原子分辨的材料力学行为实验系统与晶界塑性原子机制

原子分辨的材料力学性能实验方法具有原子分辨功能，可实现外力作用下材料的组织结构与缺陷相互作用，以及微观结构在时间-空间演化过程的观测。受制约于高空间分辨电子光学系统的要求，透射电子显微镜的物镜极靴空间极小，原子分辨的原位力学实验系统在国际领域长期没有突破，基本属于空白。本文综述了研究小组近二十年来围绕原子分辨材料力学行为的研究工作，包括研发原子分辨的材料力学行为实验系统，在实验系统基础上发展的实验方法及开展的相关科学研究。科学研究主要在多晶金属中的晶界塑性原子机制方面取得的较系统的工作，包括发现晶粒转动位错攀移机制、晶界滑移机制、晶界位错攀移与阶错(disconnection)反应机制、晶界位错锁形核与解锁机制、晶界迁移与扩散机制、晶界发射偏位错形核孪晶机制、孪晶界位错塞积与位错交滑移机制等。上述实验系统和相关科学仪器研发上取得的进展为原子尺度动态观测材料弹塑性力学行为和界面弹塑性机制的研究提供了方法学基础。晶界塑性原子机制的科学发现有助于发展先进结构材料体系。     

纳米Ir薄膜中缺陷结构的原子尺度研究

金属铱(Ir)因具有高密度,高熔点,高硬度等特点而被广泛应用于航空航天、军工等高新科技领域。但Ir的塑性差,严重影响其进一步广泛应用。金属自身的结构及缺陷对其力学性能具有重要影响,研究Ir的原子尺度微观结构可为其力学性能优化提供重要参考。本文主要利用透射电子显微镜(TEM)对纳米Ir薄膜中的缺陷类型和缺陷密度进行了研究。发现薄膜中存在高密度的孪晶以及位错。其中,薄膜中的孪晶密度为1.6×10³(1/μm²)。此外,研究还发现薄膜中有两大类缺陷的相互作用:位错与孪晶相互作用以及孪晶与孪晶相互作用。前者包括层错与孪晶相互作用以及全位错对孪晶的钉扎作用;孪晶之间的相互作用形态包括头对头对接式,三重孪晶和五重孪晶等多种形态。     

单晶钽裂纹尖端的位错原位观察

本文利用原创双金属片技术,在透射电子显微镜中实现了对小尺寸单晶钽(Ta)拉伸变形的原位实验观察.由于裂纹尖端的塑性区具有与材料整体塑性变形类似的特征,因此本实验针对裂纹尖端处的位错行为进行了研究.实验发现随着裂纹的扩展,有大量呈弯曲或钩状的位错不断形核,并朝着位错弯曲的部分滑移.在进一步的拉伸应力作用下,位错的长直部分不断长大并使这些位错在裂纹尖端堆积.对裂纹尖端的原位高分辨图像观察,发现在单晶钽中有大量伯氏矢量b=1/2〈111〉型位错的形核和逃逸现象.因此,证明这些混合位错对BCC单晶钽的塑性变形有一定贡献,并首次给出了纳米尺度材料中位错堆积的实验证据.     

原子点阵分辨率下的原位力学性能实验

自20世纪30年代（1932年）透射电子显微镜发明以来[1],特别是近二十年来,透射电子显微学技术在以球差矫正技术为代表的空间分辨率[2]、单色光源为代表的能量分辨率、高速CCD相机为代表的时间分辨率[3]等领域都取得了巨大进步,为物理学、化学、生物学、材料科学、电子信息技术等领域的科技进步做出了巨大贡献[4～9]。与此同时,原位外场技术作为透射电子显微学近年的重要发展方向之一[10,11],已经为越来越多的研究领域所关注。透射电子显微学原位外场技术为物理学、化学、生物学、材料科学、电子信息技术等领域的深入科学研究提供了崭新物理图像,为发展新原理、新应用提供了重要机遇。直接在原子点阵尺度研究物质的结构及其演化过程是理解物理、化学和材料科学的重要基础。经过几年的持续努力,作者通过原创性技术发明,解决了一个国际瓶颈性技术难题,即如何在透射电子显微镜中原位变形纳米尺度物体,并对其同时进行双轴大角度倾转,以实现外场作用下原子点阵分辨水平的原位观察。这一技术发明实现了在原子点阵分辨率的原位观察下,对纳米单体材料进行纳米力学及相应结构演化过程间关系的研究。     

电子背散射衍射技术对疲劳铜单晶中的不同位错结构的取向变化的分析

对铜单晶循环形变的研究过程中发现了几种典型的位错组态：脉络、驻留滑移带(PSB)中的梯状位错结构、迷宫位错结构、宏观形变带(DB)中的位错墙结构。透射电子显微镜(TEM)对脉络和PSB中的位错取向研究表明这两种位错组态的产生不存在晶格的旋转。试样经过较大的累积形变后将产生DB，关于单项形变过程中形变带的形成，一般都认为存在晶格的旋转。     

