微波酸消解α-Al2O3研究

使用MARS-5微波高压消解系统采用HCI或HNO₃成功地溶解了α-Al₂O₃样品,指出当溶剂温度上升至240℃时,HCI或HNO_{_3}对α-Al₂O₃样品具有较强的溶解能力.当溶剂量固定时,样品量的大小与溶样时间大致成正比关系. Al₂O₃样品中α相比率越高,消解时间越长.     

Al2O3-SiO2复合膜的制备与结构表征

以异丙醇铝和正硅酸乙酯为主要原料,用溶胶-凝胶法制备无支撑体Al₂O₃-SiO₂复合膜.应用XRD、DTA-TGA、IR、BET等测试手段对复合膜的物相组成、热稳定性、孔结构进行表征.并且讨论了化学组成和煅烧温度对复合膜孔结构的影响.研究结果表明:550℃煅烧10h的复合膜物相组成为无定形的SiO₂和γ-Al₂O₃晶体,粒度大小在2-4nm之间,化学组成为Al₂O₃/SiO₂=3:2的复合膜在不同煅烧温度时,400℃煅烧的物相为γ-AlOOH和,γ-Al₂O₃,550-1150℃煅烧的物相为γ-Al₂O₃,1220℃煅烧的物相为γ-Al₂O₃和α-Al₂O₃,1300℃煅烧的物相为莫来石相和α-Al₂O₃;化学组成不同的复合膜主要是由Al-O网络和Si-O网络构成,没有形成Al-O-Si网络结构;复合膜具有良好的热稳定性;化学组成和煅烧温度对复合膜的孔结构有一定的影响.     

ZrO2对NiO/CeO2/γ-Al2O3复合催化剂结构的影响

以Ni(NO₃)_2·6H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O、ZrOCl_2·8H₂O和Ce(NO₃)_3·6H₂O为原料,采用共沉淀法分别制备了NiO/CeO₂/γ-Al₂O₃和NiO/CeO₂-ZrO₂/Al₂O₃催化剂.通过X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和近边X射线吸收精细结构（XANES）等方法对催化剂的组成结构进行表征.结果表明,煅烧温度高于600℃时,NiO/CeO₂/γ-Al₂O₃催化剂中的NiO与γ-Al₂O₃载体发生作用,形成NiAl₂O₄尖晶石;而NiO/CeO₂-ZrO₂/Al₂O₃催化剂中,NiO能够稳定存在,没有NiAl₂O₄尖晶石生成,且Al₂O₃与CeO₂和ZrO₂作用形成一种新的Zr_0.30Ce_0.45Al_0.25O_1.87固溶体.     

微波法制备γ-Al2O3蜂窝陶瓷涂层的实验研究

采用微波加热法制得了γ-Al₂O₃蜂窝陶瓷涂层及相应的三效催化剂.比较并详细分析了微波涂层（TC-B）与传统涂层（TC-A）在晶型、比表面积及三效催化剂活性上的差别.结论是.微波涂层的主要特性参数均达到或超过了传统涂层.以微波法制备γ-Al₂O₃涂层的工艺过程能耗少、周期短、生产成本低.     

Al2O3微粉的表面改性及表征

以α-Al₂O₃微粉为基体,Y(NO₃)₃水溶液为包裹相,采用液相包裹法进行加钇颗粒表面改性.获得了表面均匀包裹Y₂O₃的α-Al₂O₃粉体.将此粉体与Al合金复合制备复合材料.复合材料组织更加均匀.对材料进行力学性能测试,结果表明:改性粉体对Al合金增强效果明显增加,抗拉强度提高27.2％;屈服强度提高33.1％,延伸率提高10.3％.     

纳米α-Al2O3/W复合粉体的制备

论述了非均相沉淀法制备纳米α—Al₂O₃/W复合粉体的实验过程,以及纳米钨粉对α—Al₂O₃相转变温度的影响.结果表明:纳米钨粉的存在降低了α—Al₂O₃的相转变温度.本实验所制凝胶在1000℃真空中煅烧1h可获得平均粒径<50nm的α—Al₂O₃/W粉体.     

