原位沉析法制备壳聚糖磁性絮凝剂及其性能研究

以壳聚糖(CS)为基材,通过原位沉析法将其与磁性Fe3O4复合制备出CS/Fe3O4磁性絮凝剂。通过单因素实验,研究了n(CS)∶n(Fe3O4)、n(Fe2+)∶n(Fe3+)、反应温度、反应时间对CS/Fe3O4絮凝效果的影响。在制备条件为n(CS)∶n(Fe3O4)=8∶1、n(Fe2+)∶n(Fe3+)=3∶3、反应温度45℃、反应时间10 min时,所得CS/Fe3O4絮凝剂对高岭土悬浮液(245～255 NTU)的浊度去除率达到97%。     

正交试验优化核壳型Fe3O4@SiO2磁性复合微球的制备工艺

采用共沉淀法和溶胶-凝胶法制备了磁性Fe3O4纳米粒子及核壳型Fe3O4@SiO2复合微球,利用红外光谱(FTIR)技术测定了微球表面基团,证明了SiO2确实在Fe3O4纳米粒子的表面形成了包覆层。通过正交试验设计,利用激光粒度仪测量的微球粒径为指标,考察TEOS与磁性微球的体积比、反应温度、反应时间和乙醇浓度四因素对微球粒径的影响。结果表明TEOS与磁性微球的体积比为2、反应温度为80℃、反应时间为4 h,乙醇浓度为80%是制备大粒径Fe3O4@SiO2磁性复合微球的适宜条件。     

微波辅助Fe_3O_4/H_2O_2类Fenton法处理罗丹明B废水

采用纳米Fe3O4作为催化剂,H2O2为氧化剂,组成多相类Fenton试剂,与微波联合处理罗丹明B(Rh B)染料废水。反应在300W微波反应器中进行,系统研究了H2O2浓度,Fe3O4用量,反应时间,反应温度及催化剂循环使用等条件对罗丹明B脱色率的影响。结果表明,在pH值为4,罗丹明B浓度为100 mg/L,反应温度为80℃,反应时间为5min,H2O2用量为5.0 mL/L,Fe3O4用量为1.25 g/L时,微波辅助条件下罗丹明B脱色率达到100%。此外,催化剂六次循环实验表明,磁性催化剂非常稳定,可重复使用,且易回收。实验表明微波加热与Fe3O4/H2O2类Fenton反应的联合产生了良好的协同效果,该联合工艺可大大提高废水中有机物的处理效果。     

磁性凹凸棒土的原位制备与表征

采用原位合成法制备磁性凹凸棒土。通过正交试验,研究了制备过程中反应温度、反应时间、Fe2+浓度以及热处理温度对产品磁性能的影响,结果表明影响产品磁性能的主次顺序为反应温度反应时间体系中Fe2+浓度灼烧温度;并得到优化的制备工艺条件为:反应温度80℃,反应时间60 min,体系中Fe2+浓度0.05 mol/L,灼烧温度300℃。     

Tween-60+Span-80/异戊醇/环己烷微乳液法制备纳米Fe3O4

采用W/O型Tween-60 Span-80/异戊醇/环己烷微乳液作为"微反应器"合成纳米磁性Fe3O4粒子。研究结果表明纳米Fe3O4粒子磁化率均随着反应温度、pH、铁离子的浓度比例ω(=[Fe2 ]/[Fe3 ])的增大先增大后减小;最优的制备条件为反应温度30℃、ω=1.2:2、pH=11。最优条件下制备的纳米Fe3O4粒子AFM图片表明所得纳米Fe3O4为均匀分散的球形微粒,平均粒径为70nm。     

磁性纳米Fe_3O_4促进的固相合成2,2’-二羟基-1,1’-联萘

研究了磁性纳米Fe3O4促进的2-萘酚氧化偶联合成2,2’-二羟基-1,1’-联萘(BINOL)的反应,反应以空气中的O2为氧化剂,无溶剂的固相条件下进行。结果表明,在优化条件下:反应温度130℃,反应时间3.5 h,n(2-萘酚)∶n(Fe3O4)=1.7∶1,BINOL的收率达到99.0%,且磁性纳米Fe3O4连续循环使用5次,BINOL的收率无明显降低。     

