球形MnFe_2O_4纳米晶的制备及其对聚乙烯的增强作用

通过共沉淀方法制备了球形MnFe2O4纳米晶,并研究了其对聚乙烯（PE）的增强作用。     

强制混合共沉淀法制备纳米MnxFe1-xO4粒子及结构表征

采用强制混合共沉淀方法制备了纳米MnxFe1-xO4粒子. 磁性能测试显示,随着Mn含量的增加,产物粒子比饱和磁化强度开始略有下降,而后增加. 这与粒子粒径的变化趋势一致. TEM照片显示MnFe2O4的粒径大于Fe3O4的粒径. Rietveld结构精修显示MnFe2O4样品的阳离子分布为Mn0.3Fe0.7[Mn0.7Fe1.3]O4. MnFe2O4样品比Fe3O4样品的氧参数u和A位间隙都大. 其平均晶粒大小和微应变也比Fe3O4样品的大. 这可能与Mn2+离子的离子半径较大、占位分布处于亚稳态有关. 氧化过程的热分析显示MnFe2O4样品氧化增重的温度高于Fe3O4样品. DTG对应的最大增重温度分别为243.7和358.1℃,表明其抗氧化的稳定性增加.     

超重力法制备CNT负载MnFe2O4纳米材料及吸附Pb(II)应用

为改善MnFe2O4纳米颗粒在实际应用中的团聚问题，结合多壁碳纳米管(CNT)原位负载，提出超重力法制备CNT负载MnFe2O4纳米材料(MnFe2O4/CNT)。以典型的重金属污染Pb(II)作为研究对象，对其吸附性能进行研究。首先考察了MnFe2O4负载量对Pb(II)吸附容量的影响，确定最佳MnFe2O4负载量为83.3wt%。采用XRD, SEM, N2吸附-脱附比表面分析仪和VSM对最佳MnFe2O4负载量条件下的MnFe2O4/CNT进行表征。MnFe2O4/CNT展现出优异的磁性，其饱和磁化强度为35.85 emu/g，因而可应用于水体中污染物的磁性分离。吸附实验结果表明在初始Pb(II)浓度300 mg/L和溶液pH=6的条件下，Pb(II)在MnFe2O4/CNT上180 min达到吸附平衡，吸附平衡容量为80.7 mg/g，远高于单独的CNT (28.4 mg/g)。动力学研究表明Pb(II)在MnFe2O4/CNT上的吸附符合Elvoch动力学模型，说明吸附机理中存在化学吸附。Freundlich等温线模型能够很好地描述Pb(II)在MnFe2O4/CNT上的吸附过程，其代表发生在非均匀表面的多分子层吸附。另外，吸附等温线实验中获得的MnFe2O4/CNT最大吸附容量为106.2 mg/g，展现出了对重金属Pb(II)优异的吸附性能，在去除溶液中重金属中具有较大的应用潜力。根据X射线光电子能谱分析，表明吸附机理涉及到Pb(II)与MnFe2O4表面羟基的络合。     

MFe2O4铁氧体燃烧合成及其热处理过程中亚稳相的Mossbauer谱研究

采用燃烧合成法制备了ZnFe2O4，Ni—ZnFe2O4和MnFe2O4尖晶石型软磁铁氧体粉体。通过：Moessbauer谱对燃烧合成产物及其热处理后的物相组成进行分析。研究结果表明，燃烧合成MFe2O4(Mo为Mg^2 ，Mn^2 ，Ni^2 ，Zn^2 等)是在非平衡状态下进行的，其特点是燃烧温度高，降温速率快，因而使产物中存在部分亚稳相和中间相。燃烧合成的MnFe2O4在1100℃热处理2h后，产物中的：Fe2O3与Mn的氧化物几乎未发生反应生成尖晶石相；1200℃热处理2h的产物经空气和水中淬火后，均可得到结构较为完整的单相MnFe2O4铁氧体，但与传统固相反应法的本质区别是阳离子趋向反型分布，说明MnFe2O4的形成与周围气氛及温度有着十分重要的关系。     

