水杨醛缩甲基氨基硫脲Schiff碱配合物的合成与表征

选用头孢类医药中间体2-甲基氨基硫脲与水杨醛反应,合成了水杨醛缩2-甲基氨基硫脲schiff配体,然后与二价过渡金属离子反应合成了新型水杨醛缩甲基氨基硫脲Schiff碱配合物．通过元素分析、红外光谱、紫外光谱及摩尔电导分析等手段,对配体和配合物进行了表征,并对其抑菌活性进行了研究．     

水杨醛缩甲基氨基硫脲Schiff碱配合物的合成与表征

选用头孢类医药中间体2-甲基氨基硫脲与水杨醛反应,合成了水杨醛缩2-甲基氨基硫脲schiff配体,然后与二价过渡金属离子反应合成了新型水杨醛缩甲基氨基硫脲Schiff碱配合物.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱及摩尔电导分析等手段,对配体和配合物进行了表征,并对其抑菌活性进行了研究.     

3,5-二溴水杨醛缩2,6-二异丙基苯胺钛化合物的合成及催化性能研究

以价廉易得的水杨醛和2,6二异丙基苯胺为主要原料,通过溴代、缩合等反应合成了3,5二溴水杨醛缩2,6二异丙基苯胺配体,再与TiCl4配位形成了未见文献报道的新化合物[O(3,5-diBr)C6H2oCH=N2,6(iPr)2-C6H3]2TiCl2(A)。通过MS、1HNMR和元素分析表征了配体分子结构,通过1HNMR和元素分析表征了配合物(A)分子结构。以甲苯为溶剂,MAO(甲基铝氧烷)为助催化剂,钛配合物(A)在60℃,0.2MPa下,催化乙烯聚合活性为8.90×106gPE/(molTi·h·MPa),远高于水杨醛亚胺钛配合物[OC6H4oCH=N2,6(iPr)2C6H3]2TiCl2(B)催化乙烯聚合的活性,且所得聚乙烯分子量较高。考察工艺条件对催化性能的影响,结果表明:在常温～60℃范围内升高反应压力和温度,催化活性和产物分子量均能有效提高。     

1，3-丙二胺缩邻香兰素Ni—Gd配合物的合成及表征

文章用乙酸镍和1,3-丙二胺缩邻香兰素得到的配体（H2L）,以及硝酸钆在无水甲醇体系中合成Ni—Gd配合物。用红外光谱对邻香兰素、1,3-丙二胺缩邻香兰素（H2L）、[LNi]·H2O金属配合物和Ni—Gd配合物进行了表征,并用荧光光谱仪对异核双金属配合物做荧光性能表征。结果表明：金属元素成功的配合到Schiff碱上,成功地合成了1,3-丙二胺缩邻香兰素Ni—Gd配合物。     

1,3-丙二胺缩邻香兰素Ni-Gd配合物的合成及表征

文章用乙酸镍和1,3-丙二胺缩邻香兰素得到的配体(H2L),以及硝酸钆在无水甲醇体系中合成Ni-Gd配合物。用红外光谱对邻香兰素、1,3-丙二胺缩邻香兰素(H2L)、[LNi].H2O金属配合物和Ni-Gd配合物进行了表征,并用荧光光谱仪对异核双金属配合物做荧光性能表征。结果表明:金属元素成功的配合到Schiff碱上,成功地合成了1,3-丙二胺缩邻香兰素Ni-Gd配合物。     

西佛碱金属配合物的合成及表征

以水杨醛与邻苯二胺、苯胺为原料,合成了水杨醛缩邻苯二胺Ａ,水杨醛缩苯胺Ｂ。利用这两个配体与四氯化钛、三氧化铁络合,合成了４个新型的西佛碱金属配合物。ＤＳＣ研究表明,配合物中无配位的溶剂。配合物的＾１ＨＮＭＲ中可以看出酚羟基信号。红外光谱分析表明,配体Ａ、Ｂ存在分子内、分子间氢键,与金属氯化物络合后,分子间、分子内氢键打开,金属原子与配体中的亚胺氮原子及羟基配位形成螯合物。配体Ａ形成的络合物中的氮与     

新型萘氧基亚胺钛配合物催化乙烯聚合

以乙醇为溶剂,2-羟基1-萘醛与2,6-二异丙基苯胺通过希夫碱缩合得到一种新型萘氧基亚胺配体1a。配体1a在四氢呋喃(THF)溶剂中分别与NaH和TiCl4.2THF反应得到相应的钛配合物1。气相色谱-质谱联用(GC/MS)表征了配体结构,核磁共振氢谱(1H NMR)、元素分析等手段表征了配合物1。甲苯为溶剂,MAO(甲基铝氧烷)为助催化剂,0.6 MPa乙烯压力下30—70℃时钛配合物1催化乙烯聚合活性为2.66×105—7.24×105g PE(mol Ti)-1h-1,所得聚乙烯粘均分子量较高(3.5×104—25.5×104),将反应压力从0.1 MPa提高到1.0 MPa,1/MAO催化体系活性和聚合产物分子量能大幅提高。配合物1的活性具有明显的温度效应,在60℃达到最高。GPC和DSC表征结果说明所得聚合物为窄分布低支化度聚乙烯。     

