磷酸钠—碘量法测定铜矿石中铜

钢矿石中铜的碘量法快速测定中,为消除铁的干扰,通常采用氟化物六偏磷酸钠和聚磷酸盐等掩蔽铁,最近亦有采用锌～EDTA和焦磷酸钠来掩蔽铁的。氟化物是对铁比较理想的掩蔽剂,但系毒性物品,有污染江河之害。六偏磷酸钠和聚磷酸盐对含钙镁较高的铜矿石易生成胶粘状沉淀,对碘化亚铜有一定的吸附作用,易造成滴定终点的返回。锌～EDTA在掩蔽铁时用量十分严格,否则将掩蔽铜,因此增加了操作程序。焦磷酸     

铜合金中锌的无氰盐测定法

铜合金中测定锌,一般都采用抗坏血酸及氰化钾作掩蔽剂。为了避免使用剧毒化学试剂本法采用电解分离铜铅,电解液用氟化物、硫脲络合铁、铜、银等干扰离子,以硫氰酸盐萃取分离——EDTA络合滴定,取得了精密度好,准确度高,操作简便的良好效果。同时又能连续测定铜合金中铜、铅、锡、铝、铁、砷、锑、铋等元素。     

锌基合金中锌铜络量法快速测定(摘要)

锌基合金中锌铜铝总量在98%以上,其他杂质在1%左右,铁、铅、镉在0.3%以下。试样分解后,控制pH 5～6,用氟化物掩蔽铁、铝和锡,硫酸和二氯化钡共沉淀铅,碘化钾掩蔽镉,硫脲掩蔽铜,以二甲苯酚橙作指示剂,用EDTA滴定锌。滴定锌后的溶液中加过氧化氢解蔽硫脲铜络合物,然后用EDTA滴定铜。实践证明:在80%以上锌、5%左右铜同用二甲苯酚橙作指示剂,终点变化敏锐,方法简便可靠。     

矿石和合金中钒的测定PAR——H_2O_2分光光度法的改进

吡啶——(2——偶氮——4)间苯二酚(PAR)——H_20_2法比色测定五氧化二釩,常用氟化钠、EDTA、柠檬酸络合铁、铜,钛、钼等干扰元素,显色后不够稳定;因氟化钠严重腐蚀玻璃器皿,给生产带来困难。我们对掩蔽剂进行了比较试验,实践证明,在pH1——1.5的柠檬酸铵缓冲液中,以六偏磷酸钠和DCTA为络合剂,可不分离干扰元素,直接进行釩的测定,3小时内消光值稳定不变,能满足生产要求。     

活性碳吸附金—曙红—吡咯啶二硫代氨基甲酸钠三元络合物测定废五金料中的金

废五金料中金的测定方法,在国内至今尚未见报导,由于废五金料的组份复杂且又不稳定,某些含量高的有色金属离子会被活性碳少量吸附,如:铜、铁、锡、铅、锌等,特别是该物料中还含有少量的铂、钯,并与金一起被定量吸附,以致严重影响对金的测定。本方法采用在乙酸——乙酸钠缓冲溶液介质中,加入EDTA,以络合掩蔽有色金属离子,以酒石酸——柠檬酸在20％的硝酸介质     

原子吸收法测定银(摘要)

在氨性介质中直接用原子吸收法测定银,溶液中含锰量大于60毫克使结果偏低.分别加入EDTA、氨三乙酸、二乙三胺五醋酸、柠檬酸三胺和酒石酸铵等掩蔽剂,都能消除锰的干扰.但用酒石酸铵作掩蔽剂时不产生沉淀,分析结果重现性好.并且价格便宜,而优于其他掩蔽剂.酒石酸铵用量0—2克对结果无影响,3克使结果稍低,我们选用1克.     

铜锌尾砂硫酸浸取液中微量亚铁离子的快速测定

以亚铁形式测定试样中总铁量的1.10—二氮杂菲光度法是比较灵敏、成熟的一个分析方法,但用该试剂直接测定有大量高铁、铜及锌离子共存样品中的微量亚铁离子的报道则较少见。本文利用氟化物作掩蔽剂,使     

DCTA、Zn-EDTA联合掩蔽CAS光度法直接测定钢中微量铝

钢中0.01％以下Al的光度分析,一般需将Al与Fe等合金元素分离后再显色测定。Zn—EDTA掩蔽铬天菁S(CAS)显色直接测定Al是一个较好的方法,但通常只适用于0.01％以上Al的测定。考虑到1,2—二胺环己烷四乙酸(DCTA)对Fe的络合能力大于EDTA对Fe的络合能力,显色时将Fe量增至50mg,用DCTA掩蔽大部份Fe,继以Zn—EDTA掩蔽余下的Fe,以CAS显色,可直接测定钢中0.001～0.01％的Al。可以预计,对大量Fe的掩蔽效果主要决定于DCTA的量。DCTA用量接近或超过Fe     

铜合金中锌的无氰测定

本文建立了以过硫酸铵——氢氧化铵分离铁、锰、氟化物掩蔽铝,丁二酮肟分离镍等干扰元素,用 EDTA 滴定锌的方法,取代了氰化物掩蔽——甲醛解蔽螯合滴合法。     

强碱分离-EDTA滴定法测定黄铜中锌量

本文研究了黄铜中锌的测定方法。详细讨论了在强碱性条件下，铜、铁与锌的分离条件。加入过量的EDTA标准溶液，氟化物掩蔽铝，在pH5～6的六次甲基四胺缓冲介质中，以二甲酚橙作指示剂，用二氯化锌标准溶液滴定剩余EDTA。方法简便，分析结果令人满意。     

