共沉淀法磁性纳米Fe_3O_4粒子的制备及性能研究

采用共沉淀法,用Na OH沉淀Fe3+/和Fe2+混合溶液合成磁性纳米Fe3O4粒子,考察了n(Fe2+)/n(Fe3+)的比例、反应温度对Fe3O4纳米粒子磁性能的影响。采用红外光谱分析、X射线衍射、扫描电镜及振动磁强计对样品进行表征。研究结果表明,n(Fe2+)/n(Fe3+)为1:2,反应温度为60℃条件下得到磁性能最佳的Fe3O4纳米粒子。所制得的磁性Fe3O4纳米粒子纯度较高,形貌为规则球形,平均粒径为57 nm,其饱和磁强度为65.86emu/g。     

强磁性Fe_3O_4纳米粒子的制备及其性能表征

采用共沉淀法在无N2气保护下制备了比饱和磁化强度达到75 9emu g的强磁性Fe3O4纳米粒子。在用NaOH溶液沉淀Fe3+和Fe2+混合溶液的过程中,考察了n(Fe2+)∶n(Fe3+)、晶化时间、晶化温度、总铁浓度和NaOH溶液浓度等条件对Fe3O4纳米粒子的粒径分布及磁性的影响。当n(Fe2+)∶n(Fe3+)=5 5∶1 0,晶化时间为2h,晶化温度为50℃时,Fe3O4纳米粒子磁性最佳。所制得的Fe3O4粒子为结晶完整、具有较高纯度和粒径分布均匀的立方体形纳米颗粒;其相变温度随着Fe3O4纳米粒子粒径的减小而降低。Fe3O4纳米粒子的等电点约为pH=7 2。     

Fe3O4纳米晶表面裹负SiO2的制备研究

纳米材料又称超微颗粒材料,是由纳米粒子组成,具有纳米尺寸效应。纳米材料用于化学反应会呈现出不同寻常的反应性能。磁性纳米材料作为一种新型的纳米材料,具有不同于常规材料的独特效应,如量子尺寸效应、表面效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应及顺磁效应等,这些效应使磁性纳米粒子具有不同于常规材料的光、电、声、热、磁敏感特性。近年来有关磁性纳米材料的研究备受瞩目。特别是Fe3O4纳米晶,由于其优异的磁性和表面活性及其在磁流体、微波吸收材料、水处理、催化、生物医药、生物分离等方面的应用前景,正在成为众多领域研究的热点。基于Fe3O4纳米晶的磁性纳米催化剂兼有了磁性纳米材料的所有独特性能,将其应用于催化领域,会呈现出常规催化材料所不具备的催化性能。目前液相制备Fe3O4纳米晶的液相方法主要有沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、微乳液法、微波超声法等。这几种方法制得的Fe3O4纳米晶有较大的差异,往往因其在不同领域的应用而采用不同的方法制备Fe3O4纳米晶。结合前人研究成果,笔者采用共沉淀法在无氮气保护的条件下制备出了粒径分布在15 nm±4 nm之间的Fe3O4纳米晶。考察了n(Fe^2+)/n(Fe^3+)、晶化时间、晶化温度、pH值对Fe3O4纳米颗粒粒径分布的影响,并在Fe3O4纳米晶表面裹负SiO2,提高了其抗氧化性能并增强其表面修饰性能,为进一步表面裹负金属活性组分制备磁性纳米催化剂打下基础。     

聚合氯化铝铁的制备及其应用

研究了一种制备聚合氯化铝铁的新工艺。该工艺以聚合氯化铝为碱化剂和Fe(Ⅲ)溶液复合共聚生成PAFC。考察原料配比、反应温度、熟化温度、熟化时间以及pH值对产品性能的影响,确定了最佳的反应条件。制备聚合氯化铝铁的最佳实验条件为:n(Fe3+)∶n(Al3+)=5∶5、pH=4.00、熟化温度为30℃、熟化时间为3 h。对产品进行了水处理实验,考察产品对废水COD和浊度的去除效果,结果表明,COD的去除率与浊度的去除率都很高。     

原位沉析法制备壳聚糖磁性絮凝剂及其性能研究

以壳聚糖(CS)为基材,通过原位沉析法将其与磁性Fe3O4复合制备出CS/Fe3O4磁性絮凝剂。通过单因素实验,研究了n(CS)∶n(Fe3O4)、n(Fe2+)∶n(Fe3+)、反应温度、反应时间对CS/Fe3O4絮凝效果的影响。在制备条件为n(CS)∶n(Fe3O4)=8∶1、n(Fe2+)∶n(Fe3+)=3∶3、反应温度45℃、反应时间10 min时,所得CS/Fe3O4絮凝剂对高岭土悬浮液(245～255 NTU)的浊度去除率达到97%。     