TiN-Al2O3纳米复合材料的力学性能和导电性能

以纳米TiN和α-Al₂O₃粉体为原料,采用球磨混合法制备了纳米TiN-Al₂O₃复合粉体,通过热压烧结得到致密烧结体.研究了纳米TiN颗粒对Al₂O₃材料力学性能和导电性能的影响,实验结果表明:在Al₂O₃基体中加入15vol％TiN纳米颗粒时,Al₂O₃材料的弯曲强度和断裂韧性分别从370MPa和3.4MPa·m^1/2提高到690MPa和5.1MPa·m^1/2,随着TiN添加量的增加,复合材料的电阻率逐渐降低,在25vol％TiN时达到最低值(6.5×10^-3Ω·cm).     

Al2O3含量对Al2O3/LiTaO3复合陶瓷介电性能的影响

采用热压烧结法制备了Al₂O₃/LiTaO₃ (ALT) 陶瓷复合材料, 研究了Al₂O₃不同体积含量(5vol%、10vol%、15vol%和20vol%)对LiTaO3压电陶瓷介电性能的影响. 结果表明：随着频率的增加, 不同Al₂O₃含量的ALT陶瓷复合材料的介电常数和介电损耗均降低, 但降低的幅度不同. 少量Al₂O₃(5vol%)的添加既能增大材料的介电常数同时又降低了材料的介电损耗, 但是随着Al₂O₃含量的继续增加, ALT陶瓷复合材料的介电常数和介电损耗都增大, 其居里温度先升高后降低. Al₂O₃作为第二相不但能促进LiTaO3陶瓷烧结致密,而且对ALT陶瓷复合材料的介电性能也有提高.     

添加Y2O3-Dy2O3的AlN陶瓷的烧结特性及显微结构

本文探索了以自蔓延高温（SHS）法合成并经抗水化处理的AlN粉为原料,以Y₂O₃－Dy₂O₃作为助烧结剂的AlN陶瓷的烧结特性及显微结构．结果表明,晶界处存在Dy₄Al₂O₉、Y₄Al₂O₉、DyAlO₃、Dy₂O₃和DyN等第二相物质,随烧结温度变化,第二相的种类、数量和分布不同,显微结构也随之变化,从而影响AlN的热导率．在1850℃下,可获得热导率为148W／m·K的AlN陶瓷．     

Sm2O3掺杂BaTiO3陶瓷的结构与电性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了掺杂不同浓度Sm₂O₃(分别为0.001,0.002,0.003,0.005,0.007mol)的BaTiO₃陶瓷,并对其结构与电性能进行了研究.结果表明:Sm₂O₃掺杂BaTiO₃陶瓷的晶型在室温下为四方相,而且随着Sm₂O₃掺杂浓度的增加,BaTiO₃陶瓷的晶粒尺寸变小,说明Sm₂O₃掺杂对BaTiO₃陶瓷晶粒的生长有一定的抑制作用;Sm₂O₃掺杂BaTiO₃陶瓷的电阻率比纯BaTiO₃陶瓷明显下降,当添加量为0.001mol时,电阻率最小,.从4.3×109Ω·m下降为6.536×103Ω·m;Sm₂O₃掺杂BaTiO₃陶瓷的晶粒电阻随着温度的变化,呈现NTC效应,而晶界电阻随着温度的变化,呈现PTC效应,且晶界电阻远远大于晶粒电阻,说明该材料的PTC效应是由晶界效应引起的.     

热障涂层用La2O3、Y2O3共掺杂ZrO2陶瓷粉末的制备及其相稳定性

采用反向化学共沉淀法制备了热障涂层用La₂O₃-Y₂O₃-ZrO₂（LaYSZ）原始复合粉末, 将原始粉末团聚造粒和热处理后得到适于等离子喷涂的团聚粉末. 采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）、扫描电子显微镜（SEM）、霍尔流速计、X射线衍射（XRD）等方法分别对LaYSZ的化学组成、微观形貌、流动性和松装密度、高温相稳定性进行了研究. 结果表明: LaYSZ团聚粉末室温呈四方ZrO₂结构, 在1150℃热处理2h后为致密的球形或近球形颗粒, 粉末流动性较好, 适于等离子喷涂. LaYSZ团聚粉末在1300℃热处理100h后仍保持单一的四方ZrO₂晶型, 而8YSZ中有12mol%的四方相转变为单斜相; LaYSZ在1400℃热处理100h后, 单斜相含量为2mol%, 而8YSZ中单斜相含量达到47mol%, 表明La₂O₃、 Y₂O₃共掺杂稳定ZrO₂较单一Y₂O₃ 稳定ZrO₂具有更好的高温相稳定性.     