油相稳定分散Fe3O4纳米粒子的制备研究

分别采用热分解法及共沉淀油酸同步修饰法制备了2种可以在油相稳定分散的Fe3O4纳米粒子,并对热分解法制备Fe3O4纳米粒子的反应条件进行了优化,考察了热分解温度、熟化时间对颗粒粒径、形貌及磁性能的影响。通过TEM、VSM和FTIR等表征手段对2种方法制备的Fe3O4纳米粒子的油相分散稳定性、颗粒形貌及粒径、比饱和磁化强度及表面性质进行了比较。结果表明:热分解法制备的Fe3O4纳米粒子表现出更好的油相分散稳定性,共沉淀油酸同步修饰法制备的Fe3O4纳米粒子则表现出更好的磁响应性。     

制备方法对V_2O_5-WO_3/TiO_2选择性催化还原催化剂性能的影响

采用共沉淀法、溶胶-凝胶法和浸渍法制备了V2O5质量分数4%和WO3质量分数6%的V2O5-WO3/TiO2选择性催化还原催化剂,对比了3种方法制备的催化剂选择性催化还原NO性能。采用X射线衍射、热重、N2吸附-脱附和程序升温还原等对制备的V2O5-WO3/Ti O2催化剂的结构和性质进行表征,结果表明,共沉淀法制备的V2O5-WO3/TiO2催化剂具有更好的选择性催化还原NO活性和更大的比表面积,影响共沉淀法选择性催化还原NO活性的主要因素是催化剂的热稳定性、表面羟基数量、比表面积、粒径分布以及V、W与Ti之间的内在作用。     

制备方法对CuO-ZnO-ZrO_2低温催化CO氧化性能的影响

采用不同制备方法(共沉淀法、柠檬酸络合法、溶胶凝胶法、模板剂法及均匀沉淀法)制备了Cu O-Zn O-Zr O2催化剂,考察了制备方法对催化剂物化性能及CO氧化性能的影响。通过X射线衍射、N2吸附-脱附、氢气程序升温还原等对制备的催化剂进行表征,结果表明,共沉淀法制备的催化剂比表面积和孔容积最大,分散度最高,平均晶粒尺寸最小。在CO氧化反应中,共沉淀法制备的样品CO低温氧化活性最高,连续反应100 h,稳定性能良好。在50℃、3 MPa的工况条件下,可将液相丙烯中CO体积分数脱除低至2×10-8,达到聚合级烯烃对CO脱除深度的要求。     

尖晶石纳米催化剂应用于烯丙醇多相氧化制烯丙醛或烯丙酮

使用共沉淀法通过Ru对MeFe2O4的同晶取供制备了纳米级MnFe1.95Ru0.05O4催化剂。在通过过渡金属进一步改性该催化剂的过程中，发现MnFe1.95Ru0.05O4的催化剂性能优异于文献报道的其他多相醇氧化催化剂，XRD测试表明该催化剂仍保持尖晶石结构。该纳米催化剂能有效地将不同烯丙醇类氧化成烯丙醛类或烯丙酮类，与文献报道的其他多相氧化催化体系相比，该催化剂具有更高的活性转换数。借助于EXAFS等表征结果和1－辛醇与4－辛醇的竞争反应，判断出单核的Ru类反应的活性中心，EXAFS的表征同时表明由于Cu的添加而产生的Ru=0能加快反应速率。作者在此基础上提出反应机理，认为Ru在反应过程中形成醇化物，再经过β消除反应生成相应的醛或酮。     

磁性Fe3O4纳米颗粒制备方法的比较

使用醇-水法、氢氧化钠共沉淀法和氨水共沉淀法制备磁性Fe3O4纳米颗粒.制得的纳米Fe3O4用饱和油酸钠的醇溶液进行改性.采用XRD,SEM,TEM,IR和振动样品磁强计等手段对制备的样品进行了表征研究.实验结果表明三种方法中,醇-水法和氨水共沉淀法所制备的纳米Fe3O4表面改性效果良好;氨水共沉淀法制备的颗粒磁性最强,但实验时间长;醇-水法制备的粉体粒径最小,但颗粒分散情况相对较差;氢氧化钠共沉淀法最简单,实验时间最短,收率也较高,但粉体性能不如其它两种.     

