乙基香兰素合成工艺改进

采用氯化溴法合成3-溴-4-羟基苯甲醛,再通过乙氧基化合成乙基香兰素。对反应温度、反应时间、原料配比、溴化剂的滴加速度、溶剂等影响中间体产率的因素进行了研究。在溴化阶段用氯化溴代替溴素,用氯仿作溶剂,乙酸乙酯作助溶剂,使一溴化物的产率提高了9.4%;在乙氧基化步骤中用CuO作催化剂,用乙醇和DMF作反应溶剂,对原料配比和催化剂用量做了研究,使得最终产物乙基香兰素的产率达到82.5%。     

环保阻燃剂溴化聚苯乙烯的合成研究

研究了以聚苯乙烯为原料,氯化溴为溴化剂,合成溴化聚苯乙烯.探讨了催化剂用量、反应温度及反应时间对溴化聚苯乙烯合成的影响.研究制得了溴含量高、色泽较好的产品.     

1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的合成研究

以溴代正丁烷和N-甲基咪唑为原料合成了中间体溴化1-丁基-3-甲基咪唑,以中间体与NaBF4进行复分解反应制备了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐.探讨了溶剂、原料摩尔比、反应温度、反应时间对中间体和离子液体产率的影响,确定了最佳合成条件.在此工艺条件下,离子液体的产率可达92%以上.     

食用香料3- 庚醇的合成与应用

以乙基溴化镁和正戊醛为原料,经亲核加成反应合成了食用香料3- 庚醇,考察原料物质的量配比、制备乙基溴化镁的回流时间以及正戊醛与乙基溴化镁反应的回流时间对产率的影响。结果表明,较佳的反应条件为：正戊醛、溴乙烷和镁屑的物质的量配比为1.0:1.2:1.5,制备乙基溴化镁的回流时间为45min,正戊醛与乙基溴化镁回流反应30min,在此条件下,3- 庚醇的产率为87.3%。通过气相色谱、红外光谱、色质联机和核磁共振等数据对所合成的目标产物的结构进行了确定。对合成的3- 庚醇进行了香气评价,并将其用于调配食用香蕉香精中。     

S-萘普生的不对称合成

研究了以 6 甲氧基 2 丙酰基萘和 ( 2R ,3R) 酒石酸二甲酯为原料 ,用分子筛代替甲磺酸作催化剂合成了缩酮 2 乙基 2 ( 6 甲氧基 2 萘基 ) 1 ,3 二氧杂环戊烷 ( 4R ,5R ) 二羧酸二甲酯 ,此缩酮经过不对称溴化、水解、重排、脱溴反应后 ,得到了S -( ) 萘普生 ,总产率达 4 2 .5% .本合成路线具有反应条件温和 ,操作方便 ,三废少等优点 .     

一种含溴中间体合成方法的研究

中间体1-溴乙氧基碳酸乙酯主要用于制备头孢呋新酯。本文介绍了4种合成路线:酰卤与醇反应、溴化二乙基碳酸酯、溴化1-氯乙氧基碳酸酯、乙烯基碳酸乙酯与溴化氢反应。     

异香兰素的合成与研究

介绍了一种合成食品添加剂异香兰素的方法,首先以对甲氧基甲苯为原料,经溴化反应生成3-溴-4-甲氧基甲苯,收率为91.2%;产物进而与氢氧化钾反应,铜粉作催化剂,生成3-羟基-4甲氧基甲苯,收率为75.3%;产物以醋酸钴作为催化剂,醋酸铜作为助催化剂,经纯氧氧化,得到最终产物异香兰素,收率为71.0%.同时考察了溶剂、反应温度及催化剂等因素对收率的影响,确定了反应的最佳条件.产物经红外结构鉴定,总收率为48.7%.结果表明:该文所提出合成路线是可行的,具有工艺简单、收率高、工业废物产生较少等特点,优于目前所报道的其他合成路线.但其反应中间物3-溴-4-甲氧基苯甲醛在水解过程中容易发生Cannizzaro反应,导致副产物较多,使收率降低,此步还有待于进一步改进和完善.     

