WO3/ZrO2固体超强酸催化氧化柴油深度脱硫研究

采用WO3/ZrO2固体超强酸作为催化剂,研究了H2O2/WO3/ZrO2体系催化氧化柴油深度脱硫性能,考察了氧化剂用量、催化剂用量、反应温度、反应时间等工艺参数对脱硫率的影响;在此基础上,引入功率超声进一步强化反应,并考察了超声频率、超声功率、超声时间等因素对脱硫效果的影响.实验结果表明,在反应温度60℃,反应.时间90min,氧化剂加入量V(H2O2):V(柴油)=1:10,催化剂用量15g/L柴油的最佳氧化脱硫条件下,氧化柴油经萃取后脱硫率可达91.0%.超声强化后,氧化反应时间缩短为40min,柴油脱硫率提高至95.6%.     

H_3PW_(12)O_(40)/ZrO_2-WO_3催化合成己二酸

探讨以30%H2O2为氧源,H3PW12O40/ZrO2-WO3为催化剂对氧化环己酮合成己二酸反应的催化活性,较系统地研究了ZrO2-WO3负载磷钨酸的用量、反应温度、H2O2用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:在n(环己酮)∶n(H2O2)∶n(H3PW12O40/ZrO2-WO3)=100∶294∶0.1,反应温度为110℃,反应时间3 h的最佳条件下,己二酸的收率可达44.7%。     

合成高活性Y2O3和Al2O3超细粉及Nd：YAG透明陶瓷

分别以Y（NO3）3和氨水、NH4Al（SO4）2.12H2O和碳酸氢铵为原料,采用化学沉淀法与碳酸铝铵分解法合成了高活性、平均粒径分别为39 nm和95 nm的Y2O3和Al2O3超细粉体.以Y2O3,Al2O3超细粉和商用Nd2O3粉体为原料,采用固相反应法,经1 700℃真空烧结15 h,制备了Nd：YAG透明陶瓷.含x（Nd）=1%的YAG陶瓷在可见光区最大透光率约为53%.对YAG陶瓷的烧结过程和显微组织研究表明,Nd的引入明显地促进了陶瓷的烧结,同时晶粒得到细化.     

邻二甲苯和苯乙烯在WO3／ZrO2固体超强酸的烷基化反应

通过沉淀、老化、过滤、洗涤、干燥、浸渍、焙烧等过程,从ZrOCl2·8H2O和(NH4)6H2W12O40制备了WO3/ZrO2固体超强酸催化剂;用Hammett指示剂法和吡啶吸附的FT-IR光谱法测定了其酸强度和酸中心类型;研究了以邻二甲苯和苯乙烯制备1-苯基-1-(3,4-二甲基苯基)-乙烷(PXE)的烷基化反应,考察了催化剂的焙烧温度、WO3的负载量、反应温度、反应时间、催化剂用量对反应的影响以及催化剂稳定性.结果表明,在750～850 ℃,WO3的负载量为5%～15%的WO3/ZrO2体系可以形成超强酸,其表面上同时存在Lewis酸中心和Bronsted酸中心,并且可以相互转化;WO3/ZrO2固体超强酸催化剂在苯乙烯和邻二甲苯的烷基化反应中表现出良好的催化性能和稳定性;该反应的最佳实验条件为反应温度为100 ℃,n(邻二甲苯)/n(苯乙烯)=5.0,反应时间为5 h,催化剂用量为2.0 g.     

固体超强酸S2O2-8/ZrO2-Al2O3催化合成对羟基苯甲酸乙酯

采用浸渍、沉淀法制备了固体超强酸催化剂S2O2-8/ZrO2-Al2O3.通过正交试验获得了催化剂制备的最佳条件,即ZrOCl2·8H2O和大孔Al2O3(SB粉)的质量比为25.0∶14∶2,硫代硫酸铵的浓度为0.8 mol/L,活化温度为650℃,活化时间为3 h.以固体超强酸S2O2-8/ZrO2-Al2O3为催化剂,由对羟基苯甲酸和无水乙醇合成对羟基苯甲酸乙酯.考察了醇酸摩尔比、催化剂质量和反应时间对酯产率的影响.得到最佳反应条件为:醇酸摩尔比为3.0∶1,催化剂质量为1.4 g(为酸质量的1%),酯化反应时间为3 h.在此反应条件下,酯化率可达79.5%.同时利用红外光谱仪(KBr压片)、质谱仪、显微熔点测定仪对产品进行了分析和测定,确定了产物为对羟基苯甲酸乙酯.并且催化剂重复使用6次其活性基本保持不变.     