师说

正本图取自于在环境透射电子显微镜中原位生长碳化硅纳米结构的视频截图,除裁剪图片和添加背景色、配图文字外,图片未经过其他处理。利用环境透射电子显微镜和特别配备的原位加热样品杆,可以实现在透射电镜的样品室附近引入特定的气氛环境,并保持较高的温度,从而可以实时、定量的在微纳米尺度下观察许多化学反应(如Vapor-Liquid-     

原子层沉积Al_2O_3纳米管弯曲模量的原位研究

本文使用原子层沉积技术以及模板法制备了厚度、成分和结构精确可控的氧化铝纳米管,结合SEM、TEM、SAED和XPS分析,可知所得为非晶态氧化铝纳米管状结构且薄膜致密无针孔,沉积速率为0.11 nm/cycle,实现了纳米管壁厚在纳米尺度精确可控制备。进一步使用自主设计的SEM/SPM(扫描电子显微镜/扫描探针显微镜)联合测试系统,对氧化铝纳米管进行了原位三点弯曲实验研究。结果表明外半径在50 nm左右的氧化铝纳米管的杨氏模量范围在400~600 GPa之间,且杨氏模量值随着纳米管壁厚的增大而递减。     

聚焦电子束辐照诱导喷金SiOx纳米线新型结构加工

在纳米加工技术中,利用透射电子显微镜(TEM)中的电子束辐照诱导低维纳米材料制备异质结构的加工方式因具有广阔的应用前景而备受瞩目.利用成熟的聚焦电子束原位辐照技术,通过改变电子束辐照时的强度和位置对喷金非晶SiOx纳米线进行原位辐照,诱导其结构发生变化,从而实现结构加工.实验结果显示,当束斑直径大于纳米线直径的聚焦电子...     

磁控溅射和氨化法生长GaN纳米棒及其特性

使用一种新奇的稀土元素铽(Tb)作催化剂,通过氨化磁控溅射在Si(111)衬底上的Ga2O3/Tb薄膜,合成了大量的GaN纳米棒,氨化温度为950℃,氨化时间为15min。该方法可以进行持续合成且制备的GaN纳米棒纯度较高、成本低廉。实验后分别用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和X射线光电子能谱(XPS)对样品进行了结构、表面形态和成分测试。通过XRD和XPS测试分析,合成的纳米棒具有六方纤锌矿GaN结构;通过SEM、TEM和HRTEM观察分析得出合成的纳米棒为单晶GaN纳米棒。简单讨论了GaN纳米棒的生长机制。     

透射电子显微镜三维重构技术及其在材料研究领域的应用

透射电子显微镜(TEM)三维重构技术是一种基于TEM用以表征材料三维空间结构的分析测试技术。本文对TEM三维重构技术进行简要介绍,并以Tecnai G2F20场发射透射电镜三维重构为例介绍了实际操作过程中的经验及其在纳米、半导体等材料研究领域的应用。     

镍基单晶高温合金相界与界面位错的相互作用

本文通过在透射电子显微镜(TEM)中应用原位加热台,对镍基单晶高温合金进行了变温加热,观察研究了γ/γ′相界面与界面位错的相互作用.发现相界面迁移过程中不改变界面位错网络的位错密度,只会改变位错网络形态.研究发现界面位错的弹性应力场能够阻碍γ′相长大,使界面产生向γ′相凹进的凹槽.     

序

电子显微学在二十一世纪第一个十年中得到引人注目的进展，同时电子显微学的地位也与日提升。由于球差校正器和色差校正器的应用，使商业化的透射电子显微镜原子分辨的坐标和质量像均可达0．5埃，更由于纳米材料和新能源材料研究的突飞猛进，使人们越来越意识到利用电子显微镜对材料在纳米及原子尺度上进行结构表征，对深人理解现代材料优异性能的重要性。正是这些重大需求的推动，使中国的电镜领域也以每年新安装上百台的速度迅猛发展，新加人到电镜行业的工作者数以千计，他们不仅活跃在科技教育界，而且深入于企业、环保、食品等行业以及计量、公安等事业部门。     

电子束纳米焊接与纳米切割

对小到1 nm大到100 nm的"纳米尺度",目前并没有成熟的原位物理加工技术.我们演示高强度电子束技术在纳米尺度上应用于原位物理加工的潜力,将高亮度场发射透射电子显微镜的电子束汇聚到直径1 nm左右,可得到强度为1096 A/cm2量级的电子束.这样的电子束可被用来在直径几十纳米的单根金属或硅纳米线上实现结构修饰,切割出小孔、窄桥及缝隙等各类纳米尺度的图案结构.强度稍弱的电子束则可被用来实现在金属纳米线之间,或者金属纳米线与硅纳米线之间的焊接,也可被用于去除纳米线表面的氧化层.这些物理加工机制涉及高能电子穿越固体时各类非弹性散射造成的加热、非晶化、溅射、等离子气化等非线性效应.作为一项无污染且作用范围非常局域化的原位技术,它可直接应用于纳米结和纳米器件的修饰与制备.     