共沉淀法磁性纳米Fe_3O_4粒子的制备及性能研究

采用共沉淀法,用Na OH沉淀Fe3+/和Fe2+混合溶液合成磁性纳米Fe3O4粒子,考察了n(Fe2+)/n(Fe3+)的比例、反应温度对Fe3O4纳米粒子磁性能的影响。采用红外光谱分析、X射线衍射、扫描电镜及振动磁强计对样品进行表征。研究结果表明,n(Fe2+)/n(Fe3+)为1:2,反应温度为60℃条件下得到磁性能最佳的Fe3O4纳米粒子。所制得的磁性Fe3O4纳米粒子纯度较高,形貌为规则球形,平均粒径为57 nm,其饱和磁强度为65.86emu/g。     

磁性核壳型Fe_3O_4@SiO_2的制备及表征

以偏硅酸钠为硅源,采用沉淀法将Fe3O4颗粒包覆在Si O2中,制备了磁性核壳型Fe3O4@Si O2。通过单因素实验考察了反应时间、盐酸滴加时间和偏硅酸钠浓度对样品包覆率的影响,并对样品的物相和显微结构进行了分析与表征。结果表明:偏硅酸钠可作为制备磁性核壳型Fe3O4@Si O2材料的硅源;适宜的反应条件为反应时间2h、盐酸滴加时间2h、偏硅酸钠浓度0.2mol·L-1,此时样品包覆率接近100%;Si O2对Fe3O4形成了有效包覆,但存在团聚现象。     

TiO_2/Al_2O_3/Fe_3O_4的低温水热法制备及其光催化和磁回收性能

以原位合成法制备的Al2O3/Fe3O4磁性粒子为载体,采用低温水解法制备了Ti O2/Al2O3/Fe3O4磁载光催化剂。用XRD、SEM、TEM等对制备的磁载光催化剂的结构进行了表征。以25 mg/L苯酚为模拟污染物,对制备的磁载光催化剂的催化性能进行了考察。结果表明:对于n(Ti O2)∶n(Al2O3)∶n(Fe3O4)=60∶5∶1条件下制备的磁载光催化剂,当光催化反应时间为120 min,催化剂质量浓度(以Ti O2计)为1 g/L时,降解苯酚的反应速率常数为0.022 3,循环使用5次后,反应速率常数仅下降0.004 1,平均回收率可达85.06%。     

Fe3O4/Nafion-H磁性核壳纳米超强酸材料催化地沟油制备生物柴油研究

首先制备了纳米Fe3O4磁性材料,然后将固体超强酸全氟磺酸树脂(Nafion-H)包覆于纳米磁性材料上制备了磁性核壳纳米超强酸Fe3O4/Nafion-H材料,并将其应用于催化地沟油制备生物柴油,对醇油配料比、反应温度、反应时间和催化剂用量等工艺条件进行了优化。研究发现,在醇油质量比为1、反应温度为55℃、催化剂用量为1 mg/g、反应时间为3 h时,生物柴油的产率可达98%,其各项指标均符合甚至优于生物柴油的国家标准。     

Fe2(SO4)3-ZnSO4-H2O体系中Fe3+水热水解赤铁矿

研究了Fe2(SO4)3?ZnSO4?H2O体系中Fe3+水热水解赤铁矿过程中反应温度、时间、初始Fe3+浓度、Zn2+浓度、晶种用量等对除铁率、赤铁矿沉铁渣物相组成及化学组成的影响规律. 结果表明,升高反应温度、延长反应时间、降低初始Fe3+浓度、增加Zn2+浓度有利于提高除铁率和赤铁矿渣的品质,添加晶种有助于赤铁矿形核并提高赤铁矿纯度. 在反应温度200℃、反应时间4 h、初始Fe3+浓度15 g/L及Zn2+浓度80 g/L、搅拌转速400 r/min的条件下,除铁率可达97.1%,获得了以赤铁矿为主要物相的沉铁渣,其含铁64.73%,含杂质硫1.41%,锌入渣率约为0.2%.     

