三聚氰胺甲醛树脂包覆红磷的制备及其稳定性研究

为了提高红磷阻燃剂的稳定性,通过原位聚合方法制备三聚氰胺甲醛树脂包覆红磷。通过扫描电镜、马尔文激光粒度仪、p H测试、热重分析仪对包覆前后红磷颗粒进行表征。扫描电镜和马尔文激光粒度仪结果表明,三聚氰胺甲醛树脂可以很好地对红磷颗粒进行包覆。p H值测试显示,与未包覆红磷相比,包覆后的红磷在水下储存稳定性明显提高。热重分析结果说明,包覆红磷可以有效提高红磷的热稳定性,与未包覆红磷相比,包覆红磷的分解温度提高约57℃。同时研究了红磷粒径对包覆红磷性能的影响,包覆红磷随着红磷粒径的降低,热稳定性降低。     

酚醛包覆红磷的稳定化研究

采用原位聚合方法制备了不同酚醛含量的酚醛包覆红磷。对包覆红磷进行了红外、吸水性、抗氧化性及热重分析测试。红外测试表明:经包覆处理后的红磷表面有酚醛树脂生成;稳定性能测试表明:酚醛包覆后的红磷的吸水增重率显著降低,低于0.25%,抗氧化能力比未包覆红磷提高70倍以上,起始氧化温度提高75℃以上。     

白度化微胶囊红磷阻燃剂的制备及其应用

研究了白度化微胶囊红磷阻燃剂的制备方法,并研究了其对聚丙烯材料的氧指数影响。采用XPS、SEM、TG、磷化氢释放量、抗氧化性、吸湿性等对其进行了表征,结果表明:红磷阻燃剂微胶囊包覆效果有明显改善作用,其吸湿性、抗氧化性、PH3释放量均大大减少;XPS图谱表明99.5%的红磷已被包覆;扫描电镜显示红磷阻燃剂平均粒径为0.24μm;TG显示红磷阻燃剂的着火点已提高到435℃;氧指数测试结果表明:经红磷阻燃剂阻燃后,聚丙烯的氧指数已提高到28。     

白度化微胶囊化红磷阻燃剂的研制

描述了白度化微胶囊红磷阻燃剂的制备方法,采用XPS、SEM、TG、磷化氢释放量、抗氧化性、吸湿性等对其进行了表征.结果表明红磷阻燃剂微胶囊包覆效果有明显改善作用,其吸湿性、抗氧化性、PH3释放量均大大减少,XPS图谱表明99.5%的红磷已被包覆,扫描电镜显示红磷阻燃剂平均粒径为0.24 μm,TG显示红磷阻燃剂的着火点已提高到435℃.     

无机-有机物包覆红磷的制备与应用研究

以红磷为囊芯,Mg(OH)2和聚氯乙烯为囊材,采用沉淀法制备无机-有机物包覆红磷(IOERP)。通过FESEM、XPS、TG等分析手段对其表征。结果表明:FESEM显示红磷表面包覆层均匀,XPS表明红磷表面包覆率达到97.18%,TG结果显示经包覆后的红磷着火点提高到430℃。以阻燃性能和力学性能为指标,考查红磷和IOERP对丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料的阻燃和力学性能影响。测试结果显示:IOERP比红磷阻燃ABS的效果好,且力学性能有所提高。     

纳米氢氧化铝包覆超细红磷粉末研究

介绍了一种纳米氢氧化铝包覆超细红磷粉末的简易制备方法,其关键步骤是:高能球磨得到的红磷颗粒必须经过水力浮选,浮选得到的红磷颗粒尺寸在100~200 nm,呈类球形;浮选得到的红磷颗粒再进行纳米氢氧化铝包覆。包覆后的产物用扫描电镜(SEM)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)以及差热分析仪(DSC-TG)进行表征。结果表明,红磷的颜色成功地被纳米氢氧化铝所掩盖。产物在阻燃领域具有应用前景。     