Pd/Al2O3催化剂上低浓度CO氧化的研究

采用共沉淀法和浸渍法制备了2%Pd-Al2O3催化剂,在固定反应器中评价不同制备方法(共沉淀和浸渍)、助剂(1%K和1%Mg)、预处理方法(快速氧化和缓慢还原)、空速(726h-1、1638h-1和5274h-1)情况下2%Pd-Al2O3催化剂对CO氧化的催化活性。结果表明,共沉淀法制备的2%Pd50%Zr-Al2O3催化剂有较高的反应活性,该催化剂经缓慢还原预处理活化,在温度为70℃时就可以使低浓度的CO完全氧化。     

含磁性γ-Fe2O3核的TiO2/Al2O3催化剂的制备及光催化性能

TiO2作为光催化剂,可有效地用于水处理,但存在催化剂如何回收再利用和反应器怎样放大设计的问题。该文提出了含磁性核的TiO2催化剂的合成方法,并对典型污染物的降解作了动力学研究,力求解决此类问题。首先,采用共沉法和溶胶-凝胶法制得磁载光催化剂TiO2/A l2O3/γ-Fe2O3,并对该催化剂分别用TEM和XRD进行了形貌和晶相表征。随后,研究了该催化剂对可溶性染料中间体对硝基甲苯邻磺酸(NTS)和直接耐酸大红染料(4BS)的光催化降解性能。结果表明:该催化剂在水溶液中具有良好的分散效果和较高的催化活性,以250 W高压汞灯为光源,经1.5 h的光催化降解,染料去除率可达90%以上;在外加磁场的作用下,催化剂可与液相迅速分离。经实验数据处理,发现NTS在该催化剂上的光催化降解过程符合零级反应动力学模型。     

磁微粒子Fe_3O_4纯化CdS纳米晶的实验研究

以L-半胱氨酸、醋酸镉为原料,在磁微粒子Fe3O4存在下,通过水热法合成出CdS纳米晶与磁微粒子连接混合体,利用磁微粒子的磁性对合成的CdS纳米晶进行分离纯化,然后加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、3-巯基丙酸使磁微粒子与硫化镉纳米晶分离。对产品进行了详尽的XRD、SEM、HRTEM及EDS能谱表征分析,并测试了纯化前后样品的荧光激发谱与荧光发射谱,荧光光谱显示获得预期的纯化效果。     

Photoluminescence of wurtzite-type Ce-doped ZnS nanocrystals processed by a low-temperature aqueous solution approach

Undoped and Ce-doped ZnS nanocrystals with hexagonal wurtzite structure were synthesized by a low-temperature aqueous solution method that uses l-cysteine as complexing and capping agent. The morphology analysis revealed the formation of polydisperse nanocrystals with sizes in the range of 2–4 nm, while the energy dispersive X-ray spectroscopy showed that all the samples were sulfur deficient. The presence of Ce³⁺ species in the Ce-doped samples was confirmed by the X-ray photoelectron spectroscopy technique. UV–vis spectroscopy indicated that all samples had a blue shift of optical bandgap compared to bulk ZnS. According to the room-temperature photoluminescence studies, the spectra of Ce-doped ZnS nanocrystals exhibited a broad band emission consisting of UV and blue components, associated with ZnS defects, and a green component due to the 5d-4f transition of Ce³⁺.     

