高效液相色谱法测定双氧水生产中蒽醌工作液组分含量

利用高效液相色谱仪建立了双氧水生产中蒽醌工作液的主要成分——2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌含量的分析方法,用反相C18柱,以甲醇-水为流动相,分离2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌,并用外标法测出试样中各组分的含量。该法避免了原极谱分析法的汞危害,操作安全、稳定、简单,数据准确。     

双氧水生产蒽醌工作液的高效液相色谱分析方法

利用高效液相色谱仪建立了双氧水生产蒽醌工作液主要成分2-乙基蒽醌(EAQ)和四氢2-乙基蒽醌(THEAQ)的分析方法,并作了精密度和准确度检验。     

883型极谱仪在双氧水生产中遇到的几个问题

我厂采用蒽醌法生产双氧水(H_2O_2),利用国产883型极谱仪分析测定2-乙基蒽醌,4氢-2乙基蒽醌的含量,控制工艺生生,经一年多的使用,实践证明效果较好,现将使用中遇到的几个问题简述如下.1.仪器组装后检查发现记录器不工作,该记录器系EWC型电子电位差计改制,按电子电位差计检修方法检查故障,系记录器     

气相色谱法测定蒽醌和磷酸三辛酯的含量

用大口径毛细管柱气相色谱法、氢火焰离子化(FID)检测器测定了双氧水工作液组分中的2-乙基蒽醌(2-EAQ)、四氢2-乙基蒽醌(H4EAQ)和磷酸三辛酯(TOP)的含量。     

2—乙基蒽醌生产工艺的研究

蒽醌法生产双氧水的技术已经非常成熟,生产规模和装置已经大型化,对高纯度2-乙基蒽醌的需求量越来越大。为适应当前双氧水生产发展的需要,研究和创立高纯度2-乙基蒽醌生产工艺是当务之     

醋酸甲基环己酯在双氧水生产中的应用

叙述了双氧水生产中的新型溶剂醋酸甲基环己酯对于2-乙基蒽醌的溶解情况,并对其配制成工作液在300t／a双氧水中试装置进行应用评价试验。试验结果表明,2-乙基蒽醌的溶解能力提高30％,应用于双氧水的生产,可相应提高双氧水装置生产能力30％。     

吡啶改性Pd/SiO2催化剂用于H2和O2直接合成H2O2

引言过氧化氢(H2O2)是一种理想的绿色氧化剂,广泛应用于化学品合成、纺织、造纸、环保、食品、医药、冶金和农业等领域[1]。目前,蒽醌法[2-5]是工业上生产H2O2的主要方法。20世纪40年代,德国I.G.Farbenindustrie首先采用蒽醌法(又称Riedl-Pfleiderer法)工业化生产过氧化氢。该方法首先将2-烷基蒽醌(通常是2-乙基蒽醌)溶解于合适的有机溶剂中,溶液中的2-烷基蒽醌经催化剂催化加氢,被还原成蒽氢醌或5,6,7,8-四氢蒽氢醌,再经空气氧化得到蒽醌或四氢蒽醌和     

双氧水生产中应用烷基蒽醌的分析

介绍了2-乙基蒽醌、2-丁基蒽醌和2-戊基蒽醌的理化特性,对比了3种烷基蒽醌在双氧水生产过程中的优劣性,分析了不同烷基蒽醌可能的应用发展方向。     

2-乙基氢蒽醌氧化生产过氧化氢中的催化剂

介绍了蒽醌法生产过氧化氢在蒽醌氢化工作液氧化步骤中所用的催化剂。由2-乙基氢蒽醌的氧化反应机理看，释放出氢质子的两步可逆反应为控制步骤。向蒽醌氢化工作液体系中加入某些碱性化合物（无机碱如氢氧化钠水溶液等；有机胺类化合物中仲胺如二正辛胺、二正丁胺等，叔胺如三正辛胺、三乙胺等；多相碱性催化剂）能够很好地提高2-乙基氢蒽醌的氧化效率和氧化反应的反应速率，可以提高整个蒽醌法过氧化氢生产中的经济效益。     

赶超蒽醌法双氧水的世界先进水平

国内外双氧水生产绝大多数采用不同工艺的蒽醌法,在催化剂存在下以氢气将溶于有机溶剂的蒽醌烷基衍生物氢化还原,生成相应的氢蒽醌衍生物,再经空气氧化,在有机溶剂中生成双氧水,同时氢蒽醌回复成蒽醌。其后,用水萃取双氧水使水相与有机相分离,得到的双氧水溶液经净化和浓缩得双氧水产品。萃取后的有机溶液处理后再回入氢化步骤循环使用。我国开发的蒽醌法双氧水工艺从1971年建成第一套300吨/年(以27.5%H_2O_2     

含四丁基脲双氧水工作液的气相色谱分析方法

介绍了含有四丁基脲等组分双氧水工作液的气相色谱分析新方法。用毛细管柱和 FID检测器,对工作液中各组分进行分离与测定,一次选样就可以分析重芳烃、磷酸三辛 酯、四丁基脲、2-乙基蒽醌、四氢蒽醌及环氧化物。线性回归系数0．988 7-0．999 9,回 收率99．2％-101．1％,标准偏差0．27-0．41。     

双氧水工作液中蒽醌类物质的色谱测定法

生产过氧化氢是以2-乙基蒽醌(EAQ)为载体,重芳烃、磷酸三辛酯(TOP)为混合溶剂,配制成具有一定组份的溶液(以下称工作液)。若组分中2-乙基蒽醌、生成的四氢2-乙基蒽醌及降解物含量(主要是蒽酮)分析不准,将直接影响过氧化氢产量。采用气相色谱法和液相色谱法对其组分含量进行比对分析。     

