90Y电沉积的实验研究

研究了用电沉积方法从90Sr母液中分离医用90Y的工艺条件。以0.1 mol/L pH 2.5的(NH4)2SO4溶液为电沉积底液，以铂为阳极，铂或不锈钢为阴极，控制阴极电流密度0.5A/cm2，电沉积50min，90Y在阴极沉积率大于95%。阴极上的90Y用0.1~0.5mol/L的热硝酸洗脱后再次电沉积。二次电沉积后90Y/Sr90的分离系数大于8×105，洗脱收率大于70%。铂丝阴极上的90Y可用200~400μL 0.1~0.5mol/L的热硝酸洗脱，制成用于标记药物的90Y溶液；沉积有90Y的不锈钢阴极经热处理后，制成心血管放射性支架或医用敷帖片，其90Y的日浸出率分别小于1%和0.1%。残液中的90Sr经放置一段时间（20天）后，可用来再次分离90Y。     

生物样品中~(90)Sr快速检测

为对生物样品中~(90)Sr进行快速有效地检测和缩短检测周期,本研究采用新型Sr·Spec固相萃取树脂对生物样品中~(90)Sr进行分离纯化,结合硝酸消解预处理、碳酸盐沉淀、低本底α/β测量等,通过大量实验验证,建立了一种生物样品中~(90)Sr的快速检测分析方法。该方法直接对~(90)Sr进行富集分离和测量,省去~(90)Sr与90Y平衡时间,检测周期大幅缩短,对Sr化学回收率约为80%。     

γ计数器定量测定90Y标记化合物在动物体内的生物分布

为了研究90Y标记化合物在实验动物的生物分布,使用γ计数器定量测量90Y在动物组织样本中由于β－粒子韧致辐射产生的放射性计数。实验中比较了样品体积、样品活度、组织消化液浓度与颜色、不同组织消化液以及组织样品消化前后对γ计数器测量结果的影响。实验数据表明,组织样品经消化后调整到同一测量体积,可以用γ计数器对90Y标记化合物在实验动物的生物分布进行定量测量。     

^89Sr和^90Sr的同时定量测定

一、引言关于多组份的β源的同时定量测定,Biller曾提出用跟踪测量-图解法获得各组份的量,但是对于寿命较长的~(89)Sr和~(90)Sr-~(90)Y的测量则不适用。为了测量它们,一般采用选择适当的冷却和测量时间,使多组份β源简化为单组份的贡献。所以,有关~(89)Sr和~(90)Sr的同时定量测定尚未见文献中报道。~(90)Sr的半衰期较长(T_(1/2)=28.6a),其子体~(90)Y的β射线能量较高(2.284 MeV),是极毒物质。通过~(235)U裂变生产的口服或注射用的医用同位素(如~(99)Mo-~(99)Tc发生器)中的~(89)Sr和~(90)Sr的含量必须符合我国卫生部部颁标准(~(89)Sr为6×10~(-5)%,~(90)Sr为6×10~(-6)%)。这就需要有一个合适的定量测量方法。为此,本工作研究和建立了β发射核~(89)Sr,~(89)Sr-~(90)Y的分离和同时定量测定的方法。     

利用锶特效树脂和正比计数器同时快速分析~(89)Sr和~(90)Sr

本文建立了利用锶特效树脂分离后采用正比计数器进行2次测量从而同时并快速获得~(89)Sr和~(90)Sr含量的方法,研究了~(90)Y的生长因子及~(89)Sr/~(90)Sr活度比对~(89)Sr和~(90)Sr测量结果的影响。结果表明,增大~(90)Y的生长因子,更有利于准确获得~(89)Sr和~(90)Sr的活度。将本方法应用于~(89)Sr/~(90)Sr活度比为0.22～21.8样品中~(89)Sr和~(90)Sr的分析,测量值与掺标值的相对偏差小于±30%;不确定度分析表明,一个核素的不确定度将随另一核素活度比或活度的增加而增加。IAEA能力验证样品的分析结果显示,~(89)Sr和~(90)Sr测量值与指定值的相对偏差最大为7.44%,证实了本方法的准确性。     

不同淬灭水平混合~(90)Sr/~(90)Y液闪谱的简易拟合方法

针对不同淬灭水平混合~(90)Sr/~(90)Y液闪谱,利用Origin软件建立了基于非对称双S函数的简易拟合方法。由于常用外标准淬灭指数受外标准谱的统计涨落影响(测定高活度样品时可能会产生显著误差),因此根据~(90)Y样品液闪谱特征自定义了不受样品活度影响的淬灭指数。利用该淬灭指数和不同淬灭水平~(90)Y样品的液闪谱,将~(90)Y液闪谱位置和形状参数与自定义淬灭指数进行关联,并在此基础上完成了不同淬灭水平混合~(90)Sr/~(90)Y液闪谱的解析,解析结果与实验结果符合良好。该法有望用于同时测定不同淬灭水平样品中几种放射性核素的活度。     

