新杂合抗结核药物的合成及抗菌活性

为满足临床对抗结核药物的需求,对临床一线抗结核药物异烟肼、乙胺丁醇和广谱抗生素乙酰水杨酸进行杂合,合成了新的杂合药物乙酰水杨酸异烟肼和乙酰水杨酸乙胺丁醇,以期望达到多靶点给药和减缓细菌耐药速率的目的。其结构用红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS-ESI)、核磁共振氢谱(1HNMR)进行物理化学表征,并利用生物活性实验对目标产物进行活性测定。表征结果表明:所得产物为目标杂合药物,有一定的抑菌活性。     

水杨酸凝胶剂的研制

以水杨酸为主药,羧甲基纤维素钠为基质,采用加热搅拌法制备水杨酸凝胶剂,并建立质量控制方法.实验结果表明,以羧甲基纤维素钠为基质制备的水杨酸凝胶剂工艺简单,成本低廉,性质稳定,质量可控,适合工业化生产和医院制剂.     

室内空气中氨的快速测定方法的实验研究

随着氨的污染越来越受到人们的重视,室内空气污染物氨的检测方法变得越来越重要。但是,氨的国家标准的检测方法耗时长,有药剂的污染,不环保。因此,通过改进实验方法,以优选出一种快速、环保的氨的测定方法非常值得开展研究。在标准实验室中,对比分析了次氯酸钠-水杨酸分光光度法、纳氏试剂分光光度法、离子选择电极法和离子色谱法这4种室内空气中氨的检测方法。通过线性相关性和不确定度的对比分析可知次氯酸钠-水杨酸分光光度法的检出下限低,为0.05 mg/L。如果采样体积是5 L,它的最低检出浓度是0.01 mg/m3,且不确定性评价的结果是0.792±0.132 mg/L,与标准值最接近,实验时间短,准确度高。因此,通过实验改进的次氯酸钠-水杨酸分光光度法是快速测定室内空气中氨含量的较好的实验室常用的检测方法。     

固体酸催化条件下水杨酸异丙酯的合成研究

用成熟的方法合成了固体酸SO4^2-／Fe2o3,并将其作为催化剂代替浓硫酸以异丙醇和水杨酸为原料合成水杨酸异丙酯．研究了催化剂的类型对水杨酸异丙酯酯化产率的影响;考查并优化了固体酸催化合成水杨酸异丙酯的工艺条件．实验结果表明：以固体酸为催化剂时酯化反应的产率明显高于其他催化剂催化条件下酯化反应的产率,并且在优化的工艺条件下,投料比为1：5（水杨酸：异丙醇）、催化剂占15％、反应7小时,得到水杨酸异丙酯的酯化产率最高。     

镉（Ⅱ）,锌（Ⅱ）—取代水杨酸配合物的直线自由能关系

用pH-电位滴定法测定了在25℃,离子强度I=0.10(KNO_3)条件下,镉(Ⅱ)、锌(Ⅱ)与水杨酸、5-溴水杨酸、5-磺基水杨酸和3,5-二硝基水杨酸在水溶液中形成二元配合物的1,2级稳定常数。结果表明配合物的稳定性与取代水杨酸配体的碱性强度之间存在直线自由能关系。     

水杨酸对黄瓜种子萌发和胚根伸长的影响及其与乙烯的关系

以黄瓜种子为实验材料,通过不同浓度水杨酸、乙烯、CoCl2分别处理及复合处理,探讨水杨酸对黄瓜种子萌发和胚根伸长的促进作用及其与乙烯的关系.结果表明,1mmol/L水杨酸能明显促进种子萌发前期乙烯的合成,从而促进种子的萌发;抑制胚根伸长期间乙烯的合成,进而促进胚根的伸长.     

