稳定同位素标记六六六-D6的合成

以苯-D6和氯气为原料,二氯甲烷作为溶剂,在光照的条件下合成稳定同位素标记的六六六-D6,以消耗的苯-D6计算,六六六-D6收率为85.5%。经甲醇,丙酮等溶剂重结晶得到α-六六六-D6,纯度大于98%,同位素丰度为98%atom D,产品经气相、质谱等仪器表征确定为目标化合物,可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。     

稳定同位素标记苏丹红Ⅰ-D_5的合成研究

以廉价易得的苯-D6为起始原料,经硝化、还原、重氮化、偶合生成苏丹红Ⅰ-D5。以消耗的苯-D6计算,苏丹红Ⅰ-D5的总收率可达82.2%。采用1HNMR和ESI-MS等确定产品结构信息,产品的同位素丰度为99.1 atom%D,纯度为99.5%。该化合物可作为食品安全检测领域非法添加物质苏丹红Ⅰ检测的稳定同位素内标试剂。     

塑化剂残留检测用内标试剂邻苯二甲酸二苯酯-D4的合成研究

以廉价易得的邻二甲苯-D_(10)为标记前体,经过氧化、氯化、酯化3步反应,合成得到标题化合物。通过单因素方法对实验关键步骤进行优化,得到了较优的合成工艺,以消耗的标记试剂邻二甲苯-D_(10)计算,标题化合物的总收率为75. 2%。采用高效液相色谱(HPLC)、质谱(MS)、核磁共振(NMR)进行了结构确认,色谱纯度99. 0%,同位素丰度99. 0%atom D。标题化合物可应用于食品中塑化剂残留的检测、人体中塑化剂代谢示踪、环境中塑化剂降解机理研究等领域。     

稳定同位素标记妥布特罗-D9的合成

以自制的叔丁胺-D9为同位素标记前体,以邻氯苯乙酮为起始原料,溴化后,再与叔丁胺-D9经胺化、硼氢化钠还原后得到稳定同位素标记布特罗-D9。采用均匀设计对胺化步骤进行研究,实验数据通过多元回归分析,得出了优化的工艺条件:反应温度59℃,反应时间5 h,三氯甲烷为25 m L,n(溴代酮)∶n(叔丁胺-D9)=1∶2。目标产物结构经质谱(MS)、核磁(NMR)、高效液相色谱(HPLC)表征,产物纯度高于98.0%,同位素丰度高于97.5%(atom D),可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。     

稳定同位素标记碱性嫩黄O-D_(12)的合成研究

以CD3OD为稳定同位素标记原料,经甲基化、缩合、亚氨化等步骤合成标题化合物。以消耗的CD3OD计算收率为44.5%。目标产物经质谱(MS)、核磁(1HNMR)和高效液相色谱(HPLC)等仪器表征确认,化学纯度98.0%,同位素丰度99.0%(atom D),可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。     

稳定同位素标记丹磺酰氯-D6的合成方法研究

旨在报道一种原料易得、毒性小、产率高的丹磺酰氯-D6(Dansyl chloride-D6,DnsCl-D6)的化学合成方法.以碘甲烷-D3为同位素标记原料,5-氨基-1-萘磺酸、三氯氧磷和五氯化磷为反应原料,经两步取代反应制备得到丹磺酰氯-D6.以投入的碘甲烷-D3的物质的量计算,丹磺酰氯-D6总产率为82％,经高分...     