~(90)Sr-~(90)Y发生器的研制

本文比较系统地介绍为放射免疫治疗用~(90)Sr-~(90)Y发生器的研制,各种分离、分析的条件实验。国产732型阳离子交换树脂成功地被用于~(90)Sr,~(90)Y的分离。得到的~(90)Y可满足医学临床应用要求,~(90)Y的去污因子为10~6。本工艺简便、安全.每740MBq~(90)Y中,~(90)Sr杂质沾污仅为0.74kBq左右。~(90)Sr系剧毒性核素,人终身允许剂量为74kBq.若病人一次接受740MBq~(90)Y治疗。那么接受上百次治疗,方能达到其终身允许剂量。本发生器的淋洗效率可达98%,可推荐用于单克隆抗体的标记,临床放射免疫治疗。     

水合氧化锰用于90Y发生器的制备

为探讨水合氧化锰（HMD）用于制备色谱型⁹⁰Y发生器的可行性,研究了HMD在硝酸和盐酸溶液中对Sr和Y的吸附性能。结果表明,HMD在各浓度的盐酸和硝酸溶液中均不吸附Sr ;盐酸溶液和浓度高于1 mol/L的硝酸溶液中对Y的吸附性能都较差,但在0.001~0.1 mol/L硝酸溶液中对Y的吸附性能较好。因而在低酸度的硝酸溶液中可将Sr和Y进行分离。HMD色谱柱用于Sr和Y分离时最佳高径比为5∶1;溶液的硝酸浓度为0.1 mol/L时,Sr(NO₃)₂-Y(NO₃)₃-HNO₃混合溶液通过HMD色谱柱后,超过90%的Y吸附在色谱柱上,Sr仍然保留在溶液中;色谱柱经0.1 mol/L的硝酸溶液淋洗后,再用1 mol/L的硝酸溶液可以将Y从色谱柱上洗脱,得到纯化后的Y(NO₃)₃溶液。经HMD色谱柱分离纯化的Y溶液中Sr沾污量较低。因此,HMD有望用于90Y发生器的制备。     

水中~(90)Sr测量的不确定度评定

依据水中锶-90放射化学分析方法(GB 6766-1986),分析了水中~(90)Sr计算公式中的有关参数和分析过程中的影响因素,确定了水中~(90)Sr测量的不确定度分量,并对这些分量进行评定。给出水中~(90)Sr分析不确定度主要是由样品测量计数和仪器探测效率引入的,可以通过适度地增加测量时间来减小样品计数不确定度,但测量时间不宜超过24 h。     

高放废液中^90Sr的测定

建立高放废液中~(90)Sr的测定方法。以HDEHP萃取,除去大量的稀土,再以PMBP萃取Sr,反萃液以Fe(OH)_3沉淀清扫得以进一步纯化。放置含~(90)Sr的上层清液待~(90)Sr-~(90)Y达到平衡后,以Y_2(C_2O_4)_3形式沉淀,测量~(90)Y的活度,再换算成~(90)Sr的活度。分析程序对~(90)Y的回收率>97%。     

P507萃淋树脂分离^90Sr—^90Y

一、引言萃淋树脂在分析分离及湿法冶金中取得了良好的应用效果。用它来分离性质相近的元素有不少报道,有人以D_2EHPA为固定相,用萃取色层法分离~(90)Sr-~(90)Y。但是,用P_(207)萃淋树脂来分离~(90)Sr-~(90)Y,尚鲜见报道。本文对P_(507)萃淋树脂的基本性能进行了测试。在探讨~(90)Sr-~(90)Y在该萃淋树脂上吸附淋     

~(90)Y在不同材料器壁上的吸附性能

用HDEHP萃取法从高放废液中提取了90Sr,对137Cs的去污因子约为800。以90Sr-90Y为示踪剂,在不同pH条件下对90Y在聚丙烯、聚乙烯、玻璃等材料管壁上的吸附进行了研究。结果表明,在pH=0~10范围内,3种材料的管壁吸附90Y的变化趋势基本一致。当pH3时,90Y在3种材料上基本不吸附;当pH3时,90Y在3种材料上均有较大的吸附,且在玻璃上的吸附远大于在聚丙烯和聚乙烯上的吸附;对于聚丙烯和聚乙烯2种材料,当pH7时,90Y在聚丙烯上的吸附大于在聚乙烯上的;pH7时,情况相反。根据实验结果,在90Sr-90Y的实验中,应尽量选用聚丙烯或聚乙烯作为容器,且溶液的pH值应小于3。     