硅衬底Al2O3∶Tb3+薄膜的制备及其发光性能

采用溶胶凝胶法在硅衬底上制备了Al₂O₃∶Tb³⁺薄膜; 并采用DTA-TG、XRD、SEM、AFM及光致发光光谱对其进行了一系列表征; 分析了Al₂O₃∶Tb³⁺薄膜的发光机理, 探讨了热处理温度和Tb³⁺掺杂浓度对发光性能的影响规律. 研究结果表明, 采用溶胶凝胶法制备工艺, 制备了高发光强度的Al₂O₃∶Tb³⁺薄膜, 薄膜的最佳激发波长为240nm, Tb³⁺的最佳掺杂浓度为5mol%(Tb₂O₃/Al₂O₃=5mol%), 在240nm光激发下, 最强的发射峰出现在544nm附近; 并且制备的Al₂O₃∶Tb³⁺薄膜表面致密、平整且无裂纹产生, 表面粗糙度约为1.3nm, 有利于硅基光电子器件的制备和应用.     

Yb3+掺杂SiO2-Bi2O3-B2O3玻璃的物理性质及光谱性质

选取玻璃组分60SiO₂-xBi₂O₃-(30-x)B₂O₃-2K₂O-7Na₂O-1Yb₂O₃(以mol％记,x=0,5,10,15,20,25,30)为研究对象。通过测试试样的物理性质和光谱性质,应用倒易法(reciprocity method)计算Yb³⁺离子的受激发射截面(σ_emi),并且计算了Yb³⁺的自发辐射几率(A_rad),²F_5/2能级的辐射寿命(T_rad)。讨论了玻璃中Bi₂O₃和B₂O₃的组成变化对其物理性质、Yb³⁺离子的吸收特性、发光特性以及OH^-离子对实测Yb³⁺荧光寿命(T_f)的影响。结果表明:Yb³⁺掺杂的Si₂-Bi₂O₃-B₂O₃具有较好的光谱性能,是一种新型的Yb³⁺掺杂双包层光纤候选基质材料。     

钛掺杂的α-Fe2O3-K2O纳米湿敏陶瓷结构与性能研究

采用硬脂酸凝胶法新工艺在α－Fe₂O₃－K₂O复合体系中掺入TiO₂.XRD、BET比表面吸附、Archimede排水法等手段对掺钛α－Fe₂O₃－K₂O纳米陶瓷分析表征结果表明,适量掺杂TiO₂,材料仍保持α－Fe₂O₃的刚玉结构,且具有很高的热稳定性,但抑制了主晶相晶粒成长,增大了材料比表面积及孔隙率．电性能及湿敏特性测试结果表明,适量掺杂TiO₂,降低了材料固有电阻,显著减小了材料湿滞;认为钛掺杂使材料晶粒细化;从而使K+更加分散地沉积在α－Fe₂O₃晶粒表面非晶壳层中,是改善材料湿滞的主要原因．     

高能球磨Al-Y2O3粉体固相反应制备YAG陶瓷的研究

用高纯Al粉体和Y₂O₃粉体(Al-Y₂O₃粉体)为原料采用固相反应法制备了YAG陶瓷. Al-Y₂O₃粉体高能经过球磨, 煅烧生成YAG粉体, 再真空烧结制备高致密YAG陶瓷. 采用DTA-TG对球磨Al-Y₂O₃粉体进行分析, 采用XRD、SEM对球磨的Al-Y₂O₃粉体、YAG粉体及YAG陶瓷进行了表征. 实验表明: Al-Y₂O₃粉体在～569℃时, Al粉强烈氧化, 并与Y₂O₃粉反应, 600℃煅烧出现YAM相, 随煅烧温度升高出现YAP相, 1200℃煅烧生成YAG粉体. 成型YAG素坯在1750℃保温2h真空烧结出YAG相陶瓷, YAG陶瓷相对密度可达98.6%, 晶粒生长均匀, 晶粒尺寸为810μm.     