水杨醛缩葡萄糖基氨基硫脲希佛碱与Cu(Ⅱ)配合物的研究

合成了一种含硫、氮希佛碱配体——水杨醛缩 N- 氨基 - N′- 2 ,3,4,6- 四 - O- 乙酰基 - β- D- 吡喃葡萄糖基硫脲及其与 Cu2 + 的配合物。并通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、摩尔电导率等对配合物结构进行了研究。结果表明两分子配体分别失去了酚羟基上的氢 ,通过 S、 N、 O与一分子 Cu2 + 配位成中性配合物     

逐滴一步反应法合成L-赖氨酸缩香兰素席夫碱铜配合物及其表征

为了解决香兰素及其席夫碱配体在空气中易于氧化的问题,笔者打破席夫碱配合物分步合成法的常规思路,采用逐滴一步反应法合成了L-赖氨酸缩香草醛Sehiff碱的铜配合物,产物收率约为62%.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱等方法对产物进行了表征,推测其可能的结构为四核环式结构配合物,分子式为C40H68Cu4N8O12·2H2O.     

水杨醛缩氨噻肟酸Schiff碱稀土钐配合物的合成与表征

金属有机Schiff碱类配合物是金属有机配合物中很重要的一个分支， Schiff碱是通过灵活选择与各种氨类及含羰基的不同醛或酮缩合得到链状或环合，单齿或多齿、结构各异性能多变的有机配体. 利用头孢类医药中间体氨噻肟酸［2 (2 氨基 4 噻唑基) 2 (Z) 甲氧亚胺基乙酸］的氨基与水杨醛反应合成Schiff碱配体，Schiff碱配体与稀土钐无机金属离子配位得到目标配合物，运用元素、红外分析对配合物的结构进行了表征，探讨它们的配位方式.     

对苯二甲酸与丁二醇和乙二醇直接酯化的研究

研究了对苯二甲酸（ＰＴＡ）直接酯化法合成对苯二甲酸丁二醇酯－对苯二甲酸乙二醇酯（ＢＨＢＴ－ＢＨＥＴ）时影响主、副反应的诸项因素以及副反应产物四氢呋喃（ＴＨＦ）的生成规律，提出了抑制ＴＨＦ生成的方法．在合成ＢＨＢＴ－ＢＨＥＴ时，以硫酸钛水解物为催化剂具有较好的效果，催化剂浓度、酯化反应温度及二醇／ＰＴＡ的摩尔比等对主、副反应有较大影响，酯化反应体系的酸性是促进副反应的重要因素，添加适量的碱性物质可有效地控制ＴＨＦ的生成．     

Ethylene Polymerization by a Novel Dinuclear Heteroligated Titanium Complex with the Ligand of (Salicylaldiminato)(β-enaminoketonato)

The condensation of acetylacetone (CH3COCH2COCH3) with benzdine(H2N-C6H4-C6H4-NH2) yielded diimine ligand 1 [HOC(Me)C(H)(Me)C=N(p-C6H4)(C6H4-p)N=C(Me)C(H)C(Me)OH)],which was converted into sodium salts.And then the sodium salts reacted with monosalicylaldiminato titanium complex 2{[3,5-di-Bu'-240)C6H2CHN(PH)]TiCl3(THF)} in dried dichloromethane to give a new benzdine-bridged binuclear complex 3{[3,5-di-Bu'-2-(O)C6H2CHN(PH)]2[OC(Me)C(H)(Me)C=N(p-C6H4)-(C6H4-p)N=C(Me)C(H)C(Me)]Ti2Cl4}.The complex 3 was characterized by 1HNMR and elemental analysis.In the presence of MAO(methylaluminoxane),the complex 3 in toluene was effective to catalyze polymerization,affording moderately high catalytic high temperature gel permeation chromatography (GPC) curve of polyethylene obtained revealed a single peak,but the molecular weight distribution (MWD=3.21) is obviously broader than that of the similar mononuclear titanium complex.The melting points of the obtained polyethylene reaches 138 ℃,indicating that the polyethylene is of high crystallinity.     