水杨酸锌配合物的合成及光谱表征

以氧化锌和水杨酸为原料.用流变相反应法合成了水杨酸锌配合物。通过元素分析确定了该配合物的组成,采用EDTA配位滴定法和AAS法对中心原子锌进行测定,并通过XRD、IR、TG等分析方法对其结构进行了表征。结果表明,该配合物的组成为（HOC5H1CO2）2Zn·3H2O。     

水杨酸在甲醇-水测定体系的接触角和润湿性能研究

报导用“h—r”(液滴高度-半宽度)摄影法测定水杨酸在给定一个张力范围的甲醇-水体系混合物的接触角(θ)和润湿临界表面张力(γ_c)。实验所得水杨酸粉末的润湿临界表面张力(γ_c)为25.0×10~(-3)N/M。     

水杨酸异戊酯合成方法的改进

研究以磷酸为催化剂，由水杨酸与异戊醇制备水杨酸异戊酯的工艺条件，找到最佳催化剂用量，最佳反应时间及醇酸摩尔比，并研究了带水剂对反应收率的影响。     

均匀设计在烷基水杨酸钙合成中的应用

运用均匀设计对烷基水杨酸钙碱化反应进行研究，成功解决了产品钙含量、碱值偏低的主要问题。探讨了促进剂第一次和第二次加量、溶剂量及C02流量等因素的影响，建立了钙含量和碱值的数学模型，通过参数优化，确定了优化工艺条件。实验结果表明，在保证烷基水杨酸投料一定的前提下，促进剂两次进料比约为50：(60—65)g，溶剂用量为135—150g，C02流量控制在150ml/min以下，产品钙含量可达6．85％，碱值可达187mgKOH/g，产品质量明显提高。同时说明采用均匀设计进行实验，不仅可以提高工作效率、提高试验水平、节约时间、节约经费，而且利用它所建立的数学模型及模拟的单因素变化规律符合实际反应情况，并能进行推确、有效的预报，对生产具有积极的指导作用。     

苯甲酸钠催化合成乙酰水杨酸的研究

用苯甲酸钠催化剂,以水杨酸和乙酸酐为原料合成乙酰水杨酸.结果表明:当水杨酸用量为2.0 g,乙酸酐用量为2.8 mL,苯甲酸钠用量为水杨酸质量的8%~10%时,在60~65℃条件下反应25~30 min,纯化乙酰水杨酸收率可达82.8%.该催化剂具有催化活性高、安全、后处理容易、不污染环境等优点,是一种环境友好催化剂,具有工业开发价值.     

呱西替柳的催化合成

以乙酰水杨酸和愈创木酚为原料，用相转移催化合成了呱西替柳，产率为83％提高到95％。     

外源水杨酸对重金属Pb毒害迷迭香挥发物释放的缓解效应

利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)联用技术测定了迷迭香的挥发性化合物,主要成分为萜烯类(17.32%),酯类(13.25%),酮类(27.09%)和醇类(38.79%);并用重金属铅(Pb),水杨酸(SA)以及铅与水杨酸的混合物(SA+Pb)胁迫处理迷迭香,探讨重金属Pb对迷迭香植物挥发物释放的影响以及SA对Pb毒害迷迭香挥发物释放的缓解效应.结果表明:重金属Pb对植物挥发物释放产生了较大的影响,外源水杨酸的参与对重金属胁迫下的植物挥发物释放具有明显的减轻或缓解效用,这为防止Pb对植物伤害以及植物的抗性防御和生态研究提供科学依据.     

有机络合剂稳定铽(Ⅳ)的研究——铽(Ⅳ)在磺酸水杨酸溶液中稳定性研究

碱式碳酸铽(Ⅳ)与磺酸水杨酸作用,生成较稳定的铽(Ⅳ)—磺酸水杨酸络合物。该络合物溶液在紫外一可见光谱区415nm附近有一个吸收峰。在pH=4.4测得络合比为1:3。实验证明,铽(Ⅳ)的自还原反应为一级反应。反应速度常数随着温度升高,pH值减小而增大。求得平均表观活化能为39.8KJ/mol。     