以亚铁氰化钾为沉淀掩蔽剂作富锰渣中钙和镁的络合滴定

富锰渣中含锰和铁较高,以EDTA络合滴定钙、镁时必须将它们除去,以往用氯酸钾除锰,氨水沉淀铁、铝等干扰离子,或用氨水-过硫酸铵法,六次甲基四胺—铜试剂法进行沉淀分离,以氰化物等试剂来掩蔽,操作手续较为繁琐,而且污染了环境又得不到理想的结果。 本文首先推荐在pH为12时,以三乙醇胺(TEA)和通入空气使Mn(Ⅱ)氧化为Mn(Ⅲ)—TEA络合物同时亦能将铁掩蔽,从而消除了锰和铁的干扰,便可单独以EDTA测定氧化钙;其次介绍在酸度为1～2.5N下,于30℃左右时,用亚铁氰化钾(Ⅱ)作为无毒多金属沉淀剂和掩蔽剂     

无氰镀层铅基合金中铅、锌、钖的连续络合测定

试样经处理后,一份溶液用Phen掩蔽锌,用氟化物掩蔽钖,用EDTA络合测定铅;一份溶液过加一定量的EDTA与铅、锌、钖络合,用Phen解蔽Zn-EDTA、用氟化物解蔽SnEDTA,分别以硝酸铅回滴,求得锌、饧的含昆。     

大量氟离子存在下微量铁的测定

提出了以硼酸、酒石酸作掩蔽剂，用ＰＡＲ「４－（２－哟啶偶氮）－间苯二酚」作显色剂，不经分离驱Ｆ＾－，直接测定大量氟离子存在下微量铁的含量，本法操作简便、快速、准确、已用于测定萤石、氟化物和氟酸盐中的铁含量，结果相当满意。     

用对乙酰基偶氮胂测定钢铁中稀土元素

新型显色剂对乙酰基偶氮胂灵敏度高,选择性好,应用于钢铁中铈组稀土的测定,武汉大学、大冶钢厂等单位已有报道,其方法均系在HCl—NaAC介质中进行,铁基及钇组稀土的掩蔽均系采用Zn—EDTA。本文则是利用抗坏血酸掩蔽铁,草酸抑制钇组稀土并改为在HCI—KHC_8H_4C_4介质中,不用外加指示的办法调节酸度,测定钢铁中铈组稀土,操作更加简便,结果稳定,完全可以满足一般生产要求。     

示波极谱法快速测定精锑中微量铋

使用酒石酸、EDTA等络合剂掩蔽锑；在5-Br—PADAP—Bi—NaOH极谱催化波体系中，不经任何分离手续，直接快速地测定精锑中微量铋，效果良好。     

丁二酮肟光度法测定镍的改进

丁二酮肟光度法测定铜合金中的镍是一种常用的方法之一。然而用EDTA掩蔽铜时,参比溶液中的镍将缓慢显色,使吸光度不稳定。本法用配合力强于EDTA的CyDTA(或称1,2—二胺环己烷四乙酸)掩蔽铜,则参比溶液中镍的显色更加缓慢,吸光度稳定时间由用EDTA掩蔽铜的10min延长为本法的50min。本法尤其适于分析铜合金中低含量镍及成批大量样品。     

示波极谱法测定粗铅中的铜

方法采用硝酸,柠檬酸分解粗铅试样,柠檬酸与锑络合,加氢氧化钠使铁成氢氧化物沉淀,用乙二胺络合铜、EDTA 络合铅、三乙醇胺络合铋,克服了铅、锑、铁、铋对测定铜的干扰。本法灵敏度较氨性底液高一倍。     

沉淀分离络合滴定法测定铜

络合滴定法测定高合金材料中的铜一般均需要分离.作者研究了硫氰酸亚铜均相沉淀分离的条件,发现1mg以上的铜在高氯酸介质中,加3g柠檬酸、0.5g硫氰酸钠和适当的抗坏血酸,铜以硫氰酸亚铜能定量沉淀.大量钾、钠、钙、镁,高至1g的铁,0.5g钴、铝,0.4g镍、铬、钨,0.2g锰、锌、锡、钒0.1g铅、硅、钼、铌、锆、钛,0.05g稀土和大量氟离子、酒石酸、草酸均不干扰.在酸性溶液中沉淀,EDTA也不干扰.沉淀溶解氧化后,于pH5用EDTA法测定.     

铜试剂—MIBK萃取原子吸收法测定岩石中微量银

本文采用氨性介质中以柠檬酸、EDTA为掩蔽剂用甲基异丁基酮(MIBK)萃取铜试剂银的络合物,有机相喷雾原子吸收法测定岩石中微量银。试验确定:pH6.7～9.5,铜试剂5～50毫克,柠檬酸2～12克和EDTA1～6克均能定量萃取银。用此介质能掩蔽大量基体元素,用于硅酸盐或铁矿时取样可以大至2克,且不需予分离。虽然铜试剂对金属离子选择性差,但其与银形成的络合物有很高的萃取常数,控制铜试剂用量,能优先定量萃取银,在上述条件下能将1.5克三氧化二铁保留在水相中,仅极小部分被萃取(<0.1毫克)。与银同时被萃取的有     

钢铁中微量铝的浮选分离与测定

本文选择EDTA及Zn—EDTA掩蔽铁等干扰元素,以漂兰6B、二苯胍盐酸盐及十二烷基硫酸钠为试剂,对钢铁中微量铝的浮选分离进行研究。研究结果表明,在大量铁存在的情况下,微克级铝的回收率为92～112％,一定量的Cr(Ⅰ)、Ni(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)Co(Ⅱ)等不干扰铝的分离与测定。采用本法对标准钢样中的微量铝进行分离,以铬天青S光度法进行测定,分析结果在允许误差范围之内,准确度、精密度良好。本法适合于钢铁试样中0.001～0.050％的铝的分离与测定。