HPLC柱前衍生化测定泡腾片中牛磺酸含量

建立测定泡腾片中牛磺酸含量的方法。牛磺酸经邻苯二甲醛衍生,采用Diamondsil C18（5μm×250mm×4．6mm）色谱柱分离;流动相为乙腈-甲醇-水（1：1：8）;流速1．0mL·min^-1;波长330nm．外标法定量。牛磺酸在40μg·mL^-1～200μg·mL^-1峰面积与进样量的线性关系良好（R^2=0．9991）,回收率在98．85％～101．15％,RSD=0．749％。本法精密度高,重现性好,定量准确,可用于测定泡腾片中牛磺酸的含量。     

HPLC法同时测定复方氨酚愈敏口服溶液中三种组分的含量

目的：建立HPLC法同时测定复方氨酚愈敏口服溶液中愈创木酚磺酸钾、对乙酰氨基酚、咖啡因含量的方法。方法：以FL2200-Ⅱ高效液相色谱仪,采用UltimateXB—C18色谱柱,流动相50mM磷酸二氢钾溶液（含1％三乙胺,用磷酸调节PH为3．0）-甲醇（84：16）,检测波长210nm,流速1．0mL／min。结果：愈创木酚磺酸钾、对乙酰氨基酚、咖啡因分别在6-120μg／mL（R2=09996）、6-120μg／mL（R2=09996）、5-100μg／mL（R2=0．9999）范围内线性良好,平均含量为0．66％,0．97％,0．70％,平均加标回收率为101．5％,99．2％,98．1％。结论：方法简便,准确度高,重现性好,可应用于愈创木酚磺酸钾、对乙酰氨基酚、咖啡因的含量测定。     

胃肠灵胶囊的定性定量分析

目的:采用薄层色谱法对胃肠灵胶囊(WCLJN)中甘草、白及和山楂进行定性鉴别,采用HPLC测定胃肠灵胶囊中芍药苷的含量,以建立胃肠灵胶囊的质量标准,方法:十八烷基键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸溶液(15∶85)为流动相,检测波长:230nm。结果:甘草、白及和山楂薄层鉴别斑点清晰,无干扰;芍药苷在0.0680~0.6800μg范围内线性关系良好(r=0.9994),平均加样回收率为99.10%,RSD=0.72%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重现性好。     

高效液相色谱法测定五灵颗粒中芍药苷的含量

采用反相高效液相色谱法,研究并建立一种可测定五灵颗粒中芍药苷含量的方法;色谱柱:phenomenex(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(25:75);流速:1.0mL·min-1;检测波长:230nm;外标法定量;结果芍药苷在0.0225-0.3375μg范围内线性关系良好(γ=0.9999);平均回收率为102.50%,峰面积(RSD)为1.42%(n=9);此方法准确、快速、简便、可行、阴性无干扰、重复性好、专一性强,可用于五灵颗粒中芍药苷的含量测定。     

RP-HPLC法测定注射用丹参酮ⅡA磺酸钠的含量

建立RP-HPLC法测定注射用丹参酮ⅡA磺酸钠中丹参酮ⅡA磺酸钠的含量。采用德国Century SIL BDS C18柱（4．6mm×200mm,5μm）,以甲醇-乙腈-水-三乙胺（体积比为55：5：40：0．3,磷酸调pH值为8．O～9．0）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长271nm;柱温为室温。结果显示,丹参酮ⅡA磺酸钠在25．4-254μg／mL内浓度与峰面积呈良好线性关系,r=0．9998,日内、日间精密度分别为1．38％、1．24％,平均回收率为99．3％,RSD=0．43％。该方法快速、准确,可用于注射用丹参酮ⅡA磺酸钠中丹参酮ⅡA磺酸钠的含量测定。     

高压液相色谱法测定那他霉素的含量

采用高压液相色谱法测定那他霉素的含量,以C18柱（4．6mm×250mm,5μm）为分析柱,以醋酸铵缓冲液（取醋酸铵3g,加水760mL）-乙腈（760：240）为流动相,流速为1．0mL/min,柱温为45cc,检测波长为303nm。线性范围为0．04-0．3mg／mL,线性方程为y=52196216x＋202922,r=1．000,加样回收率为99．73％,RSD为0．74％。该方法简单、准确、灵敏、重复性好。     