花状纳米结构ZnS:Cu的制备与光学性质研究

采用水热法合成了具有花状纳米结构的ZnS:Cu粉末.利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)和荧光光谱仪研究了在不同正硅酸四乙酯(TEOS)含量的条件下制备的样品的物相、形貌与光致发光(PL)性质.测试结果表明:制备的ZnS:Cu样品都具有立方相闪锌矿结构;由于TEOS分子...     

AZ31镁合金形变扭折带中{10(1)2}孪生行为的电子显微学研究

用透射电子显微镜(TEM)技术研究AZ31镁合金在室温轧制变形时扭折带(kink band)的孪生行为.轧制变形产生的扭折带在持续应力的作用下,内部会发生{10(1)2}孪晶的形核以及长大过程,孪晶在长大过程中严格受限于扭折带界面.随着变形程度增大,孪晶内部也会形成位错墙吸收基面位错,协调塑性变形过程.     

双联碳膜解决纳米晶体在TEM中碳污染的研究

在透射电子显微镜(TEM)中，电子束会引起碳污染，为了研究纳米晶体在TEM表征过程中碳污染问题的解决方案，选取油胺中合成的Au₂Bi纳米晶体，分别用超薄碳膜和超薄双联碳膜制备样品，并用TEM进行表征。研究结果表明，利用超薄双联碳膜制备样品，明显降低了纳米晶体的碳污染现象，大大提高了电子显微镜图像的质量。同时，从碳污染形成的原理方面，分析了超薄双联碳膜能够缓解碳污染产生的原因，是因为两层碳膜将样品固定在一起，可以有效阻止有机配体的扩散。这种有效且简便的方法有助于TEM研究受配体诱导污染的纳米晶体材料。     

RF磁控溅射和氨化法制备GaN纳米棒和纳米颗粒

利用射频磁控溅射法分别溅射ZnO中间层和Ga2O3薄膜到Si(111)衬底上,然后ZnO/Ga2O3薄膜在管式石英炉中常压下通氨气进行氨化,高温下ZnO在氨气气氛中被还原生成Zn而升华,而在不同的氨化时间下Ga2O3和氨气反应合成出GaN纳米棒和纳米颗粒。X射线衍射(XRD)测量结果表明,利用该方法制备GaN纳米棒和颗粒具有沿c轴择优取向生长的六方纤锌矿结构。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外透射谱(FTIR)及选区电子衍射(SAED)观测和分析了样品的形貌、成分和晶格结构。研究分析了此种方法合成GaN纳米结构的反应机制。     

TEM原位光电双功能样品杆改造及电源系统优化设计

为了研制用于透射电子显微镜(TEM)的光学和电学双功能原位测试样品杆,在理解国外进口电学原位样品杆电路和电极结构的基础上,引入微型LED芯片作为发光源对其进行光电双功能升级改造,并通过优化光电双功能基片供电电源系统以保障TEM清晰成像。测试结果表明,利用自制的基片供电电源,改造后的电学测试样品杆能同时测试样品的光学和电学特性,且透射电子显微镜成像清晰稳定。     

电子束辐照对单根Zn2 GeO4纳米线电学特性的影响

利用透射电子显微技术,对Zn2 GeO4纳米线的微观结构以及元素成分进行了表征。采用STM?TEM电学测试样品杆在透射电子显微镜内原位构建一个基于Zn2 GeO4纳米线的金属－半导体－金属（ M?S?M）结构,在结构两端加电,发现随着辐照强度的增加,流过纳米线的电流增加且I?V曲线的开启电压减小。进一步分析表明这是由于金属电极中的电子受到更强的激发更容易越过金属与半导体形成的肖特基势垒,因此在原位TEM电学测试过程中,应该考虑到电子束辐照的影响,以便获得更加准确的测量结果。     

Ti-25Nb-25Ta合金剪切带形成与结构特征的电子显微研究

利用小试样拉伸试验以及SEM与TEM方法,对亚稳β型Ti-25Nb-25Ta合金在塑性变形后期产生非均匀变形剪切带的形态、分布、结构特征以及与塑性行为的对应关系进行了研究。结果表明:剪切带的形成包括了局域变形过程中高密度位错参与的晶粒细化过程。剪切带中除了细化的微米晶外,还存在纳米晶的带状区。与微区变形局域化相关的纳米晶带状区的形成可以缓解由于应力的高度集中而导致的裂纹萌生,有效地延续了失稳塑性变形阶段的塑性。随着变形温度的升高,形成剪切带的数量呈现下降的趋势。结合合金性能与对应结构的表征结果判断此类剪切带是该合金后期颈缩塑性变形阶段的主要变形方式。