Fe3O4-A12O3磁性固体酸催化乳酸丁酯的合成研究

将磁性基质Fe3O4与Al2O3进行结合制备了Fe3O4-Al2O3磁性固体酸,将其作为乳酸丁酯合成的催化剂,对于乳酸丁酯合成工艺条件进行了研究,结果表明适宜的制备条件为:焙烧温度为550℃,n(Al2O3):n(Fe3O4)=4,焙烧时间为4h,酯化反应时间为3h,醇酸比为3,催化剂的用量为0.20g.该固体酸有良好的回收和重复使用性能,红外分析表明在固体酸中Fe3O4与Al2O3发生了紧密地结合,产物为乳酸丁酯,比表面积测试表明磁性固体酸中的Fe3O4抑制.Al2O3晶粒的增长,使A12 O3粒度变小.     

一种高性能的苯酚羟基化用复合氧化物催化剂

用Hβ沸石对复合氧化物进行修饰和改性,制得一种高性能苯酚羟基化用复合氧化物催化剂Fe Hβ80〔w(Hβ) =7%〕。以Fe Hβ80做催化剂,对羟基化反应工艺条件进行了优化,优化的反应工艺条件为:反应温度65~70℃,反应时间0 25~0 5h,m(苯酚) /m(催化剂) =294~883,n(苯酚) /n(H2O2 ) =3 00~5 78,m(苯酚) /m(水) =0 43~0 91。以Fe Hβ80作催化剂,去离子水为溶剂,反应温度65℃,反应时间30min,苯酚5 3g,m(苯酚) /m(催化剂) =294,n(苯酚) /n(H2O2 ) =3 00,溶剂水10 0g,反应结果表明,羟基化反应诱导期不到1min,苯酚转化率22 3%,苯二酚选择性91 9%,过氧化氢有效利用率62 1%。与Fe Cu Sn Zn O/γAl2O3、Fe Mg O/γAl2O3 和TS分子筛等典型苯酚羟基化用催化剂相比较,由于Hβ沸石能为复合氧化物催化剂提供合适的酸性中心,从而缩短了苯酚羟基化反应诱导期,提高了催化活性和目标产物选择性,降低了过氧化氢在反应器中积累所带来的风险。Fe Hβ80催化剂用量仅为TS分子筛的1 /29 4(质量比), 但羟基化反应诱导期仅1min(TS分子筛为120min),证明Fe Hβ80是一种高性能的苯酚羟基化用催化剂。     

磁性纳米复合粒子Ag@Fe_2O_3的制备及表征

采用高温溶剂,以硝酸银和三乙酰丙酮铁为原料,实现了Ag@Fe2O3磁性纳米复合粒子的制备,并用透射电镜(TEM)进行了表征。考察了反应温度、反应时间和原料用量对产物产率的影响。结果表明,原料物质的量之比Ag NO3/Fe(acac)3为1∶1.5,第一步反应温度为220℃,反应时间为1 h,第二步反应温度为160℃,反应时间为2 h时,产率达到最大值84%。     

铁基催化剂对将军庙煤低压直接液化性能影响

以将军庙煤为研究对象,催化剂用量按活性金属元素计为3%(wtCoaldaf)、反应温度T=420℃、反应时间τ=75min、溶煤比S/C=2/1和氢初压PH2=6.5MPa条件下,首先,以油产率为目标,Fe2O3为主催化剂,S为助催化剂,通过考察S/Fe对煤样直接液化性能的影响,确定了最佳S/Fe=1/1。其次,在S/Fe为1/1和上述反应条件下,考察了一系列铁基催化剂对煤样液化性能的影响。结果表明,以油产率为目标,其活性由高到低为:Fe2O3/S油溶性Fe3O4/S油溶性Fe3O4(中试)/S飞灰/S纳米Fe3O4/S黄铁矿/Fe2O3油酸铁/SFeSO4/SFe(NO3)3/Sβ-FeOOH/SFeCl3/S还原铁粉/SFeS。最后,将Fe2O3/S与MoO3/S、FeSO4/S与NiSO4/S和CoSO4/S分别进行了比较。结果表明:Fe2O3/S比MoO3/S更能促进沥青质向油的转化;FeSO4/S与NiSO4/S和CoSO4/S三者油产率相差甚小,均约67%。故此,Fe2O3/S的催化活性最好。     