双层包覆红磷的制备及阻燃聚丙烯的研究

采用沉淀法制备双层包覆红磷（DERP），通过FESEM、XPS、TG、吸湿性测试对其进行了表征。结果表明：红磷表面形成均匀的包覆层，包覆率达到97．18％，包覆后的红磷吸湿性也得到较大改善，着火点提高到430℃。将阻燃剂DERP添加到聚丙烯中，质量分数为5％时，阻燃级别可达到UL94V-0级。     

密胺甲醛树脂微胶囊红磷的制备及安定性研究

采用不同质量分数的密胺甲醛树脂(MF)预聚物制备的微胶囊红磷(MRP)样品。通过傅里叶红外光谱、扫描电镜及X射线光电子能谱分析等对微胶囊红磷样品进行表征。结果表明,红磷表面包覆有密胺甲醛树脂,且在不同预聚物质量分数条件下的包覆率均达到97%以上。对红磷样品进行吸湿性、热稳定性及感度表征,结果表明,树脂囊壳能显著降低红磷的吸湿性并提高热稳定性,其吸湿性下降12%以上,分解温度提高约50℃;MRP摩擦感度明显降低,绘制微胶囊红磷感度曲线,得到预聚物最佳质量分数为5%。     

微胶囊红磷的制备与性能研究

采用原位聚合方法分别制备了酚醛微胶囊红磷(PF-MERP)和密胺微胶囊红磷(MF-MERP)。对酚醛、密胺微胶囊红磷进行了红外、吸水性、抗氧化性及热重分析比较测试。测试结果表明:微胶囊红磷(MERP)比未处理红磷的吸水性显著降低;抗氧化能力提高,稳定性能提高。     

两种包覆红磷的制备及其在PP中的阻燃性研究

分别采用氢氧化铝和蜜胺对红磷进行包覆,制备了氢氧化铝包覆红磷和蜜胺包覆红磷。燃烧性能测试结果表明,以质量分数7%的包覆红磷添加到聚丙烯中,2种包覆红磷对聚丙烯有明显的阻燃效果,垂直燃烧测试均达到V-0级,氧指数均从18.0%提高至20.7%;氢氧化铝包覆红磷和蜜胺包覆红磷使聚丙烯的热释放速率峰值从1 245.07kW/m2分别下降到772.92kW/m2和726.50kW/m2。     

酚醛树脂为囊壁的超细微胶囊红磷制备及其表征

通过原位聚合法制备了酚醛树脂(PF)为囊壁、红磷为囊芯的超细微胶囊红磷（MRP）阻燃剂。采用傅里叶红外（FTIR）光谱仪、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱、激光粒度分布仪、热重分析对MRP进行表征,测试了MRP的吸湿性、抗氧化性等基本性能,并讨论了制备MRP的主要影响因素。结果表明, MRP平均粒径为7.5 μm,表面包覆紧密;着火点提高至485 ℃,且热稳定性得到提高;其吸湿率小于1.8 %,抗氧化性小于7.8 mg/g·h,磷化氢的释放小于3.6 μg/g·h,均比红磷有显著的提高。     

微胶囊红磷膨胀型阻燃剂的制备及应用

制备了微胶囊红磷/季戊四醇/三聚氰胺膨胀型阻燃剂(IFR)。采用吸湿性、抗氧化性、SEM、TG等测试方法对阻燃剂进行了表征。结果表明:微胶囊红磷的吸湿性减小、抗氧化性增强;TG分析显示,微胶囊红磷在385~422℃、470~553℃有两个失重阶段;600℃时,未包覆红磷残重仅为6%,而微胶囊包覆红磷的残重为12%;微胶囊红磷膨胀型阻燃剂的最佳组成为:微胶囊红磷:季戊四醇:三聚氰胺=4.00:0.75:2.00(摩尔比);500℃下,IFR残重高达65.06%;当IFR添加量为30%时,阻燃环氧树脂的氧指数从未添加IFR时的19.0%提高到26.3%。     

