热分解法制备SnO_2纳米颗粒

以SnC2O4在空气中的差热分析结果为依据,利用扫描电子显微镜和激光粒度分析仪分析SnC2O4在空气中的热分解最终产物。结果表明:SnC2O4在空气中的热分解可分为2个阶段:温度低于405℃时,热分解产物为SnO;温度在405~430℃之间时,SnO被空气中的氧气氧化为SnO2。在空气中以6℃/min的速度升温到430℃并保温20min,获得粒径在0~1μm之间、体积分数占93.57%的SnO2纳米颗粒。     

LaCl3·7H2O晶体的热分解

采用TG-DTG方法,得到LaCl3*nH2O晶体在空气中热分解过程及相应分解反应的活化能,即在84～112℃时,LaCl3*7H2O失去4个结晶水,分解反应的活化能为133.2kJ/mol,在123.2～137.9℃时,LaCl3*3H2O失去2个结晶水,分解反应的活化能为153.9kJ/mol,在162.5～177.4℃时,LaCl3*H2O失去1个结晶水,分解反应的活化能为454.6kJ/mol,在397.7～464.5℃时,LaCl3气相水解为LaOCl,活化能为66kJ/mol.在温度低于900℃(最高测试温度)时,LaOCl能稳定存在.     

LaCl3·7H2O晶体的热分解

采用 TG- DTG方法 ,得到 L a Cl3 · n H2 O晶体在空气中热分解过程及相应分解反应的活化能 ,即在84～ 112℃时 ,L a Cl3 · 7H2 O失去 4个结晶水 ,分解反应的活化能为 133.2 k J/ mol,在 12 3.2～ 137.9℃时 ,L a Cl3 ·3H2 O失去 2个结晶水 ,分解反应的活化能为 15 3.9k J/ mol,在 16 2 .5～ 177.4℃时 ,L a Cl3 · H2 O失去 1个结晶水 ,分解反应的活化能为 45 4.6 k J/ m ol,在 397.7～ 46 4.5℃时 ,L a Cl3 气相水解为 L a OCl,活化能为 6 6 k J/ m ol。在温度低于90 0℃ (最高测试温度 )时 ,L a OCl能稳定存在。     

含铈固体超强酸SO42-/SnO2-CeO2-kaolin催化合成异丁酸异丁酯

以质量比为1:9:20的硝酸铈铵、高岭土和SnCl4·5H2O制备了含铈固体超强酸催化剂SO42- -/SnO2-CeO2-kaolin,制备条件为促进剂H2SO4浓度2.0mol/L,浸渍12h,350℃焙烧3h,并采用Hammett指示剂法和XRD对其进行了酸强度和表面性能表征.适宜反应条件是催化剂用量为反应物总质量的2.5%,醇酸摩尔比1.4、反应时间100min,甲苯10mL,酯收率94.5%,重复使用6次酯收率仍高于80%.     

锌窑渣氧化气固相反应过程分析

基于锌窑渣氧化气固相氧化反应的脱硫曲线,分析了氧化脱硫过程有明显差异的温度范围。对锌窑渣中Cu、Zn及Fe的物相组成在不同温度范围内的变化进行了研究,并据此讨论了氧化过程中Cu、Zn及Fe的行为和反应机制。结果表明：大部分的硫化锌及硫化亚铁在398K-1073K的温度范围内将被氧化,而较多的硫化亚铜是在1073K-1373K的温度范围内被氧化。铜、锌氧化产物均易与铁氧化产物化合为铁酸盐。氧化过程中形成的铁酸锌不利于锌的挥发,仅当温度大于1073K时锌才会挥发,此时铁酸锌含量已达到高温分解与化合平衡含量。     

FeO和V_2O_5反应机理的研究

在理论分析的基础上,通过DSC实验对FeO与V2O5发生的反应进行测定,得到各相变温度,结合高温淬火实验,运用X射线衍射分析淬火物质的物相组成,研究FeO和V2O5的反应机理。结果表明,FeO与V2O5反应的实质是V2O5分解出的V2O3与FeO发生反应生成FeV2O4;V2O5与FeO的氧化产物Fe2O3发生反应生成FeVO4;V2O3与FeO和Fe2O3发生反应生成Fe2VO4。当830℃T970℃且FeO的含量低于50%时,FeO与V2O5发生氧化还原反应,反应产物为Fe2O3和V3O5;当970℃T1 270℃且FeO的含量高于50%低于70%时,FeO与V2O5的反应产物以FeVO4的形式存在;T1 270℃且FeO的含量高于35%时,FeO与V2O5的反应产物以Fe2VO4的形式存在。     

玻璃窑炉用钼电极表面抗氧化涂层的研究

采用料浆法在钼基体上制备ZrO2和SnO2玻璃基抗氧化涂层。通过XRD分析涂层的物相结构,运用SEM观察涂层的显微形貌,同时测试了涂层在800℃高温下的抗氧化性能。结果表明,ZrO2和SnO2玻璃基涂层中分别有BaZrSi3O9和BaSnSi3O9相生成,这两种物质均具有抗氧化性质,使得涂层在一定时间内不易被氧化。在空气中经过2h高温氧化后,ZrO2玻璃基涂层中仅存在ZrSiO4相,而SnO2玻璃基涂层中则出现了BaMo2O7和BaMo2O7相,使得涂层重量增加。ZrO2玻璃基涂层的氧化增重曲线较平缓,且增重先增加后逐渐减少,而SnO2玻璃基涂层的氧化增重持续增加。     

