微波消解-原子荧光光谱法测定原油中砷含量

采用微波消解方法处理原油样品,研究原子荧光光谱法测定原油中砷元素的方法。详细考察微波消解条件,初步确定微波消解程序。结果表明,采用微波消解-原子荧光光谱法(AFS)与传统的强酸消解-原子吸收光谱法(AAS)相比,具有处理时间短、强酸用量少、自动化程度高、准确度高、检测限低等优点。样品加标回收率92%～103%。     

微波密封罐消解AAS法测定螺旋藻中金属元素含量

本文利用普通微波炉及带安全膜片的双筒密闭罐消解螺旋藻，用原子吸收法测定了螺旋藻中钙、铁、铜、锌、铅、镉。研究了微波功率、消解时间、不同混酸等因素对螺旋藻消解效果的影响。     

微波消解法测定废水的化学需氧量

本文利用国产的ＷＭＸ－１型微波炉作为微波消解法测定废水的化学需氧量的消化装置，对微波消解条件进行了研究。通过测定多个不同工业废水和标样，并与传统回流法相比，相对误差在－４．８－５．０％之间。     

微波消解微波等离子体炬原子发射光谱法测定芦荟中Fe和Pb的含量

用微波等离子体炬(MPT)为激发光源,氩气为等离子体工作气体,用气动雾化进样,采用标准加入法研究微波等离于体炬原于发射光谱法(MPTAES)测定芦荟中Fe和Pb的方法。详细考察溶液硝酸浓度、微波前向功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气流量等实验参数对测定的影响,还考察共存离子对测定的影响。同时,还通过常规消解方法与微波消解方法相比较,得出微波消解微波等离子体炬原子发射光谱法具有简单、快速、准确、待测元素不受污染等特点。结果表明,微波消解微波等离子体炬原子发射光谱法可以作为研究芦荟中微量元素的含量的一种行之有效的方法。     

水中重金属连续消解装置及性能研究

本研究设计了一种用于水体中重金属测定的连续消解装置,该消解装置可据水质特点调节消解温度、压力和流速。实际水样加标经消解后分析,8种金属离子(Cd、Pb、Cr、Cu、Zn、As、Fe和Mn)的平均回收率在93.1%~99.4%之间,RSD为3.3%~8.7%;通过对自来水、地下水、地表水和污水分别进行连续消解、微波消解和石墨消解,连续消解后溶液中8种金属元素浓度测定结果与微波消解和石墨消解无显著差异,且平行样相对误差不大于5%,表明本连续消解具有较高的准确度和精密度,适用于不同水体的消解分析要求。该连续消解装置可自由设定消解参数,实现自动化运行,通过与各类重金属在线监测仪器接口连接,有望实现监测过程中水样的自动化消解。     

微波消解原子吸收分光光度法测定六味地黄丸中的砷、铜

本文采用微波消解样品,连续流动进样-氢化物发生原子吸收分光光度法测定中成药中的砷,火焰原子吸收分光光度法测定中成药中的铜,同一样品制备液可先测定砷再测铜。以六味地黄丸(水蜜丸)为研究对象,对消解温度、样品粉碎粒度、消解试剂用量、称样量、消解程序设计、消解时间等消解条件进行研究。在优化实验条件下,砷的回收率为106.6%～114.4%之间,铜的回收率为94.4%～97.0%之间。     

微波消解法测定中成药中砷、汞元素的研究

采用微波消解样品 ,连续流动进样 -氢化物发生原子吸收分光光度法测定中成药中的砷 ,氢化物发生 -原子荧光光谱法测定中成药中的汞。对消解温度、消解试剂用量、消解程序设计、消解时间等消解条件进行研究 ;在测定汞时对微波消解样品后样品的处理方法进行比较 ;在优化实验条件下 ,砷的回收率为 10 0 8%～ 110 6 %之间 ,汞的回收率为 97 4 %～117 4 %之间。该法具有快速、简便、损失低、污染少、试剂利用率高等优点。     

微波消解-冷原子荧光光谱法测定酵母中的痕量汞

采用梯度升压微波消解样品,蒸气发生-原子荧光分析技术(VG-AFS)测定酵母中的痕量汞。以微波消解为样品的前处理方法,建立了酵母微波消解的最佳分析条件。优化了原子荧光光谱仪的参数设置,以及选择了汞蒸气发生的最佳条件。该方法检出限为0.004ng/mL,加标回收率为91.096-96.7%,相对标准偏差(n=7)为0.89%,取得了令人满意的分析结果。     

快速消解分光光度法测量COD_(Cr)与传统方法的对比实验

作者进行环保行业标准快速消解分光光度测定法、COD_(Cr)的国家标准滴定法以及2h消解分光光度法在不同生活污水及工业废水样品的对比重复实验的研究。根据实验结果统计分析得出:快速消解分光光度法COD_(Cr)检测可以在各种监测现场代替实验室国标滴定法,以更快的速度、更少的二次污染来测定水质COD_(Cr)。     

微波消解、水浴锅消解-原子荧光法测定硒

本文通过微波消解和水浴锅消解土壤和水质样品,原子荧光光谱仪测定土壤和水质样品中的硒。结果表明,以上两种消解方法均能满足土壤和水质样品中硒的测定,分析精密度好,准确度高。微波消解原子荧光测定土壤的检出限为0.05μg/L,王水水浴锅消解土壤的检出限为0.05μg/L,王水水浴锅消解水质样品的检出限为0.07μg/L,相对标准偏差小于6.0%,回收率为87.1%108%。相比之下,如果只测定土壤或水质样品中的硒,则选择水浴锅消解较为简便,如要同时测定土壤中的其它重金属,则选择微波消解更为简便     