CaO和MnO_2双修饰的γ-Al_2O_3催化再生乙基蒽醌工作液

针对蒽醌法生产工艺中广泛使用的γ-Al_2O_3对蒽醌降解物再生效率低的不足,以γ-Al_2O_3为载体,采用浸渍法制备了不同CaO负载量的CaO/γ-Al_2O_3催化剂,考察了CaO含量对乙基蒽醌工作液再生的影响,筛选出最佳的CaO负载量为3.0%(3.0CaO/γ-Al_2O_3)。在此基础上,进一步制备了CaO和MnO_2双修饰的催化剂,考察了MnO_2负载量对3.0CaO/γ-Al_2O_3催化乙基蒽醌工作液再生的影响,表明Mn O2负载量为0.5%的催化剂(3.0CaO0.5MnO_2/γ-Al_2O_3)性能较好。采用X射线荧光光谱、氮气低温物理吸附和X射线粉末衍射等表征手段对三个代表性催化剂的物理化学性质进行了研究。结果表明,与γ-Al_2O_3和3.0CaO/γ-Al_2O_3相比,双修饰的3.0CaO0.5MnO_2/γ-Al_2O_3催化剂不仅明显促进了工作液中四氢-2-乙基羟基蒽酮(OXOH4e AQ)和四氢-2-乙基蒽醌环氧化物(EPOXH4e AQ)的再生,而且加速了四氢-2-乙基蒽醌(H4e AQ)向2-乙基蒽醌(eAQ)的转化。经优化得到的3.0CaO0.5MnO_2/γ-Al_2O_3具有一定的工业应用前景。     

蒽醌法生产过氧化氢中氢化反应影响因素分析

蒽醌法过氧化氢生产工艺以2-乙基蒽醌和2-乙基四氢蒽醌为载体,重芳烃和磷酸三辛酯为混合溶剂配成工作液。该工作液与氢气并流进入装有加氢催化剂（钯催化剂）的滴流床反应器（氢化塔）内,在压力0．15～0．36MPa、温度40～75℃条件下进行加氢反应,生成相应的氢蒽醌溶液（氢化液）。氢化液进入氧化塔,在0．18～0．30MPa、40～55℃条件下用空气氧化,氢化液中的氢蒽醌氧化成原来的蒽醌,同时生成过氧化氢,     

2-乙基蒽醌的合成研究

一、引言2-乙基蒽醌是蒽醌法制备双氧水必不可少的反应载体,又是光聚合敏化剂。2-乙基蒽醌还用于制备感光化合物—二苯基蒽衍生物并且是醇空气氧化成醛或酯的活化剂。国外报导乙基蒽醌合成途径是采用乙苯和苯酐为原料,三氟化硼和氟化氢为催化剂,在不锈钢压热器中用液氮冷却至-40～0℃,在20巴压力下进行缩合反应。减压蒸馏回收催化剂后制得含量为81%的粗2-乙基苯甲酰基苯甲酸,收率为60%。粗     

双氧水生产中氧化尾气冷却的改造

黑龙江化工集团股份公司的双氧水装置是利用尿素装置(150kt/a合成氨,260kt/a尿素)的弛放气经膜分离的H2为原料,采用蒽醌法生产工艺,原设计能力10kt/a,后改造为16.5kt/a。在双氧水的生产过程中,芳烃作为反应载体2-乙基蒽醌的溶剂,挥发性较强,排放的氧化尾气中芳烃浓度达到6~7g/m     

气-液-液喷射反应萃取制备过氧化氢的过程

引　言过氧化氢 (H2 O2 )是一种性能优良的氧化剂 ,因其以水为还原产物而备受绿色化学与化工研究领域广泛关注 .以过氧化氢为氧化剂的氧化过程具有反应条件温和、选择性高、无污染等优点 ,因此被广泛地用于纺织品和造纸的无氯漂白、化学合成、污水处理等领域 ,应用前景十分广阔 ,市场潜力非常大 .蒽醌衍生物自动氧化法 (AO )是过氧化氢的主要生产方法 ,基本原理是[1] :烷基取代的蒽醌 (主要是 2 乙基蒽醌 )和四氢蒽醌 (主要是四　氢 2 乙基蒽醌 )溶解在适当的溶剂中配制成工作液 ,循环交替氢化和氧化工作液 ,即工作液中的蒽醌与氢气反应…     

2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌氢化本征动力学研究

分别测定了2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌在体积比为55:45的重芳烃和氢化萜松醇溶剂中 Pd/Al_2O_3催化剂存在下的氢化本征动力学数据,得出二反应对蒽醌浓度皆为零级、对氢气分压皆为一级,反应的活化能分别为17.041和10.629kJ/mol     

蒽醌法生产过氧化氢中降解物的生成和再生

综述了以2－乙基蒽醌（EAQ）和四氢－2－乙基蒽醌（H4EAQ）为工作载体的蒽醌法生产过氧化氢过程中生成的各种降解物的化学组成和分子结构的分析确定。介绍了一些降解反应机理，提出将工作液中有效蒽醌的降解分为氢化降解和氧化降解两种，氢化降解又可分为有效蒽醌中芳环的氢化和羰基的氢解。使用碱性氧化铝、酸、碱、过氧化物和有机胺等再生剂再生工业生产中长期使用工作液中的降解物，取得了良好的再生效果，再生后工作液中的有效蒽醌均有明显增加。     

2—乙基蒽醌精品的研制

采用国产原料生产2-乙基蒽醌精品,以替代进口品用于蒽醌法双氧水生产中。通过正交试验确定了最佳反应条件;氯化铝:苯酐=3:1(mol),苯酐加料时间为1～3h,缩合反应温度0～80℃,闭环反应温度70～180℃,闭环反应时间0.5～8h。产品质量高且应用效果好。