镧改性固体催化剂SnO2-WO3/La2O3的制备及其催化性能

500℃焙烧3 h条件下制备了摩尔比nSn∶nW=2∶1,含3.0%(质量分数,下同)La2O3的镧改性固体催化剂SnO2-WO3/La2O3,采用IR分析对其进行了表征。通过改变催化剂用量、30%H2O2用量、反应时间及催化剂重复使用性等因素,系统考察了该稀土改性双金属氧化物催化氧化环己酮合成己二酸的催化性能。实验结果表明,己二酸的适宜合成条件为:100 mmol环己酮,1.25 g催化剂SnO2-WO3/La2O3,50 mL 30%H2O2,回流反应7 h,目的产物己二酸收率达77.7%。SnO2-WO3/La2O3连续使用6次己二酸收率仍可接近40%。     

Zr(HPO4)(C6H5PO3)/Cr2O3选择性催化合成苯酚的研究

报道了以Zr(HPO4)(C6H5PO3)／Cr2O3为苯选择性氧化为苯酚的催化剂，对苯氧化制备苯酚的反应条件进行了研究。实验表明：最佳条件为n(C6H6)：n(H2O2)=1：0．75，催化剂用量为反应反应物料总质量的1．0％，反应时间为12h，反应温度为55℃。在上述条件下，苯的转化率可达到45．1％，苯酚的收率可达到42．8％，催化剂Zr(HPO4)(C6H5POH)／Cr2O3的氧化苯制备苯酚的选择性达到94．9％。     

异相晶核法液相制备纳米TiO2包覆微米级Cu粉

以SnCl2·2H2O为锡源,用钛酸丁酯为原料,采用胶溶晶核法在微米级Cu粉表面制备了TiO2涂层.XPS分析表明包覆Cu粉的表面存在Cu2 、Ti4 、Sn2 ,场发射扫描电镜观察发现约100nm的TiO2覆盖在Cu粉表面形成复合粒子,样品的拉曼光谱显示负载于Cu粉表面的TiO2为锐钛矿相.分析了SnCl2·2H2O在包覆粒子制备中的作用,认为Sn2 能够在Cu表面形成异相晶核,诱导TiO2在异相界面形成包覆.TG-DTA分析表明,原始Cu粉在200℃开始氧化,而包覆Cu粉在400℃以后才开始氧化,氧化温度提高了200℃.Cu粉在酸性介质中的耐蚀性通过测定腐蚀溶液的Cu2 浓度来衡量,试验结果表明包覆Cu粉的腐蚀失重远低于原始Cu粉.紫外光加速腐蚀试验结果证实TiO2对Cu粉具有显著的光阴极保护作用.     

锡市场形势和加入“WTO”后对我国锡工业的影响

本文阐述了锡市场形势,包括国内生产、锡的消费及后市预测,说明了加入WTO后对我国锡工业发展的影响,最后提出了锡焊料行业入世后需要适应的几个问题。     

宝钢电镀锡机组2#软熔导电辊粘锡失效模拟研究

粘锡是宝钢电镀锡机组 2 # 软熔导电辊失效的主要原因 ,通过模拟 2 # 软熔导电辊的工况条件 ,研究了影响导电辊粘锡失效的主要因素。结果表明 ,淬水槽水温和导电辊冷却水温是影响导电辊粘锡失效的主要因素 ,提高淬水槽水温和导电辊冷却水温 ,都促使导电辊辊面粗糙度降低 ,加剧辊面粘锡。此外提高淬水槽中的锡含量 ,也促使导电辊粘锡。采取带钢出淬水槽后加快带钢冷却和降低导电辊冷却水温等措施 ,可减轻导电辊粘锡 ,提高导电辊寿命     

低锡差厚镀锡板的研制

叙述了实验室对低锡镀层（０．８￣１．５ｇ／ｍ＾２）的研试结果，工业试制低锡差厚镀锡板的主要工艺参数。分析了该产品的各种性能及在食品罐头和印铁制罐业的使用效果。     

高锑粗锡二次电解制备高纯锡

高锑粗锡合金通过进行二次电解制备出高纯锡。一次电解在HCl-SnCl2电解液系统中进行分离锑、锡等金属;将一次电解获得的阴极锡在H2SO4-SnSO4电解液系统中进行二次电解,严格控制操作条件,可以制备出5N高纯锡。     

