三聚磷酸钠——碘量法测定铜精矿和原、尾矿石中铜

碘量法测定铜,常以氟化物、酒石酸、柠檬酸、六偏磷酸钠、磷酸钠、焦磷酸钠或Zn—EDTA对铁等干扰离子进行掩蔽。其中氟化物对铁的掩蔽效果较好,但对环境和玻璃器皿有污染和腐蚀作用,遇高钙、铝易形成氟化物沉淀吸附铜,使测定结果偏低。酒石酸、柠檬酸和Zn—EDTA对铁也有较     

锌基合金中锌铜络量法快速测定(摘要)

锌基合金中锌铜铝总量在98%以上,其他杂质在1%左右,铁、铅、镉在0.3%以下。试样分解后,控制pH 5～6,用氟化物掩蔽铁、铝和锡,硫酸和二氯化钡共沉淀铅,碘化钾掩蔽镉,硫脲掩蔽铜,以二甲苯酚橙作指示剂,用EDTA滴定锌。滴定锌后的溶液中加过氧化氢解蔽硫脲铜络合物,然后用EDTA滴定铜。实践证明:在80%以上锌、5%左右铜同用二甲苯酚橙作指示剂,终点变化敏锐,方法简便可靠。     

强碱分离-EDTA滴定法测定黄铜中锌量

本文研究了黄铜中锌的测定方法。详细讨论了在强碱性条件下，铜、铁与锌的分离条件。加入过量的EDTA标准溶液，氟化物掩蔽铝，在pH5～6的六次甲基四胺缓冲介质中，以二甲酚橙作指示剂，用二氯化锌标准溶液滴定剩余EDTA。方法简便，分析结果令人满意。     

铜合金中锌的无氰盐测定法

铜合金中测定锌,一般都采用抗坏血酸及氰化钾作掩蔽剂。为了避免使用剧毒化学试剂本法采用电解分离铜铅,电解液用氟化物、硫脲络合铁、铜、银等干扰离子,以硫氰酸盐萃取分离——EDTA络合滴定,取得了精密度好,准确度高,操作简便的良好效果。同时又能连续测定铜合金中铜、铅、锡、铝、铁、砷、锑、铋等元素。     

铜合金中锌的无氰测定

本文建立了以过硫酸铵——氢氧化铵分离铁、锰、氟化物掩蔽铝,丁二酮肟分离镍等干扰元素,用 EDTA 滴定锌的方法,取代了氰化物掩蔽——甲醛解蔽螯合滴合法。     

无氰镀层铅基合金中铅、锌、钖的连续络合测定

试样经处理后,一份溶液用Phen掩蔽锌,用氟化物掩蔽钖,用EDTA络合测定铅;一份溶液过加一定量的EDTA与铅、锌、钖络合,用Phen解蔽Zn-EDTA、用氟化物解蔽SnEDTA,分别以硝酸铅回滴,求得锌、饧的含昆。     

EDTA滴定法测定氧压浸出溶液中锌

在锌冶炼过程的氧压浸出溶液中由于铜、铁、锰等杂质元素的存在,在使用EDTA络合滴定锌时终点变色不明显,结果误差大,不符合生产要求。采用硝酸消解试样,加入氨水、氯化铵、氟化钾沉淀分离铁、铅等元素,加入过硫酸铵使锰以二氧化锰析出;在pH 5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中以二甲酚橙为指示剂,铜(II)用硫脲掩蔽、铝用氟化钠掩蔽,滴定前加入抗坏血酸解除铁(III)对指示剂的封闭,用EDTA标准溶液滴定锌,终点明显,从而建立了使用EDTA滴定法测定氧压浸出溶液中锌的方法。按照实验方法测定氧压浸出溶液中锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.43%~1.3%;加标回收率为99%~102%;实验方法用于测定6个氧压浸出溶液中锌,测定值与参考值相吻合。     

