立了应用近红外光谱技术快速测定烟叶中类胡萝卜素含量的分析方法。方法的相关系数分别为0.9909和0.9861。     

高效液相色谱法测定β-胡萝卜素含量

用高效液相色谱法(HPLC)同时测定野核桃、胡萝卜两种食品中的β-胡萝卜素含量。采用的色谱条件为:Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以60%乙腈、20%乙酸乙酯、20%甲醇混合溶液为流动相,在波长450 nm,柱温25℃流速1 m L/min;进样量10μL条件进行试验。在优化实验条件下,测得野核桃中含β-胡萝卜素为6.5μg/g,胡萝卜中含β-胡萝卜素为358.15μg/g。方法简便、快速,适合高效液相色谱法测定植物样品中β-胡萝卜含量。     

茶叶中β-胡萝卜素的薄层色谱法测定

建立了用高效薄层色谱扫描法测定茶叶中β-胡萝卜素的方法,线性范围0.05～0.5μg,最低检测限0.02μg.方法灵敏、快速、重现性好.     

HPLC测定人血清中三种抗HIV药

建立一种用高效液相色谱法同时测定人血清中3种抗HIV药（拉米夫定、富马酸替诺福韦二吡呋酯和ACC007）的新方法。测定时采用Dionex C₁₈（5μm, 4.60 mm×250 mm）色谱柱;流动相为甲醇-水,采用梯度洗脱方式,流速为0.6 mL/min;检测波长为260 nm。结果发现在优化色谱条件下,拉米夫定、富马酸替诺福韦二吡呋酯和ACC007的线性范围分别为2.07～103.5、5.15～206.0、2.06～51.45μg/mL,检出限分别为1.05、2.60、1.03μg/mL,加样回收率分别为98.54%～103.8%、98.29%～102.5%、101.7%～108.4%。本方法简单快速,可用于人血清中3种药物含量的测定。     

高效液相色谱法测定烟草样品中的叶黄素和β-胡萝卜素

研究了用固相萃取和高效液相色谱法测定烟草样品中的叶黄素和β 胡萝卜素;烟草样品中的叶黄素和β 胡萝卜素用90%的丙酮震荡萃取,然后用WatersSep Park C18固相萃取小柱预分离和富集,以WaterNova Pak C18色谱柱为固定相,(1+1)甲醇异丙醇溶液 水梯度洗脱为流动相,二极管矩阵检测器检测测定。该方法标准回收率为96%～104%,RSD%为1.26%～2.43%;用于烟草中叶黄素和β 胡萝卜素的测定,结果满意。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中正己烷和环己酮

建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中正己烷和环己酮的方法。称量5 g土壤样品于40 mL吹扫瓶中，加入5 mL超纯水进行吹扫捕集提取，用DB-624毛细管色谱柱（60 m×250μm,1.4μm）分离，全扫描后进行谱库检索定性，内标法定量。实验结果表明，正己烷和环己酮的质量浓度分别在12.5～250μg/L和100～2000μg/L范围内与定量离子和内标定量离子色谱峰面积的比值线性关系良好，相关系数分别为0.997和0.998，检出限分别为1.2μg/kg、13μg/kg。样品加标回收率分别为75.7%～96.8%、81.5%～123%，测定结果的相对标准偏差分别为5.8%～7.6%、3.8%～4.7%(n=8)。该方法检出限低，准确度高，可用于土壤中正己烷和环己酮的测定。     

反相高效液相色谱法同时测定桂油生物催化反应中肉桂醇、苯甲醛、苯乙酮、肉桂酸和肉桂醛

建立了快速测定桂油生物催化反应中肉桂醇、苯甲醛、苯乙酮、肉桂酸和肉桂醛的反相高效液相色谱方法。色谱条件:采用Kromasil-100A C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇-水-冰醋酸(体积比36:6:58:0.02)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm,柱温为室温。结果表明,肉桂醇在1.03～82.16μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 9);苯甲醛在1.10～87.92μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 9);苯乙酮在1.06～84.48μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 8);肉桂酸在1.30～104.16μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 8);肉桂醛在1.21～96.48μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 2)。肉桂醇、苯甲醛、苯乙酮、肉桂酸和肉桂醛的平均回收率分别为99.8%,100.7%,100.6%,96.4%和100.7%,相对标准偏差(RSD)分别为3.4%,3.3%,2.0%,1.8%和5.5%。     

气相色谱-串联质谱法同时测定香精和烟草中16种致香成分

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定香精和烟草中16种致香成分的分析方法。香精样品经振荡提取、烟草样品经微波辅助萃取后,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式进行测定,内标法定量。16种致香成分的线性范围为0.1～10.0μg/mL,在三个不同添加水平下的平均回收率为81.3%～107.4%,相对标准偏差(RSD)为2.2%～10.9%,检出限(LOD)均在0.002～0.500μg/mL。该方法简便快速、选择性好、灵敏度高,为烟草复杂基质中多种致香成分检测提供了一种高效、准确的分析方法。     

