微波消解-原子吸收法快速测定汽油中的锰铅铁

提出了微波消解-原子吸收法测定汽油中锰、铅、铁的分析方法。汽油样品用硝酸和少量高氯酸(混酸)做溶剂经过60℃水浴预处理后。在密闭容器中进行消解,样品溶解完毕泄压后,定容,用原子吸收仪器自有的快速序列分析功能的同时测定锰、铅、铁的含量,快速高效。同时考察了微波消解称样量、溶剂用量及共存离子对分析结果的影响,其标准样品的测定结果与标准值一致。本法适应于汽油中锰、铅、铁的测定。     

微波消解—石墨炉原子吸收法测定汽油中的铅

建立了微波消解-石墨炉原子吸收法测定汽油中铅的方法。采用微波消解的方法对样品进行前处理,酸消解体系为硝酸,在特定的消解程序下对样品进行消解,经过排酸,用石墨炉原子吸收法测定铅。在浓度范围0～50μg/L时呈现良好的线性,相关系数为0.9990,相对标准偏差为:0.9%,方法的检出限为:0.162μg/L。运用所建立的方法对1个汽油样品及铅含量标准样品中的铅含量进行检测,结果显示该方法选择性强、灵敏度高,前处理方法简单、快速、安全,适合汽油中铅的测定。     

用微波消解法测定日用化学品中砷时存在的问题及克服方法

针对现有文献方法中微波消解法测定砷时赶酸时间不确定、赶酸不完全等缺点,研究了尿素结合沸水浴加热消除微波消解液中亚硝酸根和挥发性氮氧化物的干扰,考察了微波消解液中剩余硝酸对测定的干扰情况.优化了微波消解-氢化物发生原子吸收法测定日用化学品中砷的条件.方法检出限为0.4 μg/L,定量下限为1.5 μg/L;样品加标测定的相对标准偏差为1.2％,回收率为91％～102％.     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱技术测定螺旋藻中铁、锌、镁、钙、钾、钠、铜、锰等微量元素

用微波消解技术对螺旋藻试样进行预处理,针对样品高蛋白特性,优化较佳的微波消解条件与参数,建立了用微波消解-石墨炉原子吸收法测定螺旋藻中铁、锌、镁、钙、钾、钠、铜、锰等微量元素的测定方法。该方法可减少样品预处理过程的损失,具有准确、快捷、方便的特点,回收率达96．4％-101．2％;RSD为0．8%-2．5％。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定香椿叶中微量元素

采用微波消解样品,用火焰原子吸收法直接测定香椿叶中的钙、镁、铁、锌、锰、铬和镉含量。固收率98．65％～101．88％,相对标准偏差均小于3．68％。方法准确、操作简便,可实现同一样品的快速测定,且最大限度地减少了对测定的干扰。微波消解作为一种样品制备方法,在香椿叶样品预处理方面,避免了传统湿法消解的限制,具有传统灰化法与湿法消解无法比拟的优点。     

微波消解／ICP—AES法测定锡镍铁中的锡、铝、钙、铬、磷

试验了微波消解／IcP—AES法测定锡镍铁中的锡、铝、钙、铬、磷等元素的主要条件及效果。提出了采用氢氟酸和硝酸微波消解溶解试料，以ICP—AES法测定各元素的含量。进行了试样溶解用酸及溶解温度等条件选择，光谱分析方法中谱线选择及干扰校正。在最佳实验条件下，对锡镍铁实际样品进行测定，用本法对同一试样中的各元素含量进行十一次平行测定，相对标准偏差为O．34％。1．51％之间，加标回收率为95．5％～104．o％2；N，具有较高的准确度和精密度，而且该方法更具有快速、高效等优点，完全能满足科研及生产中的测量要求。     

原子荧光法测定土壤中的痕量硒元素

建立了微波消解原子荧光法测定土壤中痕量硒元素的方法,优化了微波消解条件。方法的检出限为0.01μg/g,加标回收率为89.5%~96.9%,标准样品平行测定的相对标准偏差均小于5%。该方法具有操作简便、快速、准确度高和用酸量少等优点。     

微波消解技术在白酒锰的测定中的应用

以硝酸作为消解剂，用微波消解白酒后，以原子吸收光谱法测定其中锰的含量。对测定的样品预处理方法、工作条件的影响进行了探讨。锰的线性回归方程为：y=12.4094x-0．0047，测定结果的相对标准偏差为5．4％，回收率为88.2％～103％，检出限为0．007mg／L。     

微波消解—冷原子吸收光谱法测定化妆品中痕量镉

建立了微波消解冷蒸气发生—原子吸收光谱法测定化妆品中痕量镉的分析方法。化妆品样品经微波消解处理,对微波消解的温度和时间进行了优化,并对测试条件中载气流速、溶液酸度、增敏剂加入量和干扰离子的消除进行了实验。在选定的最优测试条件下,镉在0~40μg/L浓度范围内呈良好线性关系,方法的检出限为0.050μg/L,样品加标回收率为95.4%~103.3%,相对标准偏差小于4.6%。     

微波消解-氢化物发生原子吸收光谱法测定还原染料中的硒

本文探讨了微波消解,氢化物发生．原子吸收光谱法测定还原染料中硒的分析方法。通过加入尿素可以抑制硝酸的干扰,不需要赶酸,用盐酸还原后直接测定硒的含量,并用于实际样品的测定。方法的检出限0．10μg/L,线性范围0-40μg／L,回收率94％～101％。     

微波消解ICP-AES法测定饮用水中金属和非金属元素

本文建立了ICP-AES（电感耦合等离子体发射光谱仪）法同时测定生活饮用水中的二十种金属和非金属元素的方法,对微波消解方式、ICP工作参数选择、酸度对测定的影响、元素分析线选择、光谱干扰的校正等进行了研究。该方法线性范围宽,精密度RSD〈5%,准确度好,样品加标回收率为90.4%～110.2%,检出限低,具有分析速度快...     

