基于荷移反应的液-液微萃取-光度法测定电子烟烟液中烟碱含量

建立了体液液微萃取(LLME)–分光光度法测定烟碱含量的方法.在酸性条件下,烟碱与氯醌酸络合发生荷移反应并生成有色络合物,以聚乙烯醇作为光增敏剂,疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C8MIM][PF6])作为萃取剂,涡旋混合后结合分光光度法对烟碱进行测定.研究了酸度、离子强度、萃取剂种类、萃取剂用量、萃取时间等条件对测定的影响.实验结果表明:在最优条件下,方法的线性范围为0.5~80.0μg/m L(R2=0.999 6),检出限为0.3μg/m L,加标回收率为92.5%~103.0%,相对标准偏差为1.4%~2.9%.本方法简单快速,灵敏度高,可广泛应用于电子烟烟液中烟碱的测定.     

固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中微囊藻毒素

建立了同时测定水样中3种微囊藻毒素MC-RR、MC-LR、MC-YR的固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱的方法。水样采用HLB固相萃取小柱富集和净化,甲醇溶液洗脱,过0.20μm滤膜后,利用超高效液相色谱三重四级杆质谱检测。在该方法的试验条件下,MC-RR、MC-LR、MC-YR的线性范围在1.0~200.0μg/L之间,3.143倍信噪比下最低检出限分别为2.6 ng/L(MC-RR)、2.7 ng/L(MC-YR、MC-LR)。方法用于分析实际水样,平均加标回收率分别为95.2%～100.4%之间,相对标准偏差(n=7)在3.0%~8.7%之间。     

新型分散液液微萃取-GC/MS检测水中三唑类农残

建立了一种基于冒泡辅助的新型分散液液微萃取技术结合GC-MS用于测定水中的四种三唑类杀菌剂的分析测试方法.以低密度的甲苯作为萃取剂,替代了具有一定毒性的卤代烷烃萃取剂;通过磷酸二氢钠粉末和无水碳酸钠粉末在水溶液中反应产生CO2的方式进行破乳,取代传统的离心破乳.对影响萃取结果的影响因素进行了优化,在最优条件下,腈菌唑、戊唑醇、氟环唑和苯醚甲环唑的检出限分别为0.024,0.011,0.014,0.012μg/L,富集倍数为866~1 226.加标回收率在86.7%~115.8%之间,RSD(n=7)在9.93%~17.28%之间.实验结果表明:冒泡辅助分散液液微萃取技术是一种简便、高效、相对绿色环保且具有现场分析潜力的样品前处理方法,已成功应用于自来水中三唑类杀菌剂残留的分析.     

棉纺织品中7种残留拟除虫菊酯杀虫剂的检测

建立同时提取和分析棉纺织品中7种拟除虫菊酯类农药残留样品的方法.使用气相色谱-质谱联用仪、弱极性HP-5 MS毛细管色谱柱,选择进样口温度250℃、0.6 mL/min的载气流速(氦气),在梯度升温条件下分离分析出7种拟除虫菊酯杀虫剂及异构体,产生17个色谱峰,分离效果较好.使用V正己烷/V丙酮=4∶1的混合溶剂采用超声提取法提取纺织品中残留农药,7种农药的工作曲线呈较好的线性关系(r0.99),且检测限低,在3个加标水平下进行了回收率和精密度实验,回收率在68.6%~99.8%之间,平行测定相对标准偏差为1.43%~13.20%(n=6).本方法回收率高,重现性好,满足Oeko-Tex Standard 100的要求,可作为生态纺织品中拟除虫菊酯杀虫剂的分离分析方法.     

德国罗威邦公司COD消解液的改制

德国罗威邦公司(Lovibond)ET99731型COD分析仪消解液进口价格昂贵,为了降低ET99731型COD分析仪的成本,对COD消解液的配方进行改制研究。消解液的配方为:每支2.86 mL,其中每支含有2 mL硫酸-硫酸银溶液(10 g/L),0.4 mL重铬酸钾溶液(51.925 g/L),0.2 mL硫酸-硫酸汞溶液(0.24 g/mL),0.26 mL十二水合硫酸铬钾溶液(16.923 g/L)。改制消解液加标回收率在96.75%~102.75%,误差范围满足设备要求。测定范围在50~1 000 mg/L之间。实验结果表明改制消解液能降低分析仪使用成本,且具有良好的使用效果。     

鲭鱼罐头中7种多氯联苯的测定——亚临界水萃取-气相色谱法

建立了同时检测鲭鱼罐头中7种多氯联苯(PCBs)的亚临界水萃取-气相色谱分析方法。亚临界水中加入活性炭纤维为固相萃取剂,在200℃的条件下,提取40 min,随后,用2 mL乙酸乙酯洗脱。结果表明,该方法测定PCBs含量的线性范围为0.001~0.100μg/mL;在2.0、10.0、50.0μg/kg(n=6)的添加水平下,回收率在79.4%~91.0%之间,测定结果的相对标准偏差(RSD)为3.1%~12.3%;检出限(S/N=3)为0.016~0.046μg/kg;定量限(S/N=10)为0.048~0.139μg/kg。该方法绿色环保、稳定、可靠,适用于鲭鱼罐头中多氯联苯的检测。     