软模板法制备Fe3O4空心结构微球

以FeCl3×6H2O和NH4Ac为反应物,乙二醇为溶剂热介质,制备了Fe3O4空心结构微球. 通过X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜和振动样品磁强计对产物的结构、形貌及磁性能进行了表征,并研究了反应温度和反应时间对产物形貌的影响,得出了制备Fe3O4空心结构微球适宜的反应温度为200℃,反应时间为12 h. 此条件下得到的产物形貌均匀且表面光滑,平均粒径约为400 nm,具有铁磁性,饱和磁化强度为73.51 emu/g. 反应过程中原位产生的氨气气泡是空心结构Fe3O4微球形成的软模板,该方法是制备空心结构微球的一种简单有效途径.     

新型磁性可分离TiO2的制备及其催化臭氧化苯酚

以磁性纳米材料Fe3O4为核心,外面包覆SiO2作为阻隔保护层,形成球状SiO2/Fe3O4磁核(SF),再以TiO2为活性物质,包覆于磁核外,制备出磁性可分离的TiO2包覆SiO2/Fe3O4臭氧催化剂(TSF)。采用X射线衍射(XRD)和振动样品磁强计(VSM)对其表征,并以苯酚为模型污染物,考察了催化剂的催化臭氧化活性。实验结果表明,所制备的催化剂具有良好的催化臭氧化去除苯酚的能力,苯酚初始浓度20 mg/L、反应温度为20℃、O3/O2投加量50 mL/min、TSF投加量1.0 g/L时,反应120 min后苯酚去除率可达82%,并且具有良好的磁分离效应。     

固体超强酸Fe2O3/SO2-4催化合成硝基苯工艺的研究

硝酸铁溶于氨水得到Fe(OH) 3后再用硫酸浸泡,经过滤、焙烧制得固体超强酸催化剂Fe 2O 3/SO2- 4 .以固体超强酸Fe 2O 3/SO2- 4为催化剂、苯和硝酸为原料合成硝基苯.通过正交设计考察了不同工艺条件下苯硝化反应的收率影响因素,最佳反应条件为:催化剂活化温度500 ℃,反应温度75 ℃,n(硝酸):n(苯)＝2,m(苯):m(催化剂)＝20,反应时间3 h,收率达83.9%.     

磁性硫酸根/氧化铁(?)氧化锆固体超强酸催化合成癸二酸二丁酯

利用磁性与固体超强酸组合,制备出磁性SO42-／Fe3O4-zrO2固体超强酸催化剂,并用于癸二酸二丁酯(DBS)的合成反应中。得到最佳反应条件为:反应温度150℃,n丁醇:n癸-酸=3:1,反应时间2h,W催化剂=1.2％,癸二酸的转化率达99％。利用催化剂的磁性可将催化剂迅速分离,回收率达95.4％,并能重复使用。     

Fe_3O_4磁性纳米粒子的共沉淀法制备研究

叙述了以液相共沉淀法制备纳米磁性Fe3O4粒子的工艺,研究了反应搅拌速度、n(Fe3+)/n(Fe2+)的比例、pH值和熟化温度对制备纳米Fe3O4粒子的影响,并利用透射电镜表征观察Fe3O4纳米粒子的形貌。研究结果表明,在搅拌速度较快的情况下制备纳米级Fe3O4颗粒的最佳合成工艺条件为:n(Fe3+)/n(Fe2+)为1.8∶1(摩尔比),熟化温度70℃,熟化时间30 min,以氨水作沉淀剂最佳pH值是9左右,可制得纯度较高,粒径小于10 nmFe3O4磁性粒子。