钨(钼)酸镧的合成及其性质

一、前言 用钨(钼)酸盐溶液与硝酸镧溶液混合制得钨(钼)酸锎[La_2(WO_4)_3·3H_2O,La_2(MoO_4)_3·H_2O]。对合成物作了X射线分析,并研究了产物的化学性质。测得钨酸镧的溶度积Ksp=3.4×10~(-25),它的溶解度比钼酸镧小,这与文献[1、2]不同。实验结果表明,钨酸镧具有良好的离子交换性能,对Fe~(3+)和Pb~(2+)有强的亲合力。在所研究的离子中,交换能力的顺序是Fe~(3+)>Pb~(2+)>Zn~(2+)>Cu~(2+>Co~(2+)～Ni~(2+)。     

La_2O_3/La_2O_2CO_3纳米复合材料的凝胶燃烧法合成

采用燃烧法合成了纳米La2O3/La2O2CO3复合材料,以六水合硝酸镧和一水合柠檬酸分别为镧源和络合剂,以氨水调节p H值,p H=2~4、柠檬酸与硝酸镧的摩尔比在1.0~1.2∶1.0之间,将得到的凝胶加热到一定温度发生自蔓延燃烧反应,燃烧反应产物在600~700℃煅烧1~2 h,得到膨松粉末状纳米La2O3/La2O2CO3复合产物。煅烧温度和恒温煅烧时间不同,得到不同粒径和组分比例的纳米La2O3/La2O2CO3复合材料。利用X射线衍射(XRD)、差热-热重分析(TG-DTA)和透射扫描电镜(TEM)等测试方法对凝胶热分解过程产物及最终形成的纳米La2O3/La2O2CO3复合产物粉体进行了分析和表征,产物的平均粒径在30~100 nm之间可控。纳米La2O3/La2O2CO3复合产物中的纳米La2O3在空气中具有不稳定性,极易与空气中的H2O发生反应生成La(OH)3,生成了La(OH)3/La2O2CO3复合产物,而产物在650℃煅烧2 h后即可完全转化为La2O3/La2O2CO3复合产物,说明这个过程是可逆的。     

撞击流反应器制备氧化镧超细粉体

以La(NO3)3·6H2O为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,表面活性剂PEG作分散剂,采用撞击流反应器制备碳酸镧,经焙烧得到超细氧化镧粉体.研究了分散剂种类、分散剂加入量、反应物摩尔比n(NH4HCO3)/n(LaO3)、反应温度、反应时间、搅拌速度、焙烧温度和焙烧时间等因素对La2O3粒径的影响,从而得出优化工艺条件.采用WJL激光粒度仪监测氧化镧的粒径,并且通过热重(TG)、红外(IR)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等表征手段对产品进行表征,结果表明,所得氧化镧为纺锤形超细粉体,颗粒大小均匀,粒径分布较窄.     

铁矿石中褐铁矿的测定

褐铁矿的测定在找矿地球化学研究中具有重要意义。 褐铁矿,或名水针铁矿,化学式Fe_2O_3·H_2O·nH_2O,通常是指的一类矿物,其代表性矿物主要有针铁矿(Fe_2O_3·H_2O)以及黄针铁矿(Fe_2O_3·2H_2O)、多水褐铁矿(Fe_2O_3·3H_2O)和夹状褐铁矿(Fe_2O_3·4H_2O)……等。     

超细金属镍粉的低温液相还原法制备

介绍以NiSO_4·6H_2O为原料,N_2H_4·H_2O为还原剂,加入少量的NaOH和表面活性剂A,控制反应条件为:pH为10,Ni~(2+)浓度为2.0mol/L;N_2H_4·H_2O/Ni~(2+)为2.5;反应温度为70±2℃,可制得平均粒径为75nm的超细金属镍粉。并通过透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射、微量热天平、离心粒度分析等分析手段考察了粉末的一次粒度和形貌、粉末的物相和组成、粉末的热稳定性及二次粒度的分布情况。     

纳米氧化钕的热分解法制备及其光学特性试验研究

研究了以碳酸钕(Nd_2(CO_3)_3·H_2O)为钕源,采用热分解法制备纳米氧化钕。根据Nd_2(CO_3)_3·H_2O在空气中的热重-差热(TG-DTA)分析结果,借助X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和紫外-可见分光光度计(UV-Vis)分别表征Nd_2(CO_3)_3·H_2O在空气中热分解产物的物相、形貌和光学特性。结果表明,Nd_2(CO_3)_3·H_2O的热分解过程分为3个阶段:第1阶段,室温～300℃,Nd_2(CO_3)_3·H_2O失去结晶水变为Nd_2(CO_3)_3;第2阶段,300～550℃,Nd_2(CO_3)_3受热分解产生中间产物Nd_2O_2CO_3;第3阶段,550～850℃,Nd_2O_2CO_3在850℃下保温15 min,形成纳米Nd_2O_3。第3阶段是控制Nd_2O_3粒径的主要环节。     