液相微萃取GC/MS法测定甲霜灵、三唑酮和二甲戊灵

用中空纤维膜液相微萃取-气相色谱质谱法测定水中的3种常用农药（甲霜灵、三唑酮、二甲戊灵）。通过实验确定最佳萃取条件为：萃取剂为甲苯,萃取剂用量3μL,水样体积10mL,萃取温度45℃,萃取时间15min,搅拌速率为500r／min,萃取后取1μL有机溶剂直接进样进行气相色谱质谱分离检测。在此条件下,甲霜灵、三唑酮、二甲戊灵的富集倍数分别为170、140、390倍,检出限分别为1．0、1．3和0．1μg/L。测定实际水样的加标回收率在89．5％～95．5％之间。该方法简单、快速、成本低廉,可以用于水中甲霜灵、三唑酮、二甲戊灵的快速检测。     

中空纤维液相微萃取—气相色谱测定不同天然水体中的酞酸酯类化合物

以中空纤维膜液相微萃取方法从水体样品中萃取了4种酞酸酯类化合物,结合气相色谱对样品进行分析.萃取中采用甲苯为萃取剂,被萃取溶液中磁子的搅拌速度为600 r/m in或更高,萃取的时间为50 m in.根据测定的结果推算出该条件之下的液相微萃取的富集倍数是19.8~221.同时确定了该方法测定酞酸酯的线性范围为10~200μg/L,检出限是0.07~0.81μg/L,用RSD表示的重现性是6.8%~9.3%,回收率为92%~106.9%.将此方法应用于取自某湖泊、某河流等体系的水样,结果表明：湖水样品中酞酸二丁酯的含量为9.2μg/L;河水样品中检出酞酸二（2-乙基）己酯,其含量为6.4μg/L;而某校园池塘水体中检出酞酸二乙酯与酞酸二丁酯分别为10.2和9.5μg/L.     

GC法对中药材中残留农药的多残留分析

建立了中药材中8种有机氯农药和4种拟除虫菊酯农药残留气相色谱分析方法。样品用丙酮-石油醚超声提取,再用正已烷进行液-液分配,提取液用弗罗里硅土柱净化,采用SE-54弹性石英毛细管柱分离,用GC-ECD同时检测。测定结果高、中、低3个水平添加时的回收率为80.6%~119.8%,相对标准偏差为0.7%~9.5%。该方法的检出限为:有机氯农药0.0005~0.007mg/kg,拟除虫菊酯0.005~0.008 mg/kg。通过实验结果显示本方法可用于中药材中农药残留测定。     

活性炭超声萃取—毛细管柱气相色谱法测水中痕量丙烯酰胺

建立了一种活性炭超声萃取—毛细管柱气相色谱联用的方法,对水中痕量丙烯酰胺进行定量分析.通过对乙酸乙酯液液萃取,Agilent ODS-C18固相萃取柱(500mg,6mL)萃取以及活性炭超声萃取这三种方法进行了比较与优化,实验结果表明活性炭超声萃取方法对大体积水样的萃取效果最佳,并通过精密度,重现性和加标回收率等实验得到了论证.该方法最低检测限达到0.05μg/mL,灵敏度高,重现性好,适用于痕量丙烯酰胺的分析.     

杭嘉湖地区饮用水源有机农药污染现状调查与分析

采用固相萃取-GC-MS法对杭嘉湖地区16个集中式饮用水源水体中32种有机磷、有机氯农药进行了分析检测.结果表明,16个集中式饮用水源水共检出16种有机农药,,在平水期、丰水期、枯水期,被检出的有机农药种类分别为7种、1种和15种,表明水体中有机农药种类和浓度的季节性变化较明显,枯水期检测到的有机农药种类最多,浓度相对较高.     

分散液液微萃取一分光光度法测定水中痕量汞

以四氯化碳为萃取剂,丙酮为分散剂,硫代米式酮（Thio．Michler,Sketone,TMK）为汞的螯合剂,建立了水中痕量汞分散液液微萃取一分光光度法测定的新方法．对分散液一液微萃取条件和分光光度法测定的最佳实验参数进行优化,包括溶液的pH值,萃取剂与分散剂的种类与用量,螯合剂硫代米式酮的用量,萃取时间等．在最佳实验条件下,汞的浓度在110～420ng／mL范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数r=0．9981,富集倍数为30,检出限为55ng／mL,相对标准偏差（RSD）为4．2％（／7,=8）,回收率为92％～108％．实验结果表明,该方法简便,快速,回收率高,成本低、富集效率高且对环境友好,适用于水中痕量金属汞的测定．     