纳米ZrO2/Al2O3复合陶瓷粉体的制备及XRD分析

以醋酸锆、硝酸铝为原料,柠檬酸作为络合剂,采用溶胶-凝胶法获得前驱体,将前驱体在空气中热分解,制备了纳米ZrO2/A l2O3复合陶瓷粉体.采用XRD考察了合成产物的结构和纯度,分析了制备过程中原料初始浓度及前驱体热分解温度对最终产物的影响.结果表明,初始浓度为0.6mol/L,热分解温度为1 200℃时,ZrO2/A l2O3复合陶瓷粉体的粒径为30~41nm.     

H_4SiW_（12）O_（40）/ZrO_2-Al_2O_3催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

采用浸渍法制备ZrO2-Al2O3复合载体负载硅钨酸催化剂H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征.以H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3为催化剂催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮.系统地研究了各种因素对收率的影响.结果表明：H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化剂是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,固定丁酮物质的量为0.20mol,丁酮与1,2-丙二醇质量比为1：1.5,带水剂环己烷的用量为8mL,反应时间60min,催化剂的用量占反应物总质量的1.5%的优化条件下,产品的收率可达78.1%.     

SO42-/ZrO2-Al2O3固体超强酸催化合成苯甲酸乙酯

采用沉淀-浸渍法制备了SO42-/ZrO2-Al2O3,固体超强酸,研究了SO42-/ZrO2Al2O3固体超强酸催化苯甲酸与乙醇的酯化反应,结果表明最适宜的反应条件为锆铝摩尔比为l2,醇酸摩尔比为5,焙烧温度500～600℃,焙烧、反应各4 h,催化剂的用量为总量的6.64%.此外,还测定了含氯的固体酸的性能,比较了优化后的固体酸与浓硫酸催化性能.     

静电纺丝技术制备Y2O3纳米纤维

采用静电纺丝技术制备了PVA/Y(NO3)3复合纳米纤维,研究了反应体系的最佳组成,系统地讨论了静电纺丝工艺的影响,获得了最佳制备条件。将PVA/Y(NO3)3复合纳米纤维在600℃焙烧10h,获得了晶态的Y2O3纳米纤维。XRD分析表明,PVA/Y(NO3)3复合纤维为无定型,Y2O3纳米纤维属于体心立方晶系,空间群为Ia3。SEM分析表明,PVA/Y(NO3)3复合纳米纤维表面光滑,平均直径约为110nm;Y2O3纳米纤维的直径约为50nm。该技术可以用来制备其他稀土氧化物纳米纤维。     

H_3PW_（12）O_（40）/Al_2O_3催化甘油合成丙烯醛的工艺

采用等体积浸渍法制备了杂多酸H3PW12O40/Al2O3催化剂,用IR、XRD、BET等方法对催化剂进行了表征.同时利用常压连续流动的固定床反应器考察该催化剂对甘油制备丙烯醛的工艺条件,重点考察了催化剂的种类、杂多酸的负载量、反应温度等条件对反应的影响.结果表明,由甘油制备丙烯醛的较优条件为:当催化剂为H3PW12O40/Al2O3,负载量为20%,反应温度为360℃时,丙烯醛的摩尔选择性可达87.3%,甘油的转化率为100%.     

Bi2Sr2Co2Oy热电材料的制备

为了研究Bi2Sr2Co2Oy热电陶瓷的不同制备方法,实验采用固相反应法和溶胶-凝胶法制备Bi2Sr2Co2Oy陶瓷．用XRD,SEM等表征技术研究了样品的物相及显微组织形貌．结果表明：样品为单相,组织均匀,为层片状结构,且具有明显的c轴择优取向．     

BaF2-CaF2-CaCl2三元系熔盐电解体系的物理化学性质

研究了BaF2-CaF2-CaCl2三元系电解质体系的物理化学性质,为熔盐电解法制备Al-Ca合金奠定基础.采用阿基米德法,测定了BaF2-CaF2-CaCl2体系的密度;采用差热-热重分析法,测定了BaF2-CaF2-CaCl2体系初晶温度;采用连续变化电导池常数（CVCC）法,测定了BaF2-CaF2-CaCl2体系的电导率;采用循环伏安法研究了该体系的电化学行为.     