HPLC法测定宫炎康颗粒中芍药苷的含量

建立了宫炎康颗粒中芍药苷的含量测定方法。采用反相高效液相色谱法,YMC pack ODS-A C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;乙腈-0.1%磷酸溶液（12.5∶87.5）为流动相;检测波长为230 nm,流速1.0 mL·min-1。结果表明：芍药苷在0.222－2.220μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999,芍药苷平均加样回收率为99.19%,RSD为0.56%,精密度、稳定性良好。本方法可靠性高,分离度、准确性、重复性好,适用于宫炎康颗粒中芍药苷的含量测定。     

HPLC法测定盐酸格拉司琼鼻喷剂的含量

目的：建立盐酸格拉司琼鼻喷剂中盐酸格拉司琼的含量的高效液相色谱测定法。方法：采用Phenomenex prodigy 5μ ODS（3）（250×4．6mm）色谱柱,以醋酸钠缓冲液（0．05mol·L^-1,含0．25％三乙胺．冰醋酸调PH至6．0）-甲醇（50：50）为流动相,流速：1mL·min^-1,检测波长为301nm。结果：盐酸格拉司琼线性范围为0．2-20μg（r=0．99996）．平均回收率为100．75％,RSD=1.01％（n=3）。结论：本方法具有操作简单,分析快捷准确,干扰少等优点。     

4-甲基吡啶中有关物质的HPLC测定

建立了高效液相色谱法快速测定4-甲基吡啶中有关物质的分析方法。色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶（长250mm,内径4．6mm,填料粒径5um）,流动相为磷酸氢二钾-乙睛（80：20）,流速1．0mL／min,柱温为宣温,检测波长255nm,进样量20uL。测定结粜表明4．甲基毗啶进样援与峰面秘呈良好的线性关系,线性范嘲为1．0-6．0μg／mL,R^2=O．9999,检出限为20．0ng／mL。4-甲基吡啶中有关物质2．甲基吡啶平均网收率为99．1％（n=9）,RSD为1．76％：3-甲基吡啶平均刚收率为99．0％（n=9）,RSD为1．66％。结果表明所建立方法简便、灵敏、准确可靠,专属性强,可用于4-甲基吡啶中有关物质的分析。     

HPLC法测定金银花茶电绿原酸含量研究

目的：建立金银花茶中绿原酸含量的测定方法。方法：色谱柱：Kromasil C18柱（250mm×416mm,5um）;流动相：乙腈-水-磷酸（13：87：0．4）流速：1．0mL·min^-1．检测波长：327nm;柱温：30℃。结果：绿原酸在8．8—44．0μg·mL^-1范围内线性关系良好,线性回归方程为Y=0．9...     

HPLC法测定更年三号胶囊中淫羊藿苷的含量

用HPLC法建立了测定更年三号胶囊中淫羊藿苷的含量的方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(30∶70)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为268 nm;进样量为10μL,室温进行检测。结果表明淫羊藿苷在0.2～8μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),供试品溶液在24 h内稳定,平均回收率为100.49%(RSD=1.49%)。该方法简单快速,精密度高,稳定性较好,结果准确可靠,可以用于更年三号胶囊中淫羊藿苷的含量测定。     

人中性粒细胞载脂蛋白快速定量ELISA检测方法的建立

目的建立人中性粒细胞载脂蛋白(HNL)快速定量ELISA检测方法,并进行验证及初步应用。方法以兔抗人HNL多克隆抗体为包被抗体,HRP标记的HNL单克隆抗体为检测抗体,采用双抗体夹心模式,建立快速、一步定量检测HNL的ELISA方法,并进行验证及初步应用。结果最佳包被抗体工作浓度为1μg/ml,检测抗体的最佳稀释度为1∶1000,标准品浓度在0.1～10μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r>0.98。经验证,该方法的灵敏度可达0.103μg/L;检测7.2、3.6和0.9μg/L浓度的HNL标准品,试验内变异系数分别为5.6%、6.8%和9.8%,试验间变异系数分别为5.7%、6.9%和10.5%;不同浓度的平均回收率为102.04%;抑制试验表明特异性较强;健全性分析表明,样品稀释倍数对该方法无影响;8d连续检测表明稳定性良好。用建立的方法检测30份健康成人血清的HNL含量为(90.73±30.12)μg/L。结论已建立了HNL快速定量ELISA检测方法,该方法简便、快速、稳定,适合临床常规检测。     