碘量法测定掺锑二氧化锡粉中锡

采用碘量法测定锡时,多采用氢氧化铍共沉淀分离法来消除共存元素的干扰,但该干扰消除方法流程较长,操作繁琐。实验详细考察了掺锑二氧化锡粉试样中共存元素对碘量法测定锡的干扰。结果发现,除锑外掺锑二氧化锡粉中其他共存元素对碘量法测定锡的干扰均可忽略;在试液中加入还原铁粉将锑还原成单质后可通过过滤实现锑与锡的分离,进而消除锑对测定的干扰。据此,采用过氧化钠熔融分解试样,在试液中加入还原铁粉后将锑还原为单质后过滤以分离除去试液中锑,用铝片将锡还原为二价,以淀粉为指示剂,实现了碘量法对掺锑二氧化锡粉中锡的测定。采用实验方法对5个掺锑二氧化锡粉试样中的锡进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.14%~0.22%,加标回收率在99.8%~100.4%之间。5家实验室采用实验方法分别对上述5个试样进行测定,并对所得数据进行统计分析,结果表明再现性限R值在0.36%~0.45%之间。将高纯二氧化锡粉和高纯三氧化二锑粉分别按质量比85∶15和75∶25配制成6#和7#掺锑二氧化锡粉模拟试样,按照实验方法进行测定,结果与理论值相符。     

纳米氧化锡粉体制备研究进展

纳米二氧化锡粉体是一种重要的气敏、湿敏、压敏基体材料。文章系统介绍了近年来不同方法制备纳米二氧化锡粉体的过程、原理和制备条件,描述和分析了目前各种制备超细二氧化锡的方法和特征及各方法的优缺点,并对其应用前景做出了进一步的展望。     

EDTA滴定法测定粗锡中铅

一般测定样品中高含量铅时,多采用硫酸铅沉淀分离-EDTA滴定法测定,而将此法应用于测定粗锡中铅含量时,锡和铋的干扰不可忽略。实验选择在聚四氟乙烯烧杯中以盐酸-硝酸-高氯酸、盐酸-高氯酸-氢溴酸溶样,在此条件下样品中锡可与氢溴酸反应生成溴化锡而被挥发除去,将溶液经硫酸铅沉淀分离后,于滴定前加入巯基乙酸以掩蔽铋,在乙酸-乙酸钠缓冲体系中,以二甲酚橙为指示剂建立了EDTA滴定法测定粗锡中铅含量的方法。试验进一步对沉淀陈化时间、乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量、微沸时间等条件进行了优化,确定最佳条件如下:陈化时间为2h、pH值为5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量为30mL、微沸时间为10min。将实验方法应用于测定粗锡中铅,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.68%和0.38%,加标回收率为98%~102%。     

电镀锡机组软熔导电辊脱锡技术研究

粘锡是电镀锡机组软熔导电辊失效的主要原因,应用化学方法脱锡是延长导电辊寿命的重要途径.开发了氢氧化钠(钾)为主要组成,并加入适量亚铅酸钠(钾)和硝酸(亚硝酸)钠配制而成脱锡剂,当脱锡剂温度为40～80℃,导电辊表面温度为40～70℃时,对粘锡导电辊具有很好的脱锡效果.粘锡导电辊脱锡后的表面粗糙度可以恢复到4.0μm以上,导电辊使用寿命提高80%,降低导电辊修复成本90%,并大幅度减少导电辊更换时间,提高电镀锡机组生产作业率.     

锡同位素在青铜器锡料来源研究中的应用探讨

锡料是青铜器生产的关键物质资源,其来源及流通途径问题是中国乃至世界范围内青铜时代研究的重要议题之一。通过对锡同位素这一新兴锡料溯源方法的梳理归纳,结合地中海青铜时代青铜器锡料来源研究的应用实践,以及对中国盘龙城遗址和琉璃河遗址锡料来源的初探,为中国青铜器锡料产地与来源等考古问题的解决提供新思路。     

锡精矿苏打还原焙烧样品中锡的物相分析方法探讨

锡精矿苏打还原焙烧-浸出制备锡酸钠工艺中,为更好地明晰锡精矿还原焙烧机理及更好地控制实验条件以提高锡酸钠转化率,需明确还原焙烧试样中锡的物相。实验提出两套锡物相分析方法:方案1首先采用溴乙醇(3+97)溶剂选择性溶出金属锡,在溶出温度25 ℃、溶出时间20 min的优化条件下,金属锡的溶出率达到97%以上,氧化亚锡、锡酸钠和二氧化锡溶出率小于1%;然后采用盐酸(1+1)选择性溶出氧化亚锡+锡酸钠,在温度25 ℃、时间20 min的优化条件下,氧化亚锡和锡酸钠溶出率达到99%以上,二氧化锡溶出率小于3%。方案2首先采用5 g/L氢氧化钠-2 g/L酒石酸钠溶液选择性溶出氧化亚锡+锡酸钠,在溶出温度60 ℃、溶出时间20 min的优化条件下,氧化亚锡和锡酸钠溶出率达到97%以上,金属锡和二氧化锡溶出率小于1%;然后采用方案1的溴乙醇(3+97)选择性溶出金属锡。两套方案锡各物相检测值的相对标准偏差(RSD)均小于3%,满足物相分析的误差要求。两套方案的正确度实验表明两个物相分析方案都是可行的,满足了锡精矿苏打还原焙烧中锡物相分析的需要。