核壳型TiO2/COFe2O4与TiO2/SiO2/COFe2O4光催化剂的制备与性能研究

文章以CoFe2O4纳米颗粒为核,研究了制备核壳型TiO2/CoFe2O4和TiO2/SiO2/CoFe2O4光催化剂的适宜工艺;用XRD和TEM分析了产物的结构组成与形貌;以TNT为目标降解物考察了催化荆的活性.实验结果表明:以非晶CoFe2O4为核时易生成杂相,催化剂及所制备的复合颗粒的活性排序为:TiO2/SiO2/CoFe2O4＞TiO2＞TiO2/CoFe2O4＞SiO2/CoFe2O4.     

Thermal behavior and lithium ion conductivity of L2O-Al2O3-TiO2-SiO2-P2O5 glass-ceramics

A lithium ion conductive solid electrolyte, L2O-Al2O3-TiO2-SiO2-P2O5 glass with NASICON-type structure have been synthesized and transformed into glass-ceramic through thermal-treatment at various temperatures from 700 to 1 000 ℃ for 12 h. The differential scanning calorimetry (DSC), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and complex impedance techniques were employed to characterize the samples. The experimental results indicated that the capability of glass forming in this system is superior to that of L2O-Al2O3-TiO2-P2O5. The glass has an amorphous structure and resultant glass-ceramic mainly consisting of LiTi2(PO4)3 phases. Impurity phases AlPO4, TiO2, TiP2O7 and unidentified phase were observed. With the enhanced heat-treatment temperature, grain grew gradually and lithium ion conductivity of glass-ceramics increased accordingly, the related impedance semicircles were depressed gradually and even disappeared, which could be analytically explained by the coordinate action of the ’Constant phase element’ (CPE) model and the ’Concept of Mismatch and Relaxation’ model (CMR). When the sample is devitrified at 1 000 ℃, the maximum room temperature lithium ion conductivity comes up to 4.1×10-4 S/cm, which is suitable for the application as an electrolyte of all-solid-state lithium batteries.     

固体超强酸SO4^2-／ZrO2-SiO2的制备及其催化性能的研究

分别以氧氯化锆、硅溶胶和氨水为锆源、硅源和沉淀剂,采用共沉淀法制备Zr(OH)4-Si(OH)4,110 ℃干燥后经硫酸浸渍、干燥和焙烧制得SO2-4/ZrO2-SiO2固体超强酸.XRD和比表面积测定结果表明,SiO2的引入对SO2-4/ZrO2催化剂的结构产生了重要影响,从而使其比表面积明显增大.以所制备的SO2-4/ZrO2-SiO2固体超强酸为催化剂,代替浓硫酸用于丁酸和丁醇的酯化反应,考察了硫酸浸渍液浓度、焙烧温度等制备条件对其催化性能的影响.结果表明,采用硫酸浸渍液浓度为1.0 mol/L,焙烧温度为550 ℃所制备的SO2-4/ZrO2-SiO2催化剂,在丁醇和丁酸的物质的量比为1.2及不添加任何带水剂的条件下,丁酸丁酯的收率高达90%以上,优于SO2-4/TiO2-WO3和TiSiW12O40/TiO2催化剂.     

Fe~(2+)催化H_2O_2/Na_2S_2O_8氧化降解水中黄腐酸

利用Fe~(2+)催化H_2O_2或Na_2S_2O_8降解水中的黄腐酸,研究了诸因素(处理剂加量、pH和温度)对黄腐酸降解的影响。黄腐酸溶液颜色和TOC的去除,紫外区光吸收强度的降低都表明H_2O_2/Fe~(2+)体系对黄腐酸具有良好的降解效果;在pH=3.0、H_2O_2为400mg·L~(-1)、H_2O_2与Fe~(2+)物质的量的比为10∶1的条件下,处理100mg·L~(-1)黄腐酸溶液120 min,TOC去除率达到88.4%。Na_2S_2O_8/Fe~(2+)降解结果表明:在pH=3.0、Na_2S_2O_8为2 000mg·L~(-1),Fe~(2+)为5mmol·L~(-1),温度为50℃条件下处理100 mg·L~(-1)黄腐酸水样240min,TOC去除率为55.9%。分析降解效果和试剂成本可知,H_2O_2/Fe~(2+)法降解水中黄腐酸优于Na_2S_2O_8/Fe~(2+)法。     