Fenton法造纸废水处理工艺最佳运行参数的试验研究

针对Fenton法造纸废水处理工艺,研究pH值、硫酸亚铁和双氧水加药量等运行参数对CODcr脱除率的影响。通过对比试验确定的最佳运行参数是:进水pH值为5.5、CODcr脱除浓度/双氧水加药浓度比例为0.21,双氧水加药浓度/硫酸亚铁加药浓度比例为0.69,此运行参数可使Fenton工艺的CODcr脱除率达到80%以上,正常情况下出口CODcr可降至50 mg/l以下,色度接近于无色,能够满足新的造纸工业水污染物排放标准的要求。     

微波消解-双道原子荧光对缢蛏中总汞的试验研究

本文利用微波消解-双道原子荧光对食品中总汞测定进行分析方法探究,通过一系列的实验优化出微波消解样品的最佳条件和仪器的最佳测量条件。结果表明:方法的线性范围为0-12μg/L、相关系数为0.9997μg/L、检出限为0.0024μg/L(n=11)、方法的精密度为2.2%-7.8%、回收率为93.5%-104.8%。与GB/T5009.17-2003方法(第一法)相比,应用优化的微波消解条件和测量条件能够满足食品中总汞的测定,此法更省时、简便、易于操作,且具有较高的灵敏度、较好的选择性和可靠性。     

国产微波消解仪ICP/MS法测定大米中重金属元素

采用快速高效的微波消解前处理方法,结合电感耦合等离子体质谱对大米标准物质中砷、铅、镉、硒、铝等元素进行测定,结果表明,选用HNO3∶H2O2=6∶1的酸配比消解效果最好,所得各元素均在质控范围内,回收率均在90%~101%之间,RSD(n=6)均在2.4%~6.1%之间。高通量的微波前处理结合电感耦合等离子体质谱的方法,具有处理量大,操作快速简便等优点,能够满足大米等食品样品的日常监测需求。     

微波消解ICP-MS法测定植物样品中的镉

用电感耦合等离子质谱法测定植物样品中的痕量镉,用微波消解和电热板消解分别测定植物样品中镉的含量。采用微波消解的方法,向植物样品中分别添加一定浓度的的镉,3个植物样品的回收率在93.6%～97.4%之间,方法的检出限分别为0.007μg/g。而采用电热板消解,回收率则在90.1%～92.9%之间,方法的检出限为0.010μg/g。通过对比,微波消解前处理,镉回收率较高,检出限更适合植物样品中痕量镉的测定需求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锡铅焊料中的铅、锡

提出了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铅锡焊料中铅、锡含量的方法。对多种消解体系作了试验对比,得出了用盐酸低温溶解锡铅的最佳消解方法,优化了分析条件。平均回收率铅为99.80%,锡为101.37%,RSD2%。方法快速、简便,结果令人满意。     

超声波-酸浸和非完全消化-塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅

本文建立在超声波-酸浸和非完全消化后用塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅的分析方法。与微波消解处理样品进行对照实验,二者无显著性差异。对国家茶叶标准样品进行测试,测量值与标准值相符。用该法对毛峰茶、碧螺春和云南坨茶中的铅进行检测,铅的线性范围为0~60.00μg/L,线性相关系数为0.9999,方法检出限为67.2pg,特征量是4.48pg,回收率为97%~102%,相对标准偏差5%。此方法结合超声波-酸浸和非完全消化的优点,前处理过程快捷、简便、安全、环保,适合于茶叶样品中铅的测定,具有实用价值。     

半消解-电感耦合等离子体质谱法测定分心木中锰、铜、锶和钡

本研究建立了半消解-电感耦合等离子体质谱法测定分心木中锰、铜、锶和钡元素,分析了消解液种类、硝酸体积和消解时间对样品中微量元素回收率的影响。在优化的条件下,各待测元素的标准曲线呈良好的线性关系,相关系数大于0.9998,检出限为0.037~0.11μg/L,相对标准偏差为0.45%~2.99%,平均加标回收率为95.7%~109.3%。使用该方法检测国家标准物质GBW10020柑橘叶,结果均在标准参考值范围内。t检验表明,该方法与微波消解法的测定结果无显著性差异。该方法操作简单、快速、结果准确,可为分心木中微量元素的检测提供方法参考。     

微波消解一氢化物发生原子荧光法测定天麻中的砷

目的：建立一种微波消解样品、氢化物发生原子荧光法测定天麻中的砷含量的方法。方法：采用微波消解技术消解天麻,利用氢化物发生原子荧光法在优化条件下测定其中砷的含量。结果：测定其天麻中砷的回收率为95．2％～105．6％,RSD为2．9％。结论：本测定方法具有检出限低、灵敏度高、准确度高、操作简便快速、线性范围宽等特点,能够达到测定天麻中微量砷的要求。     

ICP-MS法测定兰索拉唑中钒残留

建立ICP-MS测定痕量钒的测定方法。通过试验优选适宜的仪器测定参数,并进行方法试验。方法线性范围1-100μg/L,检出限0.305μg/L,加标回收率101%-110%。结果表明,在选定的仪器工作条件下测定,精密度和准确度均满足要求。     

微波消解-ICP-MS法测定海产品中的微量元素

本文采用微波消解电感耦合等离子体质谱法测定海产品中微量钴、铜、砷、钼、镉、锑、汞、铅等8种元素。8种元素回收率在90%~110%之间,RSD值均低于10%符合痕量分析要求,成功实现海产品中重金属的检测。