低温微波水热法制备氧化钇稳定氧化锆

微波水热合成法是新型的纳米粉体材料制备方法,它与常规水热法相比,反应时间更短、反应温度更低,并且微波的非热效应影响产物晶型的形成.立方相氧化钇稳定氧化锆(YSZ)陶瓷材料是制作氧传感器、固体氧化物燃料电池及高温湿度传感器等多种功能元器件的核心原材料.采用可程序化控制的MARS-5微波消解仪实现了微波水热合成,反应温度100～120℃,反应时间1～5 h,在强碱环境下制备氧化钇稳定氧化锆纳米粉体,而常规水热法制备氧化锆的温度一般为190～250℃.采用X射线衍射、热分析等方法,研究了温度、时间、pH和Y2O3含量对产物粒度和晶型的影响,使用了Rietveld方法进行定量分析、粒度计算.结果显示,与常规水热法相比,微波水热法不仅缩短了反应时间,并且影响产物的结构组成.分析表明,微波加速反应的机理可以用晶粒旋转驱动的晶粒聚合解释,而微波的介电加热效应,微波离子传导损耗等是加速化学反应的主要原因.     

低温微波水热法制备氧化钇稳定氧化锆

微波水热合成法是新型的纳米粉体材料制备方法，它与常规水热法相比，反应时间更短、反应温度更低，并且微波的非热效应影响产物晶型的形成。立方相氧化钇稳定氧化锆（YSZ）陶瓷材料是制作氧传感器、固体氧化物燃料电池及高温湿度传感器等多种功能元器件的核心原材料。采用可程序化控制的MARS-5微波消解仪实现了微波水热合成，反应温度100-120℃，反应时间1-5h，在强碱环境下制备氧化钇稳定氧化锆纳米粉体，而常规水热法制备氧化锆的温度一般为190-250℃。采用X射线衍射、热分析等方法，研究了温度、时间、pH和Y2O3含量对产物粒度和晶型的影响，使用了Rietveld方法进行定量分析、粒度计算。结果显示，与常规水热法相比，微波水热法不仅缩短了反应时间，并且影响产物的结构组成。分析表明，微波加速反应的机理可以用晶粒旋转驱动的晶粒聚合解释，而微波的介电加热效应，微波离子传导损耗等是加速化学反应的主要原因。     

微波水热法制备锰锌铁氧体纳米粉体

采用微波水热法合成了锰锌铁氧体纳米粉体,通过XRD、TGA-DTA和TEM等分析手段,对粉体进行了表征。研究了微波水热合成反应温度、时间对反应产物的形貌、粒度的影响。实验结果表明:在微波水热条件下,在80℃,保温时间为5 min的条件下即可制得结晶较好的锰锌铁氧体纳米粉体。温度升高和保温时间延长,均可促进纳米晶的生长,所获得的纳米晶晶粒大小在10 nm左右。     

水热法制备K0.5Bi0.5TiO3陶瓷粉体及其介电性能研究

采用水热法合成了K0.5Bi0.5TiO3(KBT)无铅压电陶瓷粉体.运用X线衍射(XRD)分析了KOH浓度及反应时间对产物物相的影响;利用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观察研究了粉体的形貌.结果表明,增大碱浓度(4～12 mol/L)和延长反应时间都有利于KBT纳米粉体的合成.在220℃,KOH的起始浓度12 mol/L水热合成48 h的纯KBT相呈立方形结构,晶型规整,晶粒尺寸约为100nm.由水热法制备的粉体在1060℃烧结,获得介电损耗为0.05的致密压电陶瓷材料.     

聚合物辅助水热法合成钽铌酸钾纳米晶

以Nb2O5和Ta2O5为前驱反应物,KOH为矿化剂,采用水热法和聚合物辅助水热法两种合成工艺制备了KTa0.25Nb0.75(KTN)纳米晶。通过X线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(FEM)等技术,对合成产物进行了系统的研究。实验结果表明,表面活性剂聚乙烯醇(PVA)的量和矿化剂KOH的摩尔浓度是影响KTN纳米晶微观结构和形貌的关键因素。采用单纯水热工艺制备的KTN粉体,当c(KOH)达6mol/L、反应温度为200℃及反应时间24h,可生成纯钙钛矿相KTN。在较高碱度条件(c(KOH)=8mol/L)下,表面活性剂PVA的量不改变水热反应最终产物,但晶粒尺寸随表面活性剂量的加大逐渐减小。在较低碱度条件(c(KOH)=4mol/L)下,加入适量的表面活性剂PVA有利于在较温和条件下生成纯钙钛矿结构KTN纳米晶。     