HPLC-ELSD法测定低聚甘油的组成

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定低聚甘油组成的方法。以Econosphere Amino(250×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(85∶15,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为28℃,进样量为30μL,ELSD漂移管温度为32℃,载气流速为1.5 L/min。结果表明,在优化条件下,甘油、二聚甘油和三聚甘油浓度分别在100～300μg/mL、100～400μg/mL和200～600μg/mL范围内呈良好线性,相关系数分别为0.9979、0.9921和0.9969,定量下限分别为1.5、1.0和2.0μg,回收率为97%～103%,RSD<3.0%(n=6)。     

反相高效液相色谱法分离分析花青醛和巴豆醛

建立了花青醛和巴豆醛的反相高效液相色谱分离分析方法。考察了缓冲盐的种类、浓度和pH等色谱条件对分离分析的影响。以甲醇-15 mmol/L磷酸二氢钠(pH 6.5)为流动相,在C18色谱柱上,采用梯度洗脱,花青醛和巴豆醛的分析时间在6 min内。花青醛和巴豆醛分别在0.4～1 500μg/mL和0.2～1 500μg/mL范围内线性关系良好(r~2≥0.9971),检出限(信噪比为3)分别为100 ng/mL和50 ng/mL;样品的加标回收率为98.0%～100.2%,相对标准偏差为0.5%～1.4%。该方法操作简单、快速、准确可靠,用于实际样品的分析时,获得了令人满意的结果。     

液碱中Cl-、S042-含量的测定——离子色谱法

本文通过研究,建立了用离子色谱法同时测定液碱中Cl-、S042-含量的分析方法。选择的色谱条件:采用亲水性较强的阴离子交换分离柱分离,电导检测器,碳酸钠和碳酸氢钠混合淋洗液淋洗。样品经前处理及过H型预处理柱后直接进样测定。该方法各元素均具有良好的线性范围(Cl-在0～500μg/mL范围内相关系数为0.9999;S042-在0～50μg/mL范围内相关系数为0.9999),样品加标回收率Cl-为94.1%～113.3%;S042-在93.4%～118.2%之间,通过对3个样品的11次测定,相对标准偏差分别为Cl-0.79%～1.70%,S042-1.53%～3.90%之间该方法主要用于化工产品液碱中Cl-、S042-含量的快速分析,方法操作简便,可满足化工厂液碱产品中Cl-、S042-离子的快速检测要求,所测结果令人满意。     

离子色谱-直接电导法在盐酸二甲双胍药物中二甲胺残留检测中的应用

目的 分析研究离子色谱-直接电导法在用于盐酸二甲双胍类药物的二甲胺残留检测时的应用效果;方法 将使用纯水溶解好的盐酸二甲双胍药品作为供试品,采用色谱柱分离后再对样本中二甲胺含量进行测定;结果 二甲胺约在5.5min时出峰,定量限和检测限的分别为0.0328μg/mL和0.120μg/mL,当二甲胺盐酸盐的浓度在0.1μg/mL～10.0μg/mL时,其具有良好的线性关系。回收率在97.7%～99.5%之间。结论 离子色谱-直接导电法用于二甲胺残留检测时具有较满意的检测效果,能够满足实验要求。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定脂质体中神经酰胺NP和AP含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射法检测神经酰胺脂质体中神经酰胺NP和神经酰胺AP两种成分含量的方法。神经酰胺脂质体原料样品经甲醇-异丙醇(体积比7∶3)破乳并超声处理,采用色谱柱Agilent ZORBAX StableBond C8(4.6×150 mm,3.5μm)分离,以纯乙腈为流动相A,含0.1%甲酸的甲醇-异丙醇(体积比7∶3)为流动相B进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温40℃,蒸发器温度90℃,雾化器温度70℃,氮气流速1.0 L/min。结果表明,神经酰胺脂质体中NP和AP的定量限分别为3和6μg/mL,检出限分别为1和2μg/mL,重复性和精密度RSD均小于2%,在NP为50～500μg/mL和AP为25～250μg/mL的质量浓度范围内线性关系良好(R²>0.999),不同质量浓度水平下的回收率为96.2%～105.1%。该方法简便可靠,重现性好,可用于不同脂质体中神经酰胺NP和AP的分离与含量测定。     

高效液相色谱法分离2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸对映体

建立了重要医药中间体2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸对映体的高效液相色谱分离方法。采用手性色谱柱在正相条件下直接拆分2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸对映体,考察了固定相种类、流动相中异丙醇比例、柱温、流速等对2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸对映体分离的影响。最终确定其拆分条件为:色谱柱为Chiralpak ID(250 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为正己烷-异丙醇-三氟乙酸(97∶3∶0.1,v/v/v),流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为25℃;在此条件下2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸对映体的分离度为2.3。R构型的检测限、定量限分别为0.5μg/mL,1.0μg/mL,其在1～100μg/mL内线性关系良好(r=0.999 6)。平均回收率为98.4%～104.5%,峰面积的相对标准偏差为1.5%。3批中间体样品中R构型杂质含量均在合格范围内。所建立的分析方法简单快速,重现性好,可用于(S)-2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸的异构体检测。     