水中锶-90和铯-137分析方法的比对

本文报道了有11个实验室参加的水中锶-90和铯-137分析方法比对的结果,还叙述了供比对用的三种水样的制备和比对的程序。比对结果。各实验室对参考水样中锶-90和铯-137分析结果的总平均值分别为(5.24±0.28)×10~(11)Ci/kg 和(1.05±0.08)×10~(-10)Ci/kg,与参考值5.24×10~(-11)Ci/kg 和1.03×10~(-10)Ci/kg 很接近。用统一发放的标准溶液和各实验室的原刻度源刻度β计数器,所得结果的准确度无显著性差异,但前者比后者的精密度好一些。通过单总体 t检验和 X~2检验表明,有些实验室可能存在系统误差,或者对偶然误差估计偏低。     

芦苇和茶叶样品中锶-90和铯-137分析方法的比对

本文报道了有9个实验室参加的芦苇和茶叶样品中锶-90和铯-137分析比对的结果。比对结果表明,各实验室芦苇中锶-90和茶叶中铯-137的分析结果可比性良好,遵从正态分布规律;少数实验室芦苇中铯-137的分析结果偏低;茶叶中锶-90的分析结果可比性差。本文讨论了分析结果差异的原因,估计了样品中锶-90和铯-137含量的95%置信区间。     

液闪谱仪对90Sr和90Y的测量方法研究

使用Sr-Spec树脂对⁹⁰Sr-⁹⁰Y进行分离后采用液闪谱仪对⁹⁰Sr和⁹⁰Y的效率刻度和猝灭校正进行了系统研究,确定了⁹⁰Y效率刻度所用化学回收率,考察了闪烁液种类、载体加入、烘干处理、放置时间、化学猝灭对⁹⁰Sr和⁹⁰Y效率刻度的影响及其校正方法。结果表明：GoldStar LT²闪烁液适用于⁹⁰Sr和⁹⁰Y的测量,⁹⁰Sr刻度源是否烘干和⁹⁰Y刻度源有无钇载体对切伦科夫效率刻度无影响;⁹⁰Y的效率刻度应在⁹⁰Sr-⁹⁰Y分离后10 h内完成,并且有无钇载体对⁹⁰Y的液闪测量效率无影响;⁹⁰Sr的刻度源应经过烘干处理,也应在⁹⁰Sr-⁹⁰Y分离后10 h内完成测量。当待测样品与效率刻度源的制备方法相同,且待测样品的SQP(E)值在偏离标准样品SQP(E)值8.9%范围内时,可直接使用相对测量法。     

90Sr-90Y源半导体器件辐照效应在线测量系统

介绍了一种新型半导体效应参数测量装置，以＾９０Ｓｒ－＾９０Ｙ为模型源辐射装置与半导体参数测量仪共同组成半导体器件辐射效应测量系统，可进行各类器件和电路总剂量辐照效应测量与分析，系统实现了在线测量和辐射剂量率的连续调节，特别适宜对于卫星空间辐射环境的模拟。     

Calculations of ~(86)Y production via various nuclear reactions

This study obtains a suitable reaction to produce ~(86)Y. The ~(86)Y excitation functions via ~(86)Sr(p,n)~(86)Y,~(86)Sr(d,2n)~(86)Y, ~(85)Rb(~3He,2n)~(86)Y and ~(85)Rb(α,3n)~(86)Y reactions were calculated by TALYS-1.0 code and compared with the reported measurement. Requisite thickness of targets was obtained by SRIM code for each reaction. The ~(86)Y production yield was evaluated with attention to excitation function and stopping power. The ~(86)Sr(p,n)~(86)Y reaction was determined as most interesting one due to its highest production yield and advantages to get high radionuclide and radiochemical purity.     

二次自蔓延高温合成钙钛矿固化90Sr

采用二次自蔓延高温合成(SHS)技术制备钙钛矿固化高放废物90Sr,通过XRD, SEM和PCT粉末浸泡法,研究了钙钛矿固化体的微观组织、浸出率以及其对高放废物~(90)Sr的最大包容量.结果表明,固化体样品密度高、孔隙率小,浸出率都小于0.1 g/(m~2·d),对SrO的包容量可达36%(质量分数);表明自蔓延高温合成的钙钛矿人造岩石固化体化学稳定性好、包容量大,是固化高放废物的理想固化体.