碘滴定法测定铜的改进

在微酸性溶液中 ,以六偏磷酸钠取代氟化物作掩蔽剂 ,改用少量KI进行碘滴定法测定铜。方法可测定 0.5 %以上的铜 ,RSD小于 0.18%。     

EDTA滴定法直接测定锌精矿中锌量

结合本地区锌精矿的特点和生产实际需求,在参考锌精矿测定锌量国标方法的基础上建立了锌精矿中锌量的快速测定方法。试样经盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸分解后,氟化氢铵消除硅,铅生成硫酸铅沉淀,过硫酸铵氧化锰成二氧化锰沉淀,饱和氟化氢铵掩蔽三价铁,硫代硫酸钠掩蔽铜,氟化钾掩蔽铝,碘化钾掩蔽镉,以二甲酚橙为指示剂,在PH=5~6的六次甲基四胺缓冲溶液中,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点,测定结果即为锌量。该方法无需沉淀过滤分离铁,避免了氢氧化物铁沉淀对锌的吸附和包裹,操作过程简单、快速,分析结果准确可靠,更好的满足了生产实际的需求。     

钨矿物伴生元素铜、锌的快速连续测定

采用盐酸—氯酸钾—硝酸分解试样,以硫酸铵—氨水—乙醇为介质,将铜、锌与铁、铝、汞、铅、锰等元素分离。吸取两份滤液,一份用碘量滴定法测定铜,即用乙酸铵调节酸度,在pH3.0～4.0的微酸性溶液中,铜(Ⅱ)与碘化钾作用析出碘,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定;一份用EDTA络合滴定分析法测定锌,即在pH5～6的乙酸—乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。适用于钨矿石中1%以上铜和1%以上锌的测定。     

EDTA络合滴定法测定黄铜中铜和锌

对EDTA络合滴定法测定黄铜中的铜和锌条件进行了研究,并建立了一种连续测定黄铜中铜和锌的简单方法。通过硫代硫酸钠对铜离子的配位掩蔽,在pH 5.5时,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)作指示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液中的锌,根据消耗EDTA标准溶液的体积得到锌的含量;同时以PAN作指示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液中铜和锌,根据滴定铜和锌与滴定锌消耗EDTA标准溶液的体积差值,得到铜的含量。方法应用于黄铜标准物质中铜和锌的测定,测定值与认定值相一致。对样品进行精密度试验,得到铜和锌测定结果的相对标准偏差(RSD)均不大于0.55%(n=10)。     

铜锌尾砂硫酸浸取液中微量亚铁离子的快速测定

以亚铁形式测定试样中总铁量的1.10—二氮杂菲光度法是比较灵敏、成熟的一个分析方法,但用该试剂直接测定有大量高铁、铜及锌离子共存样品中的微量亚铁离子的报道则较少见。本文利用氟化物作掩蔽剂,使     

合金钢中镍的快速测定——EDTA容量法

用EDTA容量法测定合金钢中镍时,由于一些金属离子干扰滴定,通常需将干扰离子先行分离.为及时配合炉中快速分析要求,本文经试验,采用控制酸度(PH3～4)和加入掩蔽剂氟化铵和六偏磷酸钠后,可不经分离而能直接测定.所述方法可允许200毫克铁,40毫克铬,30毫克锰,6毫克钼、钨,5毫克钛、铝,2毫克钒、铌存在,只有钴、铜有干扰,其中铜的影响可用校正因素法扣除(即1%Cu≈0.92%Ni).本法适用于不含钴的高、中、低合金钢和耐热合金钢中0.5～40%镍的测定.     