稳定同位素~(15)N标记2-甲基-5-硝基咪唑的合成与表征

以15NH3和H15NO3作为同位素原料,经两步反应得到目标产物15N标记2-甲基-5-硝基咪唑。收率以15NH3计,为58%,经液相色谱(HPLC)、质谱(MS)、气体同位素质谱计(MAT-271)等对其纯度和丰度进行表征,纯度99.5%,丰度99%,可作为制备15N标记硝基咪唑类药物内标检测试剂的合成前体。     

气相色谱-质谱联用测定氘标记卤代苯及其衍生物的同位素丰度

稳定同位素氘标记卤代苯及其衍生物是一类重要的氘标记基础试剂。以溴苯-D5为例,开发了基于气质联用的氘标记卤代苯及其衍生物同位素丰度表征方法,考查了样品配制溶剂和配制浓度对同位素丰度值的影响,在优化的测试条件下,所发展的方法具有良好精密度和准确度。最后,对上海化工研究院研制的氘标记实际样品溴苯-D5、4-硝基溴苯-D4和4,4'-二硝基二苯硫醚-D8的同位素丰度进行了测定,分别为99.6 atom%、99.5 atom%和99.1 atom%。该方法能够快速、准确、高效地测定氘标记卤代苯及其衍生物的同位素丰度。     

氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征

稳定同位素内标试剂与同位素稀释质谱法相结合的检测技术,为快速准确地检测β2受体激动剂克伦丙罗的含量提供了可能.报道了一种新型的稳定同位素氘标记克伦丙罗的合成方法,以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮为原料,经改良的Gabriel方法合成了伯胺化合物,再与丙酮-D6经还原胺化反应制备了稳定性同位素标记的克伦丙罗-D7...     

稳定同位素标记D_6-二甲基黄的合成

以D_6-N,N-二甲基苯胺为稳定同位素标记前体,与苯胺重氮盐偶合生成稳定同位素标记的D_6-二甲基黄。以消耗的D_6-N,N-二甲基苯胺计算收率为78.2%。目标产物结构经质谱(MS)、核磁共振(NMR)、高效液相色谱(HPLC)等仪器表征确认,化学纯度高于98.0%,同位素丰度大于98.0%atom D(氘元素的原子丰度),可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。     

稳定同位素标记恩诺沙星-D5的合成

该文提出简便的、丰度不稀释的方法合成恩诺沙星-D5,即以乙醇-D6为合成前体,与碘反应得到碘乙烷-D5,再进一步与环丙沙星烷基化生成目标产物。以消耗的乙醇-D6计算,恩诺沙星-D5总收率为69.9%。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征确定,D的同位素丰度为99.6%,色谱纯度为99.0%,可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。     

生物技术制备天然枣香料的香味化合物分析

采用同时蒸馏萃取装置提取挥发油并用气相色谱—质谱联用仪对生物技术制备的天然枣香料挥发性香味化合物进行分离和鉴定 ,经毛细管色谱分离出 6 8种组分 ,确认了其中的 6 3种成分 ,并用面积归一化法测定了各种成分的质量分数 ,其主要成分为 :β 苯乙醇 (37 2 9%)、异戊醇 (13 0 9%)、乳酸乙酯 (8 30 %)、辛酸 (4 5 2 %)、糠醛 (2 0 1%)、苯甲醇 (1 2 0 %)等。     

稳定同位素标记[2H4]-β-紫罗兰酮的合成及表征

以柠檬醛为原料,以D6-丙酮为稳定同位素标记前体物,经碱催化羟醛缩合及酸催化关环反应合成了[2H4]-β-紫罗兰酮,考察了碱和酸的种类、用量及温度对反应的影响,确定了最优路线:先在20%NaOH重水溶液中于55℃反应2 h合成假性紫罗兰酮,再经浓硫酸于-10℃反应10 min合成目标产物,两步总收率为60%。目标化合物结构通过质谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、红外光谱进行表征,经高效液相色谱确认化学纯度>99%,经计算同位素丰度为98.1%。该方法所得目标产物可作为稳定同位素稀释分析法中的对照物质。     