晶种对氢氧化铝转相和热压烧结氧化铝晶形变化的影响

以氢氧化铝为初始原料,通过球磨过程中高纯氧化铝磨介的磨屑作为晶种引入氢氧化铝中.引入的α-Al₂O₃品种使氢氧化铝于1100℃×2h的条件下转变为α相氧化铝.而且随着α-Al₂O₃品种引入量的增加,煅烧后氧化铝颗粒的平均粒径减小,颗粒尺寸分布均匀.煅烧得到的氧化铝超细粉经热压烧结后,Al₂O₃晶粒形貌随品种的引入量的不同而发生变化.未引入α-Al₂O₃品种的条件下,晶粒形状主要为等轴状;晶种引入后,晶粒发育成六角片状;而且随着晶种引入量进一步增加时,六角片状晶粒尺寸减小,当晶种数量增加到20wt％以上时,晶粒发育生长为长柱状.     

CrO3对Fe2O3+Al铝热反应系统反应过程的影响

用铝热-重力分离法制备了不含铁铝尖晶石（FeAl₂O₄）的陶瓷内衬复合钢管,并通过热力学计算分析了有关反应的优先顺序,结果表明,在Fe₂O₃+Al系统中强氧化剂CrO₃与Al的反应并不是一步完成而是分步反应,FeAl₂O₄优先于Cr₂O₃与Al反应,因而加入CrO₃添加剂可有效地去除陶瓷层中的尖晶石相,从而提高复合钢管的耐蚀性能.     

EDTA络合溶胶-凝胶法制备Y2O3:Eu纳米晶

以金属硝酸盐和EDTA为原料,用EDTA络合溶胶-凝胶法制备出Y₂O₃:Eu纳米晶,并对合成条件进行了优化.分别用TG-DTA、FTIR、XRD、SEM、荧光分光光度计等手段对凝胶的热分解机理,Y₂O₃:Eu的形成过程以及纳米晶的性质进行了研究.结果表明:硝酸根离子可以加速EDTA凝胶的热分解,仅在600℃焙烧即可得到颗粒细小、组分均匀,纯立方相的’Y₂O₃:Eu纳米晶,颗粒基本呈球形,粒径随温度升高逐渐长大,600℃时,约为20nm,1000℃时,约为70nm.     

燃烧条件对自蔓延高温合成Al2O3/AlB12复相陶瓷粉体特性的影响

以铝、B₂O₃为原料,利用自蔓延高温合成（SHS）制备了Al₂O₃／AlB₁₂复相陶瓷粉体,研究了燃烧条件对粉体特性的影响．结果发现,经球磨处理后,复相陶瓷粉体中Al₂O₃的平均粒径为3～4μm,AlB₁₂的粒度为亚微米级．粉体的比表面积为～1m²／g．燃烧过程中B₂O₃易于挥发,并在合成产物的表层生成B₂O₃和9Al₂O₃·2B₂O₃副产物相．在较低压力的氩气中进行合成,可以减少副产物相,获得纯度较高的复相陶瓷．与实际测量的燃烧温度对比发现,按照化学反应式13Al＋6B₂O₃＝6Al₂O₃＋AlB₁₂,通过热力学计算得到的绝热燃烧温度明显偏高．     

LiTa3O8薄膜制备与电性能研究

以乙醇锂和乙醇钽为起始反应物, 用溶胶-凝胶法在Pt/Ti/SiO₂/Si衬底上制备了新型钽酸锂LiTa₃O₈铁电薄膜. 经XRD图谱对比, 该薄膜结构不同于LiTaO₃晶体结构, 与正交相结构类似. SEM分析显示经过750℃结晶退火的LiTa₃O₈薄膜表面均匀平整无裂纹, 膜厚约为1μm. 实验结果表明, 在450kV/cm时, LiTa₃O₈薄膜剩余极化强度P_r为9.3μC/cm², 矫顽场强E_c为126.8kV/cm; 在9.5kV/cm时, LiTa₃O₈薄膜漏电电流为8.85×10^-9A/cm², 比LiTaO₃薄膜漏电小; 在1kHz时, LiTa₃O₈薄膜介电常数为58.4, 介电损耗为0.26. 溶胶-凝胶法制备的 LiTa₃O₈薄膜结晶温度比LiTaO₃薄膜高50℃以上.