海洋沉积物中~(90)Sr的分析方法

90Sr是裂变产物中对人体危害很大的放射性核素之一,也是环境放射性监测的重要核素之一,测定90Sr活度已成为各国重视的监测任务。采用二-(2-乙基已基)磷酸(HDEHP)萃取技术,利用测定90Sr子体90 Y的方法,快速测定宁德核电站附近海域表层沉积物中90Sr的含量。重点研究了海洋沉积物中210 Bi和Th对90Sr测定的干扰,并提出Bi2S3沉淀可有效去除210Bi,阴离子交换法可有效去除Th,去污因子均高于103。通过拟合样品源β衰变曲线,所得核素衰变周期为64h,与90 Y半衰期一致,证实该方法可准确测量90Sr活度。方法最低检测限为0.083Bq/kg。分析得到宁德周边海域16个沉积物样品中的90Sr比活度约为0.21~0.89Bq/kg(干重)。该分析程序快速、准确,适用于海洋沉积物中90Sr的测定。     

利用锶特效树脂和正比计数器同时快速分析~(89)Sr和~(90)Sr

本文建立了利用锶特效树脂分离后采用正比计数器进行2次测量从而同时并快速获得~(89)Sr和~(90)Sr含量的方法,研究了~(90)Y的生长因子及~(89)Sr/~(90)Sr活度比对~(89)Sr和~(90)Sr测量结果的影响。结果表明,增大~(90)Y的生长因子,更有利于准确获得~(89)Sr和~(90)Sr的活度。将本方法应用于~(89)Sr/~(90)Sr活度比为0.22～21.8样品中~(89)Sr和~(90)Sr的分析,测量值与掺标值的相对偏差小于±30%;不确定度分析表明,一个核素的不确定度将随另一核素活度比或活度的增加而增加。IAEA能力验证样品的分析结果显示,~(89)Sr和~(90)Sr测量值与指定值的相对偏差最大为7.44%,证实了本方法的准确性。     

DTPA作为~(90)Sr/~(90)Y发生器淋洗剂的研究

测定了在不同浓度和不同pH的二三胺五乙酸(DTPA)介质中,Sr~(2+)、Y~(3+)离子在国产732型阳离子交换树脂上的分配系数,并进行了~(90)Sr-~(90)Y柱分离,据此选择3m mol/L、pH为5.5的DTPA作为~(90)Sr/~(90)Y发生器的淋洗剂。试制的0.86GBq发生器经1年29次淋洗测定,其~(90)Sr漏穿率为(1.7±0.5)×10~(-7)。结果表明,DTPA是~(90)Sr/~(90)Y发生器的一种优良的新型淋洗剂,以DTPA作为淋洗剂的发生器可提供用于放射免疫治疗的高纯~(90)Y。     

~(90)Sr-~(90)Y放射性活度的绝对测量

~(90)Sr-~(90)Y是重要的裂变产物之一。由于它的裂变产额较高,半衰期较长,所以目前它在同位素工业中应用很广泛。~(90)Sr-~(90)Y的生物毒性也很大,所以在核燃料后处理时,从核防护和环境安全出发,人们对~(90)Sr-~(90)Y核素的放射性活度非常关注。本工作研究的目的主要是为同位素工业应用和核燃料后处理厂提供~(90)Sr-~(90)Y放射性活度标准。测量的方法是把~(60)Co作为示踪体,用效率示踪技术测定~(90)Sr-~(90)Y放射性溶液的活度。测量的总不确定度大约为±1.4％。     

~(90)Sr-~(90)Y放射性活度的绝对测量

~(90)Sr-~(90)Y是重要的裂变产物之一。由于它的裂变产额较高,半衰期较长,所以目前它在同位素工业中应用很广泛。~(90)Sr-~(90)Y的生物毒性也很大,所以在核燃料后处理时,从核防护和环境安全出发,人们对~(90)Sr-~(90)Y核素的放射性活度非常关注。本工作研究的目的主要是为同位素工业应用和核燃料后处理厂提供~(90)Sr-~(90)Y放射性活度标准。测量的方法是把~(60)Co作为示踪体,用效率示踪技术测定~(90)Sr-~(90)Y放射性溶液的活度。测量的总不确定度大约为±1.4%。     

生物样品中~(90)Sr快速检测

为对生物样品中~(90)Sr进行快速有效地检测和缩短检测周期,本研究采用新型Sr·Spec固相萃取树脂对生物样品中~(90)Sr进行分离纯化,结合硝酸消解预处理、碳酸盐沉淀、低本底α/β测量等,通过大量实验验证,建立了一种生物样品中~(90)Sr的快速检测分析方法。该方法直接对~(90)Sr进行富集分离和测量,省去~(90)Sr与90Y平衡时间,检测周期大幅缩短,对Sr化学回收率约为80%。     