稀土硝酸鹽三元水鹽体系的研究(Ⅰ) R(NO_3)_3—Mg(NO_3)_2—H_2O体系在25℃、50℃时的溶解度

稀土硝酸盐水盐体系的研究虽然有些报导但对硝酸稀土、硝酸镁、水三元体系的研究却很少。1929年Capua研究硝酸镧、硝酸镁、水体系在20℃的溶解度时,认为该体系为一简单体系没有复盐生成。1957年和报导上述体系在25℃和50℃的溶解度时得到组成为2La(NO_3)_3·3Mg(NO_3)_2·24H_2O复盐,以及复盐和六水合硝酸镧;复盐和六水合硝酸镁两个固溶体区域。除镧外其它稀土硝酸盐与硝酸镁、水体系的溶解度研究还未见诸文献。     

H2O2氧化水热晶化法制备超细钨粉

通过H2O2氧化工业级钨粉颗粒制备出纳米级WO3粉体,采用两段还原法对所得的产物进行氢还原后得到超细钨粉。用XRD、SEM、BET等对所得产物进行了一系列的表征。结果表明:工业级钨粉经氧化水热晶化处理后所得产物为单斜相WO3,平均粒径约为60 nm;将制得的WO3在氢气氛下还原,800℃下保温45 min后得到颗粒分布较窄、平均粒径约150 nm的立方相钨粉。当还原温度升高至900℃时,所得的钨粉颗粒明显长大,部分粒径长大至2~3μm,但颗粒的球形度更好。     

片状氧化镧粉体的制备及表征

以普通La2O3、硝酸、氨水、聚乙二醇(6000)为原料,利用氨水沉淀法制得了片状氧化镧粉体,利用TG-DSC表征了前躯体氢氧化镧粉末在热分解过程中的变化情况.用激光粒度仪表征了氧化镧粉体的体积百分比与粒径的正态分布,用SEM表征了氧化镧粉体的形貌,用BET法得到了氧化镧的比表面积和当量直径.实验结果表明,在适当的工艺条件下,可以制得片状的氧化镧粉体,比表面积为21m2/g～30 m2/g,当量直径为30.41nm～43.97nm.     

溶胶-凝胶工艺制备氮化铝陶瓷超细粉末

采用硝酸盐-有机物低温燃烧反应溶胶-凝胶工艺,以硝酸铝(Al(NO_3)_3·9H_2O)、葡萄糖(C_6H_(12)O_6·H_2O)、尿素(CO(NH_2)_2)为原料,制备出粒度细小、混合均匀的铝源和碳源的混合前驱物,然后以该前驱物为原料进行碳热还原反应制备氮化铝粉末。研究表明,氮化铝的生成温度降低,在1350℃时即有大量氮化铝生成,1550℃时仅用90 min即可实现完全转化。SEM分析结果表明合成粉末为粒度分布均匀的纳米级(～100 nm)粉末。     

纳米氧化锌的固相合成

以七水硫酸锌和无水草酸钠为原料,用室温固相化学反应首先合成出前驱物草酸锌,草酸锌在400℃分解3h,得到产物纳米氧化锌。用X-射线粉末衍射和透射电镜对产物的组成、大小、型貌进行表征。结果表明,产物纳米氧化锌为粒度分布均匀的球形六角晶系结构,平均粒径28nm。     

纳米氧化锆的固相合成及机理研究

以八水氯氧化锆和草酸钠为原料,固相反应合成出前驱体二水草酸氧锆,前驱体在600℃分解5 h,得到氧化锆粉体。结果表明,产物为粒度分布均匀、纯度高、单斜相和四方相共存的纳米氧化锆粉体,其一次颗粒尺寸在15 nm左右。     

固相法合成纳米二氧化钛

以TiOSO4.2H2O和Na2C2O4为原料,用室温固相法首先合成出前驱体草酸氧钛,然后在500℃热分解2 h,经纯化后得到纳米二氧化钛。经XRD和TEM检测,产物纳米二氧化钛为锐钛矿型结构,平均粒径为25 nm。     

纳米La_2O_3粉晶的制备及其表征

以La(NO_3)_3·6H_2O、NH_4HCO_3和聚乙二醇为原料,利用沉淀法制备了纳米La_2O_3粉体,利用XRD,TG-DTA和TEM等测试方法对干凝胶热分解过程及最终形成的纳米La_2O_3粉体进行了分析和表征,XRD法考察了前驱体在不同热处理条件下产物物相和晶粒度的变化情况,实验结果表明,在适当工艺参数下,前驱体经720℃,1h焙烧所得产物为平均粒径小于50nm的La_2O_3粉体.     