高炉烟道灰中氧化锌的测定

采用抗坏血酸还原，氟化钠络合，掩蔽铁，铝等干扰元素，二甲酚橙为指示剂，EDTA标准溶液滴定锌。     

高纯锌及锌电解液中痕量铜的二阶导数极谱法测定

痕量铜的极潜波研究近年来报导甚多,但用于高纯锌及锌电解液中痕量铜的直接测定,目前未见报导。本文在Cu-Oxine络合波研究的基础上,通过EDTA在pH8～9氨性介质掩蔽大量锌和采用二阶导数极谱技术,实现了大量锌存在下痕量铜的直接测定,经金属锌标样分析,结果令人满意。 本文拟定的测定条件为:8％EDTA—1％乙二胺—1×10~(-4)mol/LOxine,pH8～9,峰电位—0.56V(υs.SCE),检测下限1ng/g,铜的浓度在0.1～15.Oμg/25ml范围内与其峰电流呈线性关系,锌最大允许量     

快速测定锌矿石中的锌含量

高含量的锌精矿中锌的测定一般都用EDTA容量法,该方法结果稳定,矿石中的杂质含量对测定结果没有影响,但是用EDTA容量法过程繁琐,花费时间较长,不适用于测定生产流程中产生的大量的工艺样。而先用碘量法测铜的方法除去矿石中的铜,再加入铁氰化钾进行测锌的检测方法更适合生产流程。经过本公司多年来的生产实践证明:先用碘量法测铜的方法除去矿石中的铜,再加入铁氰化钾进行测锌的方法效果理想、测定过程快速、方法简便且结果准确,节约了大量的人力物力。     

丁二酮肟沉淀分离-络合滴定法测定镍铁中镍

试样以稀硝酸溶解高氯酸冒烟后,酒石酸掩蔽剂将铁等干扰元素配位掩蔽,以氨水调节至刚果红试纸呈紫色后,在pH5～7的乙酸铵缓冲溶液微酸性介质中,二价镍定量地被丁二酮肟沉淀。用滤纸过滤,使镍与铁等干扰元素分离,用热盐酸将丁二酮肟沉淀溶解于原烧杯中,加入过量的EDTA标准溶液,用氨水及六次甲基四胺调节pH5～6,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液返滴定过量的EDTA。     

锌精矿中锌的测定

提出用氨水—氯化铵一次沉淀分离铁、铝等,以β-DTCPA掩蔽铜、镉、镍、钴、铅,EDTA络合滴定锌,然后用盐酸溶解氢氧化物沉淀,用原子吸收分光光度法测定吸附在氢氧化铁沉淀中的锌含量,从根本上克服了大量胶凝状氢氧化物沉淀对锌的吸附影响.经过大批量出口商检样品的测试考核,结果令人满意.     

EDTA滴定法测定再生锌原料中铁

使用过氧化钠-氢氧化钠为混合熔剂,在镍坩埚中于550 ℃熔融样品15 min,经热水提取-盐酸酸化后,在氨性介质中沉淀铁并与锌、铜、镍分离。沉淀经盐酸溶解,控制溶液的pH值为1.1～1.4,以磺基水杨酸为指示剂,在溶液温度为70～80 ℃时,使用EDTA标准溶液滴定铁,从而建立了采用EDTA滴定法测定再生锌原料中铁的方法。干扰实验表明,沉淀分离后试样中的共存元素均不干扰铁的测定。实验方法用于测定再生锌原料样品中铁,结果的相对标准偏差(RSD, n=11)为0.22%～1.2%;样品经碱熔处理后,使用EDTA滴定法和重铬酸钾滴定法分别测定铁含量,两种方法的测定结果相吻合。     

PAN光度法测定钢铁与矿石中微量铜

在pH1.5～2.5氯乙酸缓冲介质中,PAN与Cu(Ⅱ)形成1:1的紫红色络合物,共极大吸收在540纳米,摩尔吸光系数达2.28×10~4。氟化物的存在,不仉使铜络合物的灵敏度显著提高。而且可掩蔽试样中Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Ti(Ⅳ)、RE、Bc、Zr、Sn、Mn等元素,使测定铜的选择性大有提高,只有Ni、Co有干扰,试样小共含量甚微时,可不予考虑其影响。本法对含铜量为0.13～0.54％六种铸铁、低炭钢、矿石的标样进行分析，获得十分满意的结果。