高放废液中^90Sr的测定

建立高放废液中~(90)Sr的测定方法。以HDEHP萃取,除去大量的稀土,再以PMBP萃取Sr,反萃液以Fe(OH)_3沉淀清扫得以进一步纯化。放置含~(90)Sr的上层清液待~(90)Sr-~(90)Y达到平衡后,以Y_2(C_2O_4)_3形式沉淀,测量~(90)Y的活度,再换算成~(90)Sr的活度。分析程序对~(90)Y的回收率>97%。     

~(90)Sr-~(90)Y发生器的研制

本文比较系统地介绍为放射免疫治疗用~(90)Sr-~(90)Y发生器的研制,各种分离、分析的条件实验。国产732型阳离子交换树脂成功地被用于~(90)Sr,~(90)Y的分离。得到的~(90)Y可满足医学临床应用要求,~(90)Y的去污因子为10~6。本工艺简便、安全.每740MBq~(90)Y中,~(90)Sr杂质沾污仅为0.74kBq左右。~(90)Sr系剧毒性核素,人终身允许剂量为74kBq.若病人一次接受740MBq~(90)Y治疗。那么接受上百次治疗,方能达到其终身允许剂量。本发生器的淋洗效率可达98%,可推荐用于单克隆抗体的标记,临床放射免疫治疗。     

北京市某监测点气溶胶中~(90)Sr的放射性水平

参考《土壤中锶-90的分析方法》(EJ/T1035-2011),对2009—2016年间北京市某监测点气溶胶中~(90)Sr放射性水平进行监测。历年监测数据以及异常数据的分析表明:北京市某监测点气溶胶中~(90)Sr放射性活度浓度范围约为0.051 2~0.444mBq/m~3;持续性大雾可导致大气中的固体颗粒物含量发生变化从而可能导致气溶胶中~(90)Sr的放射性水平升高。     

~(67)Ga双谱指数图及其在混合淬灭校正中的应用

本文利用新建立的双谱指数图和混合淬灭区两个概念,以及作者先前给出的淬灭类型贡献因子QTCF的计算方法,借助~(67)Ga短半衰期(78h)γ核素作能量内标准,校正混合淬灭样品DPM值,结果校正误差比单纯用化学或颜色淬灭校正曲线校正的误差缩小约一半。双谱指数图是纵横坐标均为谱指数的图,但两个坐标谱指数或测量条件不同,或分别为~(67)Ga和外标准的谱指数。化学和颜色淬灭系列样品在双谱指数图上得到两条分离的曲线,中间为混合淬灭样品所填充,故称混合淬灭区。依据混合淬灭样品在混合淬灭区的位置可以确定QTCF值,给出DPM校正值。     

液闪谱仪对90Sr和90Y的测量方法研究

使用Sr-Spec树脂对⁹⁰Sr-⁹⁰Y进行分离后采用液闪谱仪对⁹⁰Sr和⁹⁰Y的效率刻度和猝灭校正进行了系统研究,确定了⁹⁰Y效率刻度所用化学回收率,考察了闪烁液种类、载体加入、烘干处理、放置时间、化学猝灭对⁹⁰Sr和⁹⁰Y效率刻度的影响及其校正方法。结果表明：GoldStar LT²闪烁液适用于⁹⁰Sr和⁹⁰Y的测量,⁹⁰Sr刻度源是否烘干和⁹⁰Y刻度源有无钇载体对切伦科夫效率刻度无影响;⁹⁰Y的效率刻度应在⁹⁰Sr-⁹⁰Y分离后10 h内完成,并且有无钇载体对⁹⁰Y的液闪测量效率无影响;⁹⁰Sr的刻度源应经过烘干处理,也应在⁹⁰Sr-⁹⁰Y分离后10 h内完成测量。当待测样品与效率刻度源的制备方法相同,且待测样品的SQP(E)值在偏离标准样品SQP(E)值8.9%范围内时,可直接使用相对测量法。     

低水平环境水样中~(90)Sr含量的测定

为了加强对低于国标规定的探测下限(10 mBq/L)的低水平环境水样中90Sr含量的监测,对国标GB6766—1986《水中90Sr放射化学分析方法二-(2-乙基己基)磷酸萃取色层法》中90Sr含量测定条件进行了优化和细化。以P204树脂为分离柱分离90Sr和90Y,观察了水样取样体积,水样、探测效率和电镀源校正测量时在低本底α、β测量仪上测量时间的选择,水样前处理时加入饱和草酸溶液和调溶液pH先后顺序对形成沉淀的影响。测量条件优化后,探测下限可达到0.36 mBq/L,低于国标规定的测量下限10 mBq/L;对低水平环境水样中90Sr含量测量的加标回收率为89.8%～124.0%。以上结果说明,测量条件优化后,方法的准确度良好,可达到对低水平环境水样中90Sr含量(含低水平水样)准确测量的目的。     