Crystallization Mechanism of Na2O-CaO-Al2O3-SiO2-F Glass Containing Cr2O3

The effect of Cr2O3 on the nucleation and crystallization of Na2O-CaO-Al2O3-SiO2-F- glass has been investigated by means of ESR(Electron Spin Resonance), SEM(Scanning Electron Microscope), EDS(Energy Dispersive Specrometer) and so on. Computer pattern recognition is applied to optimize the heat-treatment schedules. The experimental results show that the base glass containing more than 1 .5 % (mass fraction) Cr2O3 can be nucleated internally and converted to spheroidal crystal glass materials. The spheroidal crystal consisted of fibrous wollastonite crystals radiating from a center. The residual glass phase filled in the interstices between the fibers and between the spherulites. During heat treatment process, the valence states ofchromium changed from Cr6- to Cr3-, and the Cr-spinel solidsolution [CaCr2O4] precipitated followed this valence change. At the primary stage of crystallization, the Cr-spinel could act as a nucleating center on which the principal or}stalline phase β-CaSiO3 grew epitaxially.     

GeO2-PbF2-ZnF2玻璃的Raman光谱和结构

用Ｒａｍａｎ光谱研究了ＧｅＯ２－ＰｂＦ２－ＺｎＦ２系统玻璃结构。结果表明,这种氟氧混合体系玻璃主要以［ＧｅＯ４－ｘＦｘ］四面体、［ＺｎＦ４］和［ＺｎＯ４］单元共同构成三维网络。网络中非桥氧或［ＧｅＯ４－ｘＦｘ］四面体的数量随Ｆ－／Ｏ２－比例增加而增加,而Ｆ－／Ｏ２－比例一定时,Ｚｎ２＋则能提高［ＧｅＯ４－ｘＦｘ］四面体的聚合度。     

IR Spectra Analysis of SiO_2-TiO_2-GeO_2 Gel Glass of CO_2 Laser Transmitting Hollow Waveguide

1　ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＴｈｅｔｈｅｏｒｙｏｆｈｏｌｌｏｗｗａｖｅｇｕｉｄｅｆｏｒｔｒａｎｓｍｉｔｔｉｎｇＣＯ2ｌａｓｅｒｉｓｂａｓｅｄｏｎｔｈｅａｎｏｍａｌｏｕｓｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎｃａｕｓｅｄｂｙｒｅｓｏ ｎａｎｃｅａｂｓｏｒｐｔｉｏｎａｔｔｈｅｗａｖｅｎｕｍｂｅｒｏｆ 94 0ｃｍ- 1[1- 3 ] .Ｈｏｗｅｖｅｒ ,ｔｈｅＩＲａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｏｆｔｈｅｓｉｌｉｃａｇｌａｓｓｍａｉｎｌｙｔａｋｅｓｐｌａｃｅａｔｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｓｂｅｔｗｅｅｎ 7.6 9ａｎｄ 9.6 2 μｍ ,ａｓａｒｅｓｕｌｔ,ａｌｍｏｓ…     

TiO2-SiO2复合多孔材料的低成本制备及表征

以廉价的TiCl4和工业水玻璃为原料,采用溶胶-凝胶法,用无水乙醇对湿凝胶进行溶剂交换处理,通过常压干燥工艺制备了TiO2-SiO2多孔材料.利用SEM、FTIR、BET吸附对多孔材料的形貌和性质进行了研究,分析了TiO2-SiO2多孔材料吸附和光催化降解罗丹明B的性能.结果表明,用3 mol/L的TiCl4水溶液制得的TiO2-SiO2多孔材料对罗丹明B有较高的吸附率和光解率;n(Ti): n(Si)=2:1的TiO2-SiO2多孔材料对罗丹明B有较高的吸附率.而n(Ti):n(Si)=1:2的TiO2-SiO2多孔材料对罗丹明B有较高的光解率.