Tween-60+Span-80/异戊醇/环己烷微乳液法制备纳米Fe3O4

采用W/O型Tween-60 Span-80/异戊醇/环己烷微乳液作为"微反应器"合成纳米磁性Fe3O4粒子。研究结果表明纳米Fe3O4粒子磁化率均随着反应温度、pH、铁离子的浓度比例ω(=[Fe2 ]/[Fe3 ])的增大先增大后减小;最优的制备条件为反应温度30℃、ω=1.2:2、pH=11。最优条件下制备的纳米Fe3O4粒子AFM图片表明所得纳米Fe3O4为均匀分散的球形微粒,平均粒径为70nm。     

微波水热法制备超顺磁性Fe3O4纳米粒子

采用微波水热法制备超顺磁性Fe3O4纳米粒子,讨论了[Fe3 ]/[Fe2 ]、晶化温度、晶化时间、pH值4因素对平均粒度大小的影响,探索Fe3O4纳米粒子的最佳制备条件,在该基础上采用油酸对其进行表面改性。利用XRD、FT-IR、TEM和VSM对Fe3O4纳米粒子的结构、形貌、磁性能进行表征。结果表明,改性后的纳米Fe3O4粒子为粒度均匀的球形,具有良好的分散性,平均粒径约8 nm;该产物具有超顺磁性,饱和磁化强度为61.8 emu/g。     

油酸低温水洗改性磁性四氧化三铁纳米粒子

通过对油酸改性四氧化三铁(Fe3O4)磁性纳米粒子的制备工艺的改进研究，成功制备了分散性好、磁响应性强的平均粒径在18 am的改性Fe3O4磁性纳米粒子，并通过X射线衍射、红外光谱、透射电镜等对制备的磁性纳米粒子进行了表征。结果表明：当采用60℃的反应温度进行改性处理，以蒸馏水进行洗涤时，得到的油酸改性Fe3O4磁性纳...     

壳聚糖修饰磁性纳米粒子对BSA的吸附性能

采用化学共沉淀法制备磁性Fe3O4纳米粒子,以（3-氯丙基）三甲氧基硅烷为偶联剂将壳聚糖共价键合到磁性Fe3O4纳米粒子的表面,通过红外光谱（FTIR）、X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）及热重分析（TGA）对其进行了表征。主要研究了不同影响因素（吸附时间、pH值、牛血清白蛋白浓度）下壳聚糖修饰的磁性纳米粒子对牛血清白蛋白（BSA）的吸附性能。结果得到壳聚糖修饰的磁性Fe3O4纳米粒子粒径为20 nm左右,壳聚糖在磁性Fe3O4纳米粒子表面的接枝率为15.40%。研究表明：在不同条件下,与未修饰的磁性Fe3O4纳米粒子相比,经壳聚糖修饰的Fe3O4纳米粒子对BSA均表现出较强的吸附能力。     

油相稳定分散Fe3O4纳米粒子的制备研究

分别采用热分解法及共沉淀油酸同步修饰法制备了2种可以在油相稳定分散的Fe3O4纳米粒子,并对热分解法制备Fe3O4纳米粒子的反应条件进行了优化,考察了热分解温度、熟化时间对颗粒粒径、形貌及磁性能的影响。通过TEM、VSM和FTIR等表征手段对2种方法制备的Fe3O4纳米粒子的油相分散稳定性、颗粒形貌及粒径、比饱和磁化强度及表面性质进行了比较。结果表明:热分解法制备的Fe3O4纳米粒子表现出更好的油相分散稳定性,共沉淀油酸同步修饰法制备的Fe3O4纳米粒子则表现出更好的磁响应性。     

醇水法制备Fe_3O_4纳米颗粒工艺优化

采用醇水法制备纳米Fe3O4,用正交实验法考察Fe3+与Fe2+的比例、反应温度、总铁浓度和醇水比对纳米Fe3O4粒径的影响。结果表明,最佳工艺为醇水比为1∶1,Fe3+/Fe2+的摩尔比为2∶1,总铁浓度为0.03 mol/L,反应温度为80℃。用XRD,TEM,FT-IR,VSM对所制备纳米颗粒进行结构和性能的表征。     