Synthesis and Property of H2La2Ti3O10/CdS Layered Nanocomposite Photocatalyst

H2La2Ti3O10/CdS nanocomposite with er photoactivity was synthesized by a stepwise exchange process from H2La2Ti3O10, which was obtained by H^＋ -exchanging reaction of H2La2Ti3O10 with HCl other than the normally used HNO3. The pillaring process was investigated by XRD, TEM, FT-IR and BET methods. The photocatalytic decomposition of aniline was used as the model system to evaluate the photochemical properties of H2La2Ti3O10/CdS,H2La2Ti3O10 and K2La2Ti3O10. It is found that the photoactivity of layered H2La2Ti3O10 is greatly improved by the intercalation of CdS in the interlayer. In general, the excellent photoactivity of the H2La2Ti3O10/CdS nanocomposite might be attributing to the extremely small particle size of incorporated CdS and good contact between CdS and La2Ti3O10^2- layers. On the other hand, the coupling of two semiconductor particles with different energy gap is useful to achieve effective charge separation. In H2La2Ti3O10/CdS, a photo-generated electron can transfer from CdS to the La2Ti3O10^2- layer, while the holes remain in the CdS particles. This helps to diffuse the electrons and holes before reaching the interface, and the holes and electrons can be effectively captured by the electrolyte in the solution. Simuhaneously, the optimal operating condition of photodecomposition aniline was investigated.     

9,10-蒽-3,3′-双(1,3-戊二烯-2,4-二醇)桥联双核镍(Ⅱ)配合物的合成及磁性研究

以9,10-蒽-3,3′-双(1,3-戊二烯-2,4-二醇)和二苯甲酰甲烷为原料合成了新型固态三元配合物[Ni2(C24H20O4)(C15H11O2)2].H2O,并用元素分析、电导率、红外光谱、电子光谱和电喷雾质谱对其进行了表征,确定了配合物的组成,研究了配合物在氮气气氛中的热分解行为。其荧光光谱的最大发射波长为430nm,变温磁化率(2～300K)的测定结果表明桥联双核Ni2+配合物为铁磁性自旋交换作用,Curie常数C=2.04cm3.mol-.1K,Weiss常数θ=8.10K。     

离子交换树脂法制备纳米La_2O_3及表征

以La(NO3)3.6H2O为原料,用强碱性阴离子交换树脂为沉淀剂,制备了纳米La2O3。前驱物及产物进行了TG-DTA、XRD、TEM、HRTEM、SAED、BET等表征。实验结果表明,前驱物是La(OH)3,产物为宽约20nm~25nm、长约为80nm~200nm的板状或棒状La2O3纳米多晶体。     

用Zerolit FF树脂分离铌、钽、钛的研究

采用Zerolit FF阴离子交换树脂,将含有铌、钽、钛的溶液进行离子交换,然后用0.3MHCl-0.6％H_2O_2混合液洗脱钛,再用0.7MH_2C_2O_4溶液洗脱铌,最后用3MHCl-0.5MH_2C_2O_4溶液洗脱钽。结果表明,分离效果好,流程简单。实验中采用了H_2O_2比色测定Ti,用丙酮-硫氰酸钾比色测定铌,用焦性没食子酸比色测定钽。     

Ionic liquid mediated morphologically improved lanthanum oxide nanoparticles by Andrographis paniculata leaves extract and its biomedical applications

Greener synthesis of ionic liquid(IL) assisted lanthanum oxide(La_2O_3) nanoparticles(NPs) was followed using Andrographis paniculata leaves extract by hydrothermal method at low temperature,The IL assisted La_2O_3(La_2O_3-IL) NPs were characterized by various properties such as structural,spectral,optical,morphological,and biological studies.Powder X-ray diffraction studies confirm that La_2O_3-IL NPs crystallize in the form of body-centered cubic structure and average crystalline size is shown-43 nm.FTIR and Laser Raman spectroscopy confirm the La-O,O-H and various functional groups.The La-O stretching vibration band attributes at 639 cm~(-1).The optical property of La_2O_3-IL NPs was characterized by UV-Vis and photo luminesce nce spectroscopy.The sharp and intense absorbance peak observed in the UV region at 288 nm can be assigned.In the PL spectrum,we observe two different emission bands like blue and green emission.The morphological and particle size determination were investigated by SEM with EDX spectra and TEM analyses.The agglomerated particles of hexagonal,spherical,and parallelogram shape are observed in the TEM images.The chemical elements,binding energies as well as La metal states on the surface of these synthesized NPs were determined using XPS.La_2O_3 NPs for good biological activities regarding antibacterial and anti-inflammatory potentials could be utilized in different biological applications to the food and biomedical industries.La_2O_3-IL has a high percentage of inhibitions than La_2O_3 and standard diclofenac.     

稀土钼杂多配合物催化合成尿囊素的研究

合成制备了稀土钼杂多配合物K11[Y(PMo11O39)2],并以之作为催化剂,双氧水为氧化剂,乙二醛和尿素为原料合成尿囊素。探讨研究了催化剂量、反应温度、反应时间及n(C2H2O2)∶n(H2O2)对尿囊素收率的影响。得到了适宜的合成条件为:n(C2H2O2)∶n(H2O2)=1.0∶1.1,氧化反应温度约为5℃~8℃,尿囊素生成温度约为75℃~80℃,反应时间7小时,在该条件下尿囊素的收率可达28.75%。