CaTiO_3的水热制备及其晶粒形貌研究

以无水CaCl2、TiCl4和NaOH为原料,用一步水热法合成了CaTiO3晶体粉末。研究了反应温度、反应时间和NaOH初始浓度等水热条件对CaTiO3产物结构和形貌的影响。结果表明:100℃下即可水热合成纯相CaTiO3。最佳制备条件为200℃,6h,NaOH初始浓度2.0mol/L。在该条件下获得的CaTiO3粉体结晶性好,晶粒近似立方体形状,尺寸分布均匀,平均粒径约1μm。乙二醇或丙三醇等多元醇分散剂的加入可改变晶粒的形貌,得到"十字架"形的CaTiO3晶体。     

BST陶瓷制备及介电性能研究

采用微波水热法合成了纳米晶钛酸锶钡(Ba0.6Sr0.4TiO3,简称BST)粉体,并将粉体烧结成陶瓷,对样品的介电性能进行了测试,研究分析了材料的介电性能,并与传统制备工艺获得的样品进行了性能上的对比,实验结果表明:微波水热法获得的BST粉体较细,其合成温度和烧结成瓷温度较传统制备工艺大幅降低,分别为195℃和1 230℃,可以获得晶粒尺寸在3μm以下的陶瓷。随着晶粒的减小,BST陶瓷的相对介电常数和介电损耗降低,尤其是介电损耗因子有较大幅度降低。     

低温溶剂热法一步制备氧化铟纳米粉体

以硝酸铟为原料,尿素为沉淀剂,将反应物溶于乙二醇,放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中于200℃反应,采用溶剂热法一步制得In2O3纳米粉体。研究了反应时间和温度对粉体的结构、表面形貌和粒度的影响,并初步探讨了反应机理。结果表明:所制粉体为类球形,平均粒径约为25 nm。制备过程无需高温煅烧、操作简单,所得产物纯度高、粒度均匀、分散性好。     

ZnS微球的制备及吸光性能研究

采用溶剂热法,以醋酸锌和硫脲为原料,去离子水和无水乙醇的混合溶液为反应介质制备了ZnS微球。利用XRD、SEM、UV-Vis吸收光谱探讨了反应温度和时间对产物晶型、颗粒形貌以及吸光性能的影响。结果表明:ZnS微球的晶型和形貌对反应温度比较敏感,反应时间对晶体的结晶度和吸光率影响较大。采用溶剂热法的最佳合成温度为150℃左右,反应时间为12 h;该条件下生成的ZnS微球物相较为纯净、结晶完全,且分散性良好,带隙约为3.3 eV。     

聚丙烯酰胺凝胶法制备BeO纳米粉体

聚丙烯酰胺凝胶法是一种利用三维网络结构高分子将溶液中的离子包裹形成物理阻隔,制备纳米粉体的方法。本文采该方法成功地制备了BeO纳米粉体。热重分析、X射线衍射仪和扫描电子显微镜的研究表明：煅烧温度为680℃,较传统煅烧温度下降140℃。采用聚丙烯酰胺凝胶法700℃煅烧2h制备的粉体,平均晶粒尺寸为16．5nm;升高煅烧温度,粉体粒度显著增大。900℃煅烧2h制备的粉体,平均粒径为20～30nm。     

Low‐Temperature Superionic Conductivity in Strained Yttria‐Stabilized Zirconia

Very high lateral ionic conductivities in epitaxial cubic yttria‐stabilized zirconia (YSZ) synthesized on single‐crystal SrTiO₃ and MgO substrates by reactive direct current magnetron sputtering are reported. Superionic conductivities (i.e., ionic conductivities of the order ～1 Ω^?1cm^?1) are observed at 500 °C for 58‐nm‐thick films on MgO. The results indicate a superposition of two parallel contributions – one due to bulk conductivity and one attributable to conduction along the film–substrate interface. Interfacial effects dominate the conductivity at low temperatures (<350 °C), showing more than three orders of magnitude enhancement compared to bulk YSZ. At higher temperatures, a more bulk‐like conductivity is observed. The films have a negligible grain‐boundary network, thus ruling out grain boundaries as a pathway for ionic conduction. The observed enhancement in lateral ionic conductivity is caused by a combination of misfit dislocation density and elastic strain in the interface. These very high ionic conductivities in the temperature range 150–500 °C are of great fundamental importance but may also be technologically relevant for low‐temperature applications.     

ZrO_2掺杂BaO-La_2O_3-TiO_2陶瓷预烧温度研究

采用固相反应法,在不同温度(1100~1250℃)下预烧后烧结制备了Ba4La9.33(Ti0.95Zr0.05)18O54微波介质陶瓷,研究了预烧温度对其相组成、显微结构以及微波介电性能的影响。结果表明:不同预烧温度下制备的陶瓷样品主晶相均为类钨青铜结构的BaLa2Ti4O12晶相。1200℃预烧制备的陶瓷样品晶粒为典型的柱状晶,分布均匀,且晶粒尺寸最大。1200℃预烧后,于1400℃烧结制备的陶瓷样品具有最佳的微波介电性能:εr=86.83,Q·f=5875GHz(4.482GHz),τf=81.99×10–6/℃。     