双（6—甲酸异戊酯—2，4—二氯苯基）草酸酯的合成及其化学发光性能研究

以水杨酸为原料经氯化制得3,5－二氯水杨酸,所得产物在酸催化下与异戊醇进行酯化反应得到中间体3,5－二氯水杨酸异戊酯,该中间体再与高活性的草酰氯反应获得高效化学发光材料双（6－甲酸异戊酯－2,4－二氯苯基）草酸酯。这种实验条件温和、原料简便易得,步骤简单,收率高达84％,成本低。此外还对其发光现象进行了考察,结果表明,当过氧化氢浓度比单酸酯浓度过量0．6‰-1‰时,发光持续时间长,强度大。     

双(6-甲酸异戊酯-2,4-二氯苯基)草酸酯的合成及其化学发光性能研究

以水杨酸为原料经氯化制得 3,5-二氯水杨酸 ,所得产物在酸催化下与异戊醇进行酯化反应得到中间体 3,5-二氯水杨酸异戊酯 ,该中间体再与高活性的草酰氯反应获得高效化学发光材料双 ( 6-甲酸异戊酯 -2 ,4 -二氯苯基 )草酸酯。这种方法实验条件温和 ,原料简便易得 ,步骤简单 ,收率高达84 % ,成本低。此外还对其发光现象进行了考察 ,结果表明 ,当过氧化氢浓度比草酸酯浓度过量 0 .6‰～1‰时 ,发光持续时间长 ,强度大。     

微波辐射法制备活性二氧化锡并催化合成乙酰水杨酸

利用微波辐射处理五水四氯化锡溶胶制备出活性二氧化锡，小试研究活性二氧化锡催化合成乙酰水杨酸，并研究了酯化反应的优化条件，结果表明：微波辐射法制备的二氧化锡呈现出较高的催化活性和选择性，其催化合成乙酰水杨酸产率比以浓硫酸为催化剂的产率高，也明显高于一般普通二氧化锡催化产率；活性二氧化锡催化酯化反应的最佳时间为45min，最佳温度为85℃，乙酸酐与水杨酸的最佳物质的量比为2：1．活性二氧化锡催化剂安全无毒，克服了浓硫酸的强腐蚀性、强氧化性、难于与产品分离、对环境污染大等诸多缺点，因此，活性二氧化锡可望成为一种较好的能取代液体浓硫酸并对环境友好固体酸催化剂。     

海南毛薯干粉中总还原糖含量的测定

以葡萄糖为标准溶液,以3,5-二硝基水杨酸为显色剂,用分光光度法测定海南毛薯干粉中总还原糖含量.结果表明：在波长480 nm处有最大吸收峰,测定回收率最大为101.9%,最小为99.7%,相对误差为±1.9%.实测得毛薯干粉中总还原糖含量为71.08%,毛薯中淀粉含量为63.97%.     

还原糖测定方法的规范

探讨了３,５－二硝基水杨酸（ＤＮＳ）添加量,显色时间,氧的溶解量,离子强度以及ＤＮＳ显色后存时间对纤维素酶酶活力测定的影响,氧的溶解量对测定结果影响显著,测定波长的变化对检测样品光吸收值的灵敏度和线性范围影响很大,一般选定５４０ｎｍ为进行纤维素酶酶活力测定的波长,另外当以葡萄糖为标准来测定还原糖时,不同的测定方法会使得纤维二糖的测定值不同,另外,当以葡萄为标准来测定还原糖时,不同的测定方法使得纤维     

氨氮检测试纸的研制

根据水杨酸分光光度法的原理研制了氨氮检测试纸,对试纸的制备条件及显色条件进行了研究,并通过与国标法测试结果比较对试纸进行了评价.实验结果表明:试纸浸渍液中水杨酸钠和亚硝基铁氰化钠的最佳浓度分别为269 g/L和0.40 g/L,测定氨氮时加入激活剂的量以4滴为宜.显色深浅与氨氮浓度成正比,溶液颜色从无色——黄色——黄绿——蓝色变化,色阶明显.试纸的检测结果与国标法检测结果相吻合,数据的重现性较好.