UPLC-MS/MS测定蜂王浆中7种磺胺类药物的残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中磺胺类药物残留的方法。方法试样加入乙腈-水(V_乙腈:V_水=80:20)溶液提取,经HLB固相萃取柱净化后,用超高效液相色谱-串联质谱分析测定。选用乙腈-0.1%甲酸为流动相,多反应监测模式(MRM)分析目标化合物。结果7种磺胺类药物均有良好线性关系,相关系数均大于0.99,检出限为0.5~8.0 μg/kg,定量限为1.0~10.0 μg/kg,加标回收率为79.29%~102.63%,相对标准偏差为2.5%~8.4%。结论该方法灵敏度高、操作方便,适用于蜂王浆中7种磺胺类药物残留同时、快速检测。     

Fe3O4磁性石墨烯分散固相萃取水中的有机氯污染物

开发负载胶束的磁性Fe₃O₄纳米微粒修饰的石墨烯作为新型分散固相萃取材料,并用于水中有机氯的检测。磁性石墨烯由氧化石墨烯和Fe²⁺通过氧化还原法一步合成,负载阳离子表面活性剂CTAB形成纳米混合胶束作为提取系统。应用本方法分析水中的29种有机氯,检测限达到1.5~5.0 ng/L,样品加标回收率范围在75.22%~97.15%。复重性的相对标准偏差小于9.995%,与传统的固相萃取法相比,方法的灵敏度提高了50~113倍。该方法快速、灵敏、准确,可以同时测定水中多种有机氯农残,适合于大批量样品的测定。     

固相萃取-气相色谱/三重四极杆质谱法同时分析蔬菜中的50种农药残留量

采用固相萃取-气相色谱/三重四极杆质谱(GC/MS/MS)法测定蔬菜中50种农药残留量.样品经乙腈提取、固相萃取小柱净化,用气相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量.50种农药在10～500 μg/L范围内线性关系良好,加标回收率在77.30％～116.91％之间,相对标准偏差均小于15％,定性检出限和定量检出限分别为0.1～5.0 μg/kg和0.3～16.7 μg/kg,可以满足欧盟、日本等国对蔬菜中农药残留量的限定要求.该方法具有简单快速,准确度和精密度高,适用于各种蔬菜中农药多残留量的检测和确证.     

微萃取原子吸收法检测水中微量铬

采用分散液液微萃取分离技术结合火焰原子吸收法,提出了一种新的环境水样中痕量铬的检测方法。用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵做螯合剂,四氯化碳做萃取剂,乙醇做分散剂。选定并优化了萃取的影响参数。这些参数包括萃取剂和分散剂的类型以及它们的体积、萃取时间、酸碱度和螯合剂的用量等等。通过条件优化,Cr（Ⅵ）和总铬富集率分别达到270和259。校准曲线在1～50μg·L^-1的浓度范围内呈线性,Cr（Ⅵ）和总铬的检出限分别为0.12和0.15μg·L^-1,相对标准偏差分别为2.1%和2.7%。（N=5）该法简便快速,用于自来水、井水和河水中铬的形态分析,结果较满意。     

高效液相色谱法同时测定复方乙酰水杨酸片中各有效成分的含量

用高效液相色谱法分离并建立了复方乙酰水杨酸片中阿司匹林、非那西丁和咖啡因含量的测定方法。色谱分析条件分别为：色谱柱为Kromasil C18（4.6mm×250mm,5μm）,柱温为35℃;流动相为甲醇-1%冰醋酸（45∶55）,流速为1.0mL/min。检测波长为276nm。进样量为20μL,外标法定量。在该色谱条件下,阿司匹林、非那西丁及咖啡因分离度均大于1.5,且浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别为4～960μg/mL（R2=0.999 9）、4～200μg/mL（R2=0.999 9）及4～200μg/mL（R2=0.999 9）,平均加标回收率分别为99.2%（RSD=1.2%）、100.4%（RSD=1.4%）及101.1%（RSD=0.9%）。所建立的方法简单、灵敏、准确,可用于复方乙酰水杨酸片的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定绿茶中八氯二丙醚残留量

建立了用毛细管柱气相色谱法测定绿茶中八氯二丙醚（S-421）残留量的方法。绿茶样品用正己烷提取,经硅藻土545（1 g）-浓硫酸（0.4 mL）净化,以正己烷洗脱;经毛细管气相色谱柱DB-1701（30 m×0.32 mm×0.25μm）分离,电子捕获检测器测定,外标法定量。试验结果表明：八氯二丙醚在0.010~0.100 mg/L质量浓度范围内线性关系良好（r=0.999 4）,方法的定量限为0.01 mg/kg;添标水平为0.02,0.04,0.08 mg/kg时,平均回收率在92.9%~97.2%之间,相对标准偏差不大于3.6%。该法操作简单,实验结果准确可靠,可用于绿茶中八氯二丙醚残留量的测定。