90Y电沉积的实验研究

研究了用电沉积方法从90Sr母液中分离医用90Y的工艺条件。以0.1 mol/L pH 2.5的(NH4)2SO4溶液为电沉积底液，以铂为阳极，铂或不锈钢为阴极，控制阴极电流密度0.5A/cm2，电沉积50min，90Y在阴极沉积率大于95%。阴极上的90Y用0.1~0.5mol/L的热硝酸洗脱后再次电沉积。二次电沉积后90Y/Sr90的分离系数大于8×105，洗脱收率大于70%。铂丝阴极上的90Y可用200~400μL 0.1~0.5mol/L的热硝酸洗脱，制成用于标记药物的90Y溶液；沉积有90Y的不锈钢阴极经热处理后，制成心血管放射性支架或医用敷帖片，其90Y的日浸出率分别小于1%和0.1%。残液中的90Sr经放置一段时间（20天）后，可用来再次分离90Y。     

基于聚锑酸的双柱型90Sr-90Y发生器研制

为制备得到大吸附容量、粒径均一、适合色谱柱操作的分离材料,研制出性能优异的⁹⁰Sr-⁹⁰Y发生器,本研究采用真空冷冻干燥法制备吸附性能优异的聚锑酸无机吸附剂作为分离材料,采用双柱法和反载体法分离策略开展⁹⁰Sr-⁹⁰Y发生器研制。系统考察了合成反应条件、干燥方式等因素对聚锑酸制备的影响,获得优化的聚锑酸制备工艺,聚锑酸对锶的静态吸附容量为121 mg/g,吸附平衡时间为4 h,动态吸附容量达到73 mg/g,吸附性能与文献报道相比大幅提高。提出采用双柱法进行Sr、Y分离,以⁸⁹Sr作为示踪剂,向一次柱洗脱液中加入适量Sr反载体后再进行二次柱分离,可使Sr与Y的分离因数提高到10⁷以上,Y的总洗脱效率达77.5%,分离因数满足医用指标要求。本研究针对⁹⁰Sr-⁹⁰Y发生器研制过程中的关键技术问题提出了新的解决思路和方法,并进行了实验验证,对⁹⁰Sr-⁹⁰Y发生器的研制具有重要意义。     

韧致辐射法同时测量90Sr和90Y

本工作提出了用韧致辐射法同时测量样品中~(90)Sr和~(90)Y的设想.采用二(2-乙基已基)磷酸萃取制备无~(90)Y的~(90)Sr溶液,应用阱型NaI(Tl)探测器进行跟踪测量,得到~(90)Sr与~(90)Y探测效率比k.根据k值,跟踪测量未知样品,可以得到样品中~(90)Sr和~(90)Y的量.因此可以直接用~(90)Sr-~(90)Y作为Y的示踪剂.     

89Sr样品中90Sr含量的简便测定方法

描述了＾８９Ｓｒ样品中含量为１０＾－６级的＾９０Ｓｒ测定方法,采用层析法先使钇与部分锶分离。再通过对原点纸段半衰期的测定确定＾９０Ｙ和＾９０Ｓｒ的准确含量,从而确定出＾８９Ｓｒ样品中＾９０Ｓｒ的含量,该方法简便,易行,有效地达到了实际使用的目的。     

萃取液闪α能谱法分析高放废液中的α核素

萃取液闪α能谱法是一种将萃取法、液闪法和α能谱法的优点有机结合在一起的新方法,用该方法分析α核素,操作简单易行,可避免冗长的放化分离过程和复杂的α源制备程序。本文利用该方法分析了真实高放废液中的α核素,分析结果与历史数据符合良好。针对真实高放废液的特殊性,即大量⁹⁰Y干扰α/β甄别的问题,提出了两种方案来降低待测样品中⁹⁰Y的活度以消除⁹⁰Y的干扰,即推迟测量和稀释,实际应用时可根据具体情况进行选择。     

90Sr-90Y源半导体器件辐照效应在线测量系统

介绍了一种新型半导体效应参数测量装置，以＾９０Ｓｒ－＾９０Ｙ为模型源辐射装置与半导体参数测量仪共同组成半导体器件辐射效应测量系统，可进行各类器件和电路总剂量辐照效应测量与分析，系统实现了在线测量和辐射剂量率的连续调节，特别适宜对于卫星空间辐射环境的模拟。