新橙皮苷二氢查耳酮制备工艺的研究

以新橙皮苷和氢气为主要原料,在碱性条件下,用钯-炭作为催化剂合成新橙皮苷二氢查耳酮(NHC).本实验研究了反应时间、催化剂用量、反应溶剂、氢气压力、反应温度、pH值、搅拌速度等因素对NHC产率的影响.正交实验结果表明制取NHC的最佳反应条件为:反应pH为10,于35℃、2MPa氢气压力、0.8g10%钯炭作为催化剂的条件下,以水作溶剂反应8h,产率达83.5%;在此条件下进行验证实验,所得平均产率为82.7%.     

离子液体催化溴乙烷和乙酸钠合成乙酸乙酯的研究

研究以离子液体[Bmim]BF4作为催化剂和溶剂,溴乙烷和无水乙酸钠为原料合成乙酸乙酯。在实验过程中,考察了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等因素对反应的影响,结果表明:该反应条件温和、收率高、产品提纯过程得到了很大的简化、离子液体易回收能重复利用。n(乙酸钠)∶n(溴乙烷)=3.0∶1,离子液体用量为5mL,所需的温度65℃,反应时间3h,乙酸乙酯的产率达65.7%,离子液体可以重复使用4次,催化活性基本不变。     

苯甲醇制备溴化苄的工艺研究

以苯甲醇和氢溴酸为原料,浓硫酸为催化脱水剂,反应合成溴化苄。实验分别考察了催化剂的使用量、反应时间、反应温度、原料配比等因素对溴化苄收率的影响,得出了该方法合成溴化苄的最佳反应条件：氢溴酸与苯甲醇的摩尔比为1.3∶1,反应时间为4 h,反应温度为55℃～58℃,浓硫酸催化剂的用量为50 g,溴化苄的收率达97%以上。     

甘氨酸螯合铁的合成工艺

以氯化亚铁和甘氨酸为原料,研究了甘氨酸螯合铁的合成工艺条件.结果表明,pH值、配位比以及抗氧化剂用量对产品组成和得率有很大影响.确定了螯合的最适条件为:pH值为5.5、配位比为4∶1.采用有机溶剂萃取法,使甘氨酸螯合铁在无水乙醇中以沉淀的方式析出,实现甘氨酸螯合铁与无机铁的分离.讨论了萃取时有机溶剂用量对产品得率的影响,在无水乙醇与滤液的体积比为9∶1时,亚铁得率最高.     

淀粉黄原酸酯的合成及捕集重金属离子性能研究

以天然木薯淀粉为主要原料,环氧氯丙烷为交联荆制备交联淀粉,然后与CS2在碱性条件下发生黄原酸化反应制备改性淀粉黄原酸酯捕集荆,考察环氧氯丙烷用量、氢氧化钾用量、CS2浓度及反应温度、时间等诸因素对反应过程及产物捕集Cu2+性能的影响,确定了最佳的合成工艺条件.实验结果显示,合成捕集荆的最佳工艺务件为:环氧氯丙烷的用量为1.6 ml,KOH的用量为1.6 g.CS2用量11 ml,反应温度为35℃,反应时间为1.5 h.产物的舍硫量可达9.02%,Cu2+去除率可达96.95%.     

利可君合成工艺的改进

目的改进利可君合成工艺。方法以胱氨酸、苯乙酸乙酯和甲酸乙酯为原料,以还原铁粉为催化剂合成L-半胱氨酸盐酸盐,以石油醚为溶剂在超声条件下合成α-甲酰基苯乙酸乙酯,两者以乙醇为溶剂环合反应制备利可君。结果L-半胱氨酸盐酸盐收率99．51％,α-甲酰基苯乙酸乙酯反应时间4h,收率92．6％,利可君合成总收率75．3％。结论以胱氨酸为原料降低了合成成本,超声条件下合成α-甲酰基苯乙酸乙酯缩短了生产周期,收率提高9．2％,利可君总收率比传统工艺提高了22．5％～27．2％,以乙醇为溶剂环合,生产更安全环保。     