Preparation and characterization of microcapsulated red phosphorus and its flame‐retardant mechanism in halogen‐free flame retardant polyolefins

Microcapsulated red phosphorus (MRP), with a melamine–formaldehyde resin coating layer, was prepared by two‐step coating processes. The physical and chemical properties of MRP were characterized by Fourier‐transform infrared spectroscopy (FTIR), X‐ray photoelectron spectroscopy (XPS), and transmission electron microscopy (TEM) and other measurements. The flame retardant action and mechanism of MRP in the halogen‐free flame retardant (HFFR) polyolefins (PO) blends have been studied using cone calorimeter, limiting oxygen index (LOI), thermogravimetric analysis (TGA) and dynamic FTIR spectroscopy. The results show that the MRP, which is coated with melamine–formaldehyde resin, has a higher ignition point, a considerably lower amount of phosphine evolution and of water absorption compared with red phosphorus (RP) itself. The data observed by cone calorimeter, LOI and TGA measurements from the PO/HFFR blends demonstrated that the MRP can decrease the heat release rate and effective heat of combustion, and increase the thermostability and LOI values of PO materials. The dynamic FTIR results revealed the flame‐retardant mechanism that RP can promote the formation of charred layers with the P–O and P–C complexes in the condensed phase during burning of polymer materials. Copyright © 2003 Society of Chemical Industry     

Fabrication of fine microcapsulated red phosphorus particles by SCF-RESS with a new structure nozzle

A novel process of preparing microencapsulated red phosphorus particles by rapid expansion of supercritical fluids (RESS) was tested, in which a new kind of nozzle and supercritical CO₂ as a solvent were used. The structure of the microencapsulated red phosphorus particles were characterized by scanning electron microscope (SEM) and transmission electron microscope (TEM). These results show that red phosphorus particles can be effectively encapsulated with paraffin by using the method. At the same time, how the moisture absorption ratio of microencapsulated red phosphorus particles was dependent on the experimental conditions was further investigated. The results suggest that paraffin-microencapsulated red phosphorus particles show a lower moisture absorption ratio within the experimental conditions of the extraction column and nozzle temperature of 120°C, extraction column pressure of more than 16 MPa, and a mass flow of core particles (0.5 g/min).     

超细红磷阻燃剂的表面包覆研究

采用无机氢氧化物及偶联剂对超细红磷阻燃剂进行包覆，制成微胶囊化红磷，以提高红磷的安定性。通过差热(DTA)、红外光谱(IR)、吸湿性测试等方法对微胶囊化红磷进行了表征，并对影响包覆效果的多种因素进行了初步研究。实验结果表明：经包覆的红磷安定性得到提高，吸湿率降低。     

乙基纤维素微胶囊红磷的制备及性能表征

目前微胶囊红磷大多采用原位聚合法制备，工艺较为复杂，使用的囊壳原料可能对环境造成危害。为解决这一问题，本文以可降解材料乙基纤维素（EC）为壁材，无水乙醇为壁材溶剂，蒸馏水为壁材非溶剂，采用相分离法制备微胶囊红磷，并利用FTIR、SEM及XPS表征微胶囊红磷的形态及包覆效果，同时对样品的热稳定性、吸湿性及感度进行测定，以此确定最佳工艺条件。实验结果表明：经EC包覆后的红磷样品表面粗糙，包覆率随乙基纤维素添加量的增多而升高，最高可达94.8%；EC囊壳能有效提高红磷的热稳定性及安定性，降低吸湿率。在保证红磷正常使用不受影响的前提下，取0.6g乙基纤维素、2g红磷为最佳工艺条件，包覆率达93.2%；制备的微胶囊红磷样品热稳定性提高，着火点升高至310℃；10d后吸湿率降低至6.8%，较普通红磷降低约16.8%；微胶囊红磷摩擦感度降至34%，较未处理红磷降低52%。采用相分离法在常温、中性条件下制备EC包覆微胶囊红磷，工艺简便，材料绿色环保，制备的微胶囊红磷样品具有良好的使用性能。