Preparation and characterization of LaFe1−xMgxO3/Al2O3/FeCrAl: Catalytic properties in methane combustion

MnO_x–CeO₂ mixed oxides prepared by sol–gel method, coprecipitation method and modified coprecipitation method were investigated for the complete oxidation of formaldehyde. Structure analysis by H₂-TPR and XPS revealed that there were more Mn⁴⁺ species and richer lattice oxygen on the surface of the catalyst prepared by the modified coprecipitation method than those of the catalysts prepared by sol–gel and coprecipitation methods, resulting in much higher catalytic activity toward complete oxidation of formaldehyde. The effect of calcination temperature on the structural features and catalytic behavior of the MnO_x–CeO₂ mixed oxides prepared by the modified coprecipitation was further examined, and the catalyst calcined at 773 K showed 100% formaldehyde conversion at a temperature as low as 373 K. For the samples calcined below 773 K, no any diffraction peak corresponding to manganese oxides could be detected by XRD measurement due to the formation of MnO_x–CeO₂ solid solution. While the diffraction peaks corresponding to MnO₂ phase in the samples calcined above 773 K were clearly observed, indicating the occurrence of phase segregation between MnO₂ and CeO₂. Accordingly, it was supposed that the strong interaction between MnO_x and CeO₂, which depends on the preparation route and the calcination temperature, played a crucial role in determining the catalytic activity toward the complete oxidation of formaldehyde.     

液相共沉淀法制备四氧化三铁纳米粉

采用液相共沉淀法制备了纳米级四氧化三铁颗粒，通过X-Ray谱图证实了该粒子的组成结构。通过能谱图(EDS)研究表明样品中含有氯元素，这是因为在纳米级四氧化三铁颗粒表面处理过程中，其表面层与盐酸反应，表面生成氢氧化铁带电颗粒，Cl^-吸附在该颗粒表面，从而有效防止纳米粒子团聚，提高其分散效果。通过HRTEM研究表明，由该法所制得的四氧化三铁粒子主要为球形，粒径分布均匀，平均粒径在10nm左右。     

Ni-Zn铁氧体纳米晶的化学共沉淀合成

以FeCl3,ZnCl2和NiCl2为原料,通过化学共沉淀法并经800℃和1000℃煅烧2h制备了颗粒细小的Ni0.64Zn0.36Fe2O4铁氧体纳米微粉。用X射线衍射确定了微粉的组成,用扫描电子显微镜观察了颗粒的形貌。在室温下,利用振动样品磁强计测量样品的磁性能。结果显示样品具有亚铁磁性,根据实验值计算的分子磁矩小于其理论值,这主要由于表面结构缺陷导致表面分子的磁自旋玻璃结构。     

Low-temperature catalytic combustion of methane over MnO x –CeO2 mixed oxide catalysts: Effect of preparation method

The effect of preparation method on MnO _x –CeO₂ mixed oxide catalysts for methane combustion at low temperature was investigated by means of BET, XRD, XPS, H₂-TPR techniques and methane oxidation reaction. The catalysts were prepared by the conventional coprecipitation, plasma and modified coprecipitation methods, respectively. It was found that the catalyst prepared by modified coprecipitation was the most active, over which methane conversion reached 90% at a temperature as low as 390 °C. The XRD results showed the preparation methods had no effect on the solid solution structure of MnO _x –CeO₂ catalysts. More Mn⁴⁺ and richer lattice oxygen were found on the surface of the modified coprecipitation prepared catalyst with the help of XPS analysis, and its reduction and BET surface area were remarkably promoted. These factors could be responsible for its higher activity for methane combustion at low temperature.     

云母基浅色导电粉末的制备工艺

用化学共沉淀法制备一种在云母表面包覆一层掺杂P的SnO2 Sb2O3 超细浅色导电粉末,对制备工艺过程进行了研究。探讨了影响导电粉末性能的几个主要工艺参数,并通过正交实验对制备工艺条件作了进一步研究,得到优化工艺条件:包覆率为 100%,m(SnCl4·5H2O)∶m(SbCl3 ) =5∶1,加料时间为 3. 5—4. 0h,pH=2. 5—3. 5。检测结果表明粉末体积电阻率小于 40Ω·cm,细度为微米级,颜色浅灰白。