食品接触材料中三乙醇胺迁移量的测定

建立了食品接触材料中三乙醇胺迁移量的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定方法。食品接触材料浸泡液以氨基柱BEH Amide(50 mm×2.1 mm,1.7μm)作为分离色谱柱,以乙腈-水溶液为流动相,采用梯度洗脱的方式分离,在电喷雾离子源下以多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。在优化的条件下,三乙醇胺在5.0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别可达1.0和5.0μg/kg。在低、中、高3个水平加标浓度下的回收率为97.6%~100.8%,相对标准偏差(RSD)为0.7~1.7%,本方法简单方便、快速灵敏、准确可靠,可满足相关检测需求。     

洗涤剂中铅测定方法的改进

针对干灰化法消解样品时存在的问题进行了改进,加入硝酸镁和氧化镁克服了干灰化法低温灰化不完全、高温灰化存在损失的缺点。对氢化物发生-原子吸收光谱法测定铅的酸度介质条件进行了研究,确定了pH在1.5～2.5范围内的最适宜的酸度条件,优化了氢化物原子吸收法测定日用化学品中铅的条件。试验方法经实测,铅检出限为0.4μg/L,定量下限为1.2μg/L。样品加标测定的相对标准偏差RSD为2.5%,铅的回收率范围为93%～102%。     

高效液相色谱法测定蔬菜与水果中阿维菌素残留量

建立了测定蔬菜与水果中阿维菌素残留量的反相高效液相色谱法。色谱柱为HilsilC18反相键合硅胶柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为85:15),流速为1.0mL/min,检测波长为245nm,外标法定量。阿维菌素在0.01～200μg/mL范围呈良好的线性关系(r=0.9998),回收率为83%～102%,变异系数为1.71%～3.48%,检出限为0.01μg/mL。     

原子吸收法测阿胶补血胶囊中铁含量

采用空气-乙炔火焰原子吸收法测定阿胶补血胶囊中铁的含量。建立了分析测定的仪器优化条件,并对可能存在的元素进行了干扰实验。该方法的回收率为97．2％～103．0％,RSD在2．3％-3．2％。方法快速、灵敏、准确,有实用价值。     

RP-HPLC测定胃安胶囊中芍药苷的含量

研究胃安胶囊中芍药苷含量测定的方法。采用反相高效液相色谱法,ODS-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.2%磷酸溶液(15∶85)为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长230 nm;柱温30℃。结果表明,芍药苷在5.72~57.2μg/mL的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.69%,RSD为2.94%(n=6)。该方法简便、准确、重现性好,适用于胃安胶囊的含量测定和质量控制。     

HPLC法测定归芍护肝颗粒中芍药苷的含量

建立测定归芍护肝颗粒中芍药苷含量的方法。采用HPLC-UV法,Aglient ZORBAX SB-C18柱(4.6×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86,v/v)为流动相;检测波长为230 nm;柱温为30℃;流速为1 m L/min。芍药苷在10~100μg/m L范围内线性关系良好,平均回收率为98.79%,RSD分别为0.92%。该法简便、准确、灵敏、重现性好,可用于归芍护肝颗粒中芍药苷含量的测定。     

反相高效液相色谱法同时测定生物转化液中苯乙酮和肉桂酸

建立RP-HPLC法测定生物转化液中苯乙酮和肉桂酸的含量。色谱条件:采用Kromasil-100AC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水-冰醋酸(体积比为75∶25∶0.05)为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长为246 nm;柱温为室温。结果表明,苯乙酮在1.60~320.0μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 2);肉桂酸在2.00~400.0μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 6)。苯乙酮和肉桂酸的平均回收率分别为100.42%和101.75%,相对标准偏差(RSD)分别为1.3%和1.7%。     

气相色谱法测定苹果汁中芳香成分

建立一种测定苹果汁中芳香成分的气相色谱方法。该法采用毛细管柱（SE-54 50m×0．32mm×0．25μm）测定,采用正戊烷提取,在Likens-Nickerson装置中萃取的方法处理样品。方法的线性范围为0.06-1．0μg/L,相关系数r在0．99以上,相对标准偏差均小于10％,加标回收率在90％以上,方法最低检出限0．06μg／L（S/N=3）,结果表明,该法在相同的线性浓度范围有很好的线性关系,分离良好。