离子色谱法测定湿法磷酸中氟离子含量

建立了离子色谱测定湿法磷酸中的氟离子含量的方法。结果表明,在最佳实验条件下,湿法磷酸中的Cl-、PO34-及SO24-等杂质均不干扰F-的测定。采用标准曲线法定量,F-浓度在4μg/mL～50μg/mL的范围内,线性方程为y=0.09948x-0.1079,线性相关系数为0.9999,方法的检出限为0.15μg/mL,加标回收率为95.9%～101.7%,该方法具有简单、快速、重现性好等优点。     

紫苏叶干燥产品主要营养成分分析

紫苏叶富含β-胡萝卜素和多种矿物质元素，新鲜的紫苏叶经75℃鼓风干燥加工后，其β-胡萝卜素含量为678．89μg／g，Ca^2＋、Fe^2＋和Zn^＋含量分别为13742．17μg／g、211．43μg／g和22.38μg/g。腌渍紫苏叶的β-胡萝卜素含量仅为新鲜紫苏的41％。     

GC-MS法测定头孢呋辛钠中基因毒性杂质NDMA和NDEA

采用气质联用法同时测定头孢呋辛钠中的遗传毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)。气相色谱柱采用安捷伦VF-Waxms,离子源为电子轰击电离源(EI),采用选择离子监测(SIM)模式检测。按外标法建立标准曲线测定头孢呋辛钠中两种杂质的含量。结果表明NDMA和NDEA分别在0.15～2.40μg/mL和0.05～0.80μg/mL浓度范围内线性关系良好,NDMA和NDEA的定量限(LOQ)分别为0.12μg/mL和0.04μg/mL,检出限(LOD)分别为0.04μg/mL和0.02μg/mL。样品的加标回收率为101.7%～106.3%。该方法操作简单,能够有效地检测头孢呋辛钠中NDMA和NDEA的含量。     

气相色谱法测定化妆品中的多元醇保湿剂

建立了气相色谱(GC)同时测定化妆品中5种多元醇(1,2-丙二醇、乙二醇、1,3-丁二醇、二甘醇和甘油)保湿剂的方法.试样用甲醇提取过滤后,采用GC对样品进行定量分析.结果显示,5种多元醇保湿剂的质量浓度与其相应的峰面积呈线性关系,线性范围分别为10 μg/mL～1 200 μg/mL(1,2-丙二醇和1,3-丁二醇),10 μg/mL～1 100 μg/mL(乙二醇),10 μg/mL～1 000 μg/mL(二甘醇),10 μg/mL～1 300 μg/mL(甘油),相关系数r＞0.99.应用此法测定化妆品中5种多元醇保湿剂的质量分数,回收率在93.6%～102.4%,相对标准偏差为0.84%～1.75%.该方法简便快速,结果稳定准确,可用于化妆品中多元醇保湿剂含量的质量控制.     

头孢类药物制备过程的HPLC中控分析方法研究

3-乙酰氧基甲基-7β-特丁氧羰基氨基-3-头孢-4-羧酸(3-ATC)是头孢类药物制备的重要中间体,它可通过7-氨基头孢烷酸(7-ACA)和二碳酸二叔丁酯(BOC)反应合成,本文采用高效液相色谱法(HPLC)建立了该反应的中控分析方法。方法采用反相C18色谱柱,以270nm为检测波长,乙腈-离子对试剂(0.01mol/L四丁基溴化铵+0.005mol/L磷酸氢二钠的水溶液,pH7.0)为流动相的条件下分离检测了7-ACA和3-ATC,7-ACA的相对标准偏差、平均回收率、线性范围分别为0.66%(n=5),103.0%(n=3),0.21～2.68×102μg/mL(r=0.9923),3-ATC的相对标准偏差、平均回收率、线性范围分别为0.51%(n=5),99.8%(n=3),0.075～1.06×103μg/mL(r=0.9992)。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-质谱联用法测定食品中4种全氟化合物

建立了肉、蛋和水果类样品中4种全氟化合物的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经酸化乙腈提取,加入PSA、C₁₈和GCB三种吸附剂后对样品进行净化。以HPLC-MS/MS检测萃取液中PFCs的含量,采用T3柱分离,负ESI电离和MRM定性分析。采用同位素内标物质进行定量分析。4种PFCs在0.05～20 ng/mL内线性良好,相关系数R>0.995,检出限为0.00062～0.00226μg/kg,定量限为0.00167～0.00615μg/kg。PFOS和PFHSX在添加水平分别为0.02、0.2、1μg/kg, PFOA和PFNA在添加水平分别为0.002、0.02、0.1μg/kg, PFCs的平均回收率在76.5%～106.0%之间,相对标准偏差为0.87%～12.0%。该方法快速、简单、准确,适用于肉、蛋和水果类样品中4种PFCs的检测。