铌酸钠粉体的水热合成及表征

以NaOH和Nb2O5为原料,KOH为矿化剂,用水热法合成了结晶度高晶粒发育完整的NaNbO3粉体。借助XRD分析了r(Na∶Nb)、反应温度和反应时间对晶系和晶粒度的影响;并通过SEM分析了NaNbO3的晶粒形貌。结果表明:在r(Na∶Nb)为4∶1,反应温度为200℃的条件下,可得到分散性良好,无团聚的NaNbO3粉体,其晶体为斜方晶系,平均晶粒径37nm。     

Ba_(6-3x)(Nd_(1-y)Bi_y)_(8+2x)Ti_(18)O_(54)系微波介电陶瓷的研究

研究了Ba_(6-3x)(Nd_(1-y)Bi_y)_(8+2x)Ti_(18)O_(54)(x=0～1)陶瓷微波性能,并对其微观机理和晶体结构进行分析.随Bi_2O_3含量的增加,系统介电常数(ε)迅速增大,品质因数与频率的乘积(Q·f)逐渐减小.掺入Bi_2O_3后,系统中出现具有高ε的Bi_4Ti_3O_(12)晶相,并形成了类填满型钨青铜结构,阳离子极化增强,因此ε随Bi_2O_3含量的增加而增大.实验表明,当y=0.25～0.3时,Ba_(6-3x)(Nd_(1-y)Bi_y)_(8+2x)Ti_(18)O_(54)(x =0～1) 陶瓷具有优良的微波介电性能,其主要工艺条件和性能参数为烧结温度1 200 ℃保温4 h,ε≈102～107,Q·f≈20 000～22 000 GHz(1 GHz测量), 容量温度系数|αc|<10×10~(-6)/℃.     

r(Nd)/r(Bi)对Ba0.75Sr0.25(NdxBi1-x)2Ti4O12微波陶瓷性能的影响

BaR2Ti4O12(R为稀土元素)系固溶体有很好的微波介电性能,尤其是Nd系材料有很高的介电常数(εr)和高品质因数(Q×f),该文研究了不同Nd/Bi比对Ba0.75Sr0.25(NdxBi1-x)2Ti4O12微波介质陶瓷结构性能的影响。当x=0.75时,即摩尔比x∶(1-x)=3∶1时(缩写为B13)有很好的介电性能:εr=118.5,Q×f=4 607(f=2.8GHz),谐振频率温度系数τf=-1.3×10-6℃-1。对不同Nd/Bi比的样品在1 250℃到1 400℃烧结3h后的陶瓷进行XRD分析后发现,陶瓷主相为BaNd2Ti4O12,有少量第二相Ba2Ti9O20。对Bi含量逐渐增加的陶瓷样品进行微观分析可知,Bi有助于致密度的提高和晶粒的增长,随着Nd/Bi比的减小,εr慢慢增大,τf渐渐趋向于0并向负方向移动,但同时降低了Q×f值。     

微波-水热法合成PZT粉体的研究

叙述了微波-水热法在制备电子陶瓷粉体中的应用,设计制造出基本满足使用要求的微波-水热反应釜,设计出微波-水热法制PZT压电陶瓷粉体的实验方案。制备了结晶完好、粒径分布均匀、平均粒径为2 ?m的PZT压电陶瓷粉体。     

Crystallization and Microstructure of Yttria‐Stabilized‐Zirconia Thin Films Deposited by Spray Pyrolysis

The crystallization and microstuctural evolution upon thermal treatment of yttria‐stabilized zirconia (YSZ, Zr_0.85Y_0.15O_1‐δ) thin films deposited by spray pyrolysis at 370 °C are investigated. The as‐deposited YSZ films are mainly amorphous with a few crystallites of 3 nm in diameter and crystallize in the temperature range from 400 °C to 900 °C. Fully crystalline YSZ thin films are obtained after heating to 900 °C or by isothermal dwells for at least 17 h at a temperature as low as 600 °C. Three exothermic heat releasing processes with activation energies are assigned to the crystallization and the oxidation of residuals from the precursor. Microporosity develops during crystallization and mass loss. During crystallization the microstrain decreases from 4% to less than 1%. Simultaneously, the average grain size increases from 3 nm to 10 nm. The tetragonal phase content of the YSZ thin film increases with increasing temperature and isothermal dwell time. Based on these data, gentle processing conditions can be designed for zirconia based thin films, which meet the requirements for Si‐based microfabrication of miniaturized electrochemical devices such as micro‐solid oxide fuel cells or sensors.     

微波烧结法制备ITO陶瓷

采用微波烧结,在常压、纯氧气氛条件下制备了ITO陶瓷.通过XRD、SEM和金相分析等方法研究了烧结温度和保温时间对ITO陶瓷相对密度的影响.结果表明,微波烧结具有升温速度快、保温时间短的优点,大幅缩短了ITO陶瓷的烧结周期.1550℃微波烧结并保温20 min的ITO陶瓷相对密度达到了99.5%,晶粒大小均匀,结构紧密...