溴化1-苄基-3-乙基苯并咪唑离子液体的合成

以邻苯二胺、甲酸为起始原料,通过缩合反应合成苯并咪唑,在碱性条件下苯并咪唑与苄基氯反应合成N-苄基苯并咪唑,然后将其与溴乙烷反应,得到溴化1-苄基-3-乙基苯并咪唑盐离子液体。所得产品结构经FTIR、1H NMR、13CNMR以及LC-MS表征,证明为目标产物。     

利可君合成工艺的改进

目的改进利可君合成工艺。方法以胱氨酸、苯乙酸乙酯和甲酸乙酯为原料,以还原铁粉为催化剂合成L-半胱氨酸盐酸盐,以石油醚为溶剂在超声条件下合成α-甲酰基苯乙酸乙酯,两者以乙醇为溶剂环合反应制备利可君。结果 L-半胱氨酸盐酸盐收率99.51%,c-甲酰基苯乙酸乙酯反应时间4h,收率92.6%,利可君合成总收率75.3%。结论以胱氨酸为原料降低了合成成本,超声条件下合成α-甲酰基苯乙酸乙酯缩短了生产周期,收率提高9.2%,利可君总收率比化统工艺提高了22.5%～27.2%,以乙醇为溶剂环合,生产更安全环保。     

四溴乙烷合成工艺的改进研究

文章改进了四溴乙烷合成工艺条件 ,结果表明 ,升高温度和增强光照强度均可加速反应的进行 ,控制溴素中氯含量 (≤ 0 0 1% )可提高四溴乙烷产品质量     

有机介质中酶催化合成己酸乙酯的研究

本实验研究了有机介质中CRL 脂肪酶催化己酸与无水乙醇合成己酸乙酯的酯化反应条件,并利用红外光谱、GC-MS、气相色谱等现代方法对合成的产物进行了表征。结果显示,合成的产物为己酸乙酯,其纯度为96.91%,分子量144。酯化反应在以正庚烷为反应介质,反应温度为311K,己酸与无水乙醇的摩尔比为1:1.3,己酸浓度为0.2mol/L 的条件下,反应24h 后,转化率达到94.6%。     

溶剂法提取分蘖葱头有机硫化合物及其GC-MS分析

为研究有机溶剂对分蘖葱头中有机硫化合物提取及成分的影响,采用二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷3种溶剂提取分蘖葱头中有机硫化合物,并利用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术对不同溶剂提取到有机硫化合物进行比较分析。结果表明:二氯甲烷提取分蘖葱头中有机硫化合物的最佳工艺条件为浸提时间4 h、料液比1∶4(g/m L)、搅拌速率250 r/min,在此条件下有机硫化合物得率为(0.413 3±0.007)%。乙酸乙酯、正己烷有机硫化合物得率分别为(0.273 3±0.011)%、(0.288 9±0.009)%。3种溶剂共提取分离出45种组分,均检测出9种有机硫化合物,其中相对含量较高的均为噻吩类和硫醚类。另外,以二氯甲烷为溶剂提取出独有的有机硫化合物12种;以乙酸乙酯为溶剂提取出独有的有机硫化合物3种;以正己烷为溶剂提取出独有的有机硫化合物8种。     

麦芽糖醇硬脂酸酯的合成研究

以麦芽糖醇、硬脂酰氯为主要原料,在催化剂存在下,在醋酸溶剂中缩合成麦芽糖醇硬脂酸酯。通过考察催化剂种类及用量、溶剂的用量、反应温度、反应时间、原料配比等对反应的影响,确定了最佳反应条件。     

不同方法提取辣椒红素的研究

目的探讨不同溶剂和不同时间对辣椒红素提取的影响。方法用70％乙醇、95％乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮、三氯甲烷提取红辣椒中的辣椒红素（单体）;用不同的时间提取红辣椒中的辣椒红素。结果它们的提取率：70％乙醇为0．2190％、95％乙醇为0．2218％、乙酸乙酯为0．2285％、二氯甲烷为0．2205％、丙酮为0．2207％、三氯甲烷为0．2225％。结论六种溶剂中,乙酸乙酯提取率最高（0．2285％）,70％乙醇提取率较低（0．2190％）。各种溶剂的提取时间以1．5h为佳,小于1．5h则提取不完全;大于2h对提取率几乎没影响。