氘代氨基甲酸酯类化合物的合成与表征

设计了以有机酚为原料制备氘代氨基甲酸酯类化合物的合成路线。有机酚(Ⅰa~Ⅰc)在Na OH催化作用下,经与三光气(BTC)反应,合成了中间体氯甲酸酯(Ⅱa~Ⅱc),再与一甲胺-D3-盐酸盐缩合反应,制得目标化合物(Ⅲa'~Ⅲc')。设计的合成路线避免使用异氰酸酯,且操作简单,工艺流程短,副产物少,收率可达60%以上,氘同位素丰度没有降低。产物经HPLC、MS、1HNMR和13CNMR表征,结果表明,化学纯度99%,氘同位素丰度99 atom%。     

4,4’-二硝基均二苯脲-d_8的合成

以苯-d_6为原料,经溴代、硝基化、钯催化芳基化偶联等反应,高效合成了4,4’-二硝基均二苯脲-d_8,优化了关键的钯催化尿素与4-硝基溴苯-d_4的偶联反应,总收率为22%。产物结构经~(13)CNMR、IR、MS表征,化学纯度为98.6%,同位素丰度大于98%,可作为家禽类肉制品兽药残留检测用的稳定同位素标记内标药物。     

苯噻酰·苄复配制剂的液相色谱分析

采用反相高效液相色谱外标法对 4 2 .5 %苯噻酰·苄泡腾颗粒剂的有效成分进行定量测定 ,该方法采用Nova-PakC1 8色谱柱 ,以乙腈∶水∶冰乙酸 ( 5 0∶5 0∶0 .2 )作为流动相 ,检测波长为 2 3 6nm。该方法简便、快速、准确。平均回收率分别为 99.88%和 99.0 6% ,变异系数分别为 0 .2 5 %和 0 .96%。     

稳定同位素标记D5-氯氰菊酯的合成

D_5-氯氰菊酯的合成以丰度98%atom D的D_6-苯酚为起始原料,D_6-苯酚在氘氧化钾存在下于无水甲苯中回流脱水成盐,然后D_5-苯酚钾与间溴苯甲醛以氯化亚铜为催化剂,通过乌尔曼缩合反应得到关键标记中间体D_5-间苯氧基苯甲醛,最后D_5-间苯氧基苯甲醛再与氰化钠及氯氰酰氯(DV-菊酰氯)通过"相转移催化氰醇一步法"得到稳定同位素标记的D_5-氯氰菊酯,以投入的氘代苯酚的物质的量计算产率为19.5%。目标产物结构经MS、NMR和HPLC等表征确认,液相色谱纯度大于98%,液质丰度98%atom D,该标记中间体亦可用于标记其他同位素标记拟除虫菊酯类化合物的合成。     

神农香菊精油化学成分研究

采用GC/MS分析湖北神农香菊精油的化学组成 ,从精油中共检出 5 4种组分。神农香菊精油的主要成分是 :乙酸龙脑酯 ( 18.85 9% )、对伞花烃 ( 6 .4 0 3% )、1,8-桉叶素 ( 6 .14 0 % )和大根香叶烯 -D( 6 .0 5 9% )。鉴定出其中的 4 1种化合物 ,占精油含量的 92 .191%。     

邻苯二甲酸二乙酯-D_(10)的合成研究

以乙醇-D6和苯酐为原料,在缩合剂的催化下生成标题化合物。以消耗的乙醇-D6计算,标题化合物收率87.5%。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征确定,纯度99.2%,氘同位素丰度99.1 atom%D,可作为食品安全领域检测用内标试剂。     

稳定同位素标记物D_3-左氧氟沙星的合成及表征

以市售的左氧氟沙星羧酸为原料,以氘代甲醇为稳定同位素标记物前体,经无水哌嗪取代、双氘代甲基化、氢氧化钠水解合成出稳定同位素标记的D_3-左氧氟沙星,3步反应总收率为45.5%。目标产物经MS、~1HNMR表征确认,通过高效液相色谱确认化学纯度98%,经计算同位素丰度为97.7%。该合成路线具有操作简便、试剂廉价等优点。