同一固废全消解液中Cu、Pb、Zn、Cd、Mn的原子吸收光谱测定方法研究

建立了固废中包括Cu、Pb、Zn、Cd和Mn等5种微量、痕量有害金属元素的原子吸收光谱测定方法。试验对微波消解条件、称样量、测定介质与仪器条件等进行了研究,试样经HNO3-HF微波消解,HClO4破坏有机质,在选定的试验条件下,使用原子吸收光谱仪对同一份样品中的痕量元素Cu、Pb、Zn、Cd和Mn进行连续测定。在仪器最佳工作条件下,方法检出限为:Cu0.037mg/L,Pb0.294mg/L,Zn0.030mg/L,Cd0.015mg/L,Mn0.022mg/L。相对标准偏差(RSD):Cu为3.1%,Pb为2.5%,Zn为4.0%,Cd为6.6%,Mn为4.2%。经过国家一级标准物质的分析验证,结果与标准值吻合较好。方法操作简单、可靠,可用于批量样品分析。     

Atomabsorptiometrische Bestimmung von Kupfer und Eisen in Butter

Determination of Copper and Iron in Butter by Atomic Absorption Spectroscopy A pressurized digestion method for the determination of traces of copper and iron in yellow fats (butter) by atomic absorption spectroscopy is described. As the specimen is only in contact with inert materials (PTFE) in a closed system during the digestion period contaminations are minimal. The repeatability of the method, expressed as relative standard deviation, was 7.13% for Cu and 8.56% for Fe. Standard recovery was better than 95% for both elements. The Cu and Fe content of 128 Austrian butter samples evaluated with the described procedure averaged 0.025 ppm Cu and 0.167 ppm Fe respectively.     

原子吸收法测定不同产地三棱中16种微量元素的质量浓度

用浓硝酸-高氯酸(4+1)溶解消化方法进行样品处理,用原子吸收法测定了不同产地三棱中的多种微量元素,其中,使用石墨炉法测定了Cu、Cd、Pb、Ni、Cr、Mn、Fe、Co、Mo、Ag和V(11种)等,使用火焰法测定了K、Mg、Ca、Na、Zn(5种)等微量元素的质量浓度。结果表明,在选定的测定条件下,三棱中各元素间相互干扰小,对测定结果无明显影响。方法的标准曲线线性关系良好(r=0.995 6～0.999 9),方法回收率(n=7)为99.1%～102.5%,RSD值0.23%～1.21%,能用于三棱中多种微量元素的同时测定,方法快速、简单,准确度和精密度均较好,能达到分析要求。     

使用微波消解-钼酸铵分光光度法快速测定水中总磷

微波消解技术是近年来发展迅速的一项新的样品前处理技术。与传统的加热,力口压消解、强酸消解等方法相比,虽然微波消解法不是国标方法．但它具有操作简单、安全快速、消解完全等优点。文章采用微波消解法测定不同类型水样中的总磷,并与国标方法中的高温高压一过硫酸钾消解法进行比对试验。结果表明,两种方法测定的结果具有一致性,说明微波消解法测定水中总磷具是一种准确可行的方法。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的镉-全消解法和微波消解法比对实验

用微波消解法与全消解法消解土壤标准样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定消解液铅含量,比较两种消解方法的精密度和准确度。微波消解法的相对标准偏差为3.8%,全消解法为8.6%。与标准值的相对相差比较,微波消解法低于10%,电热板消解法高于19%。微波消解法的测出值均高于电热板消解法。     

微波消解-有机基体改进剂对石墨炉原子吸收法测定头发中铅的影响

在石墨炉原子吸收分光光度计测定头发中铅含量实验中,对比前处理采用酸消化法和微波消解法的样品数值效果,对比加入基体改进剂磷酸二氢铵和有机基体改进剂抗坏血酸对实验的准确度、能耗、精密度的影响。结果表明：用微波消解法处理样品,需酸量为3 mL,时间为6 min,检出量最高值为10.15μg/kg。以抗坏血酸为基体改进剂所测出的结果,比以磷酸二氢铵为基体改进剂测出的吸光度值大,信号强,测量结果准确。     

响应面法优化从丝状真菌中制取壳聚糖的研究

以黑根霉、黑曲霉作为原料,研究了制备壳聚糖的方法。通过液体发酵获得黑根霉、黑曲霉的菌丝体,经干燥研磨后,比较稀酸稀碱热处理及微波法处理制备壳聚糖的提取效果及产率,并对微波法进行响应面的优化实验。结果表明：微波法较稀酸稀碱法提取效果好,产率高。优化结果：微波火力为480 W,消解时间为15 min,碱浓度为20％。