自蔓延高温合成Ni0.35Zn0.65Fe2O4粉体的研究

在自蔓延高温合成（ＳＨＳ）Ｎｉ０．３５Ｚｎ０．６５Ｆｅ２Ｏ４铁氧体粉体的实验中,研究了铁粉含量、氧压力、原料粉体粒度和相对密度对燃烧温度、燃烧波速度的影响,以ＸＲＤ,ＴＥＭ,振动样品磁强计分别对产物的微观结构、磁性能进行了研究,制备了粒度分布均匀、磁性能优良的Ｎｉ０．３５Ｚｎ０．６５Ｆｅ２Ｏ４磁粉。     

介孔-大孔分布活性氧化铝的制备与表征

研究以Al2(SO4)3和NaAlO2为原料并流合成拟薄水铝石,经煅烧得到γ-Al2O3;分别考察了反应温度、反应液pH、反应物浓度和加入PEG对制备γ-Al2O3的比表面积、堆密度、孔容、孔分布的影响,采用X射线衍射、BET、压汞法等方法对γ-Al2O3进行了表征,制备出符合长链烷烃脱氢催化剂所用的介孔-大孔分布的活性氧化铝载体.表征结果显示,制备适宜介孔-大孔孔径分布的γ-Al2O3的较好条件为:反应液的pH为7、反应温度为70℃、NaAlO2的浓度为123 g/L、Al2(SO4)3的浓度为56 g/L 、反应时间为1 h、老化时间为2 h、700℃下煅烧.     

三氧化二铁着色的云母钛珠光颜料的制备

对三氧化二铁着色的云母钛珠光颜料的制备工艺进行了研究。最佳反应条件为：ｐＨ２～４，反应温度９０℃，三氯化铁与尿素的重量比为１∶３～１∶５。三氧化二铁沉积量１％～３％时颜料成金色，大于４％呈红色     

模板沉积法制备大孔高比表面积Fe3O4/P(GMA-co-EGDMA)磁性复合微球

介绍了一种以大孔高比表面积甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）与二甲基丙烯酸乙二醇酯（EGDMA）共聚交联微球［P(GMA-co-EGDMA)］为模板制备磁性复合微球的简单方法。制备过程包括Fe³⁺和Fe²⁺的浸入、OH^-作用下孔内铁离子的共沉淀两步。在此过程中考察了浸泡温度、浸泡时间、共沉淀温度以及沉积次数对微球磁含量的影响,确定最佳制备工艺为50℃浸泡4 h,70℃反应1 h,如此反复4次磁含量可以达到45.24%。并通过SEM、VSM、XRD、TGA及压汞仪、激光粒度仪等手段对Fe₃O₄/P(GMA-co-EGDMA)的形貌、比饱和磁化强度、磁含量及孔性能进行了表征,微球的粒径范围处于100～200 μm之间,平均粒径为162 μm,比饱和磁化强度为10.92 emu·g^-1,平均孔径及比表面积分别为60 nm和116 m2·g^-1。     

碳热还原法低温制备碳化硅微粉

以SiO2为硅源,炭黑为碳源,Fe2 O3为催化剂,采用碳热还原法在氩气保护下制备SiC微粉,研究催化剂含量,合成温度对SiC生成、形貌的影响.实验结果表明:在原料中添加Fe2 O3粉,1350℃保温3h就能产生SiC微粉;由X射线衍射分析显示,在1450℃下保温3h基本上全部转化为晶粒尺寸在50 nm左右SiC微粉;在相同温度下,随着Fe2 O3用量的增加,SiC产率增加.添加Fe2O3能加快反应速度以及提高SiC微粉的生成量.     

磁性Fe3O4纳米粒子用作靶向药物载体的制备及分析

Fe3O4 magnetic nanoparticles were prepared by the aqueous co-precipitation of FeCl3·6H2O and FeCl2·4H2O with addition of ammonium hydroxide. The conditions for the preparation of Fe3O4 magnetic nanoparticles were optimized, and Fe3O4 magnetic nanoparticles obtained were characterized systematically by means of transmission electron microscope (TEM), dynamic laser scattering analyzer (DLS) and X-ray diffraction (XRD). The results revealed that the magnetic nanoparticles were cubic shaped and dispersive, with narrow size distribution and average diameter of 11.4nm. It was found that the homogeneous variation of pH value in the solution via the control on the dropping rate of aqueous ammonia played a critical role in size distribution. The magnetic response of the product in the magnetic field was also analyzed and evaluated carefully. A 32.6 mT magnetic field which is produced by four ferromagnets was found to be sufficient to excite the dipole moments of 0.05g Fe3O4 powder 2cm far away from the ferromagnets. In conclusion, the Fe3O4 magnetic nanoparticles with excellent properties were competent for the magnetic carriers of targeted-drug in future application.