SAPO-5分子筛固载铜双核金属配合物的结构及催化性能

合成了一种铜双核大环金属配合物。采用浸渍法将双核配合物固栽在分子筛SAPO-5中制得负载催化材料,其中磷酸铝分子筛SAPO-5采用三甲氧基氨丙基硅烷将表面官能化。BET,IR,UV—Vis,XRD,ICP—AES和TG／DTA表征结果表明配合物被固载后,其结构仍保持完整。以环己烷氧化为探征反应,考察了负载催化材料的催化性能。结果表明该负载催化剂具有较高的活性,当选用乙腈做溶剂时,环己烷的转化率高达55．1％。该负载催化剂在环已烷液相反应中的最佳反应条件为：反应时间在10～12h,反应温度在80～90℃。     

溶剂对相转移催化合成烯丙基缩水甘油醚的影响

加入适量的非水溶性溶剂(苯、环己烷、正己烷)和少量的水溶性溶剂(THF、甲醇、乙醇)可显著提高液-液相转移催化合成烯丙基缩水甘油醚的产率。当反应温度60℃,n(丙烯醇)∶n(环氧氯丙烷)∶n(NaOH)∶n(四丁基硫酸氢铵)=1.0∶2.0∶2.0∶0.01,每摩尔丙烯醇中加入120 mL苯和25 mL THF,反应时间1 h时,产品的产率大于86%,环氧值为0.866,质量分数为96.5%。采用液-液相转移催化,操作简单,条件温和,NaOH溶液加料容易。     

两亲嵌段共聚物P(St)-b-P(HEA)的合成、表征及其胶束化行为研究

以2-溴代异丁酸乙酯(EBiB)为引发剂,溴化亚铜(CuBr)和α,α′-联吡啶(bpy)分别为催化剂和配体,通过原子转移自由基聚合法(ATRP)制备了两亲嵌段共聚物P(St)-b-P(HEA)。利用FT-IR、GPC和TG/DTG对产物进行了表征,确定合成产物为P(St)-b-P(HEA)两嵌段共聚物。用透射电镜(TEM)观察了其在5∶95(VTHF∶VH2O)混合溶剂中的胶束化行为,发现其胶束呈分散球状体和链状聚集体两种形态。     

Extraction behaviours of titanium and other impurities in the decompositio process of ilmenite by highly concentrated KOH solution

To effectively utilize ilmenite and recycle KOH solution,the extraction behaviours of titanium and other associated impurities in the decomposition process of ilmenite by highly concentrated KOH solution were studied.Experiments on the extraction behaviours of titanium as well as other associated impurities of ilmenite such as iron,silicon,calcium,and aluminiurn were carried out.The effects of various parameters,including reaction temperature,KOH concentration,reaction time,alkali-to-ore mass ratio,and particle size on the extraction rate of titanium and other impurities were examined.When the finely ground ore (58-75 μm) reacted with KOH solution (80wt％) in an alkali-to-ore mass ratio of 7:1 at 260°C for 60 min,almost complete extraction of titanium was achieved,while the extraction rate of aluminium was 78％ and that of other impurities was less than 22％.Moreover,high purity (98.2wt％) TiO2 with the anatase structure could be gained in the purification process.     

High Frequency Discharge Plasma Induced Grafting of Polystyrene onto Titanium Dioxide Powder

Grafting of polystyrene （PS） onto titanium dioxide powder was investigated. The graft polymerization reaction was induced by high frequency discharge produced N2 plasma treatment of the surfaces of titanium dioxide. IR, XPS and TGA results show that PS was grafted on the titanium dioxide powder. And the crystal structure of the titanium dioxide powder observed by XRD was unchanged after plasma treatment.     

8-碘-9-四氢吡喃-2-基-9H-嘌呤的合成

以 9-四氢吡喃 - 2 -基 - 9H-嘌呤、丁基锂和 I2 等为主要原料 ,四氢呋喃 ( THF)为溶剂 ,合成了 8-碘 - 9-四氢吡喃 - 2 -基 - 9H-嘌呤。考察了主要反应条件对反应的影响 ,确定了较佳工艺条件 :反应温度 - 78℃ ,n( 9-四氢吡喃 - 2 -基 - 9H-嘌呤 )∶ n(丁基锂 )∶ n(碘 ) =1 .0∶ 1 .5∶ 1 .5 ,反应时间 2 h。此条件下 ,产物收率 >90 %。同时 ,采用 1H- NMR、13C-NMR和 MS对产物结构进行了表征     

共溶剂THF对超临界甲醇连续化制备生物柴油的影响

在直径φ20mm、长3700mm的垂直管式反应器中研究了共溶剂四氢呋喃（THF）对超临界甲醇连续化制备生物柴油体系中的反应中间产物组成及甲酯收率的影响;反应温度,反应压力,醇油摩尔比分别为275～375℃,15MPa,40：1．结果表明：较低的温度下,共溶剂四氢呋喃加入反应体系后,生物柴油的收率有显著的提高．由此可推论在较低温度下,表明醇油未完全混合均匀．加入共溶剂后,改善了醇油的混合情况,使得甲酯收率明显提高．实验还发现,当在高温下,甲酯收率出现极大点,原因可能是甲酯的消耗速率大于其生成速率,加入共溶剂后,反应速率加快,与不加共溶剂时相比,中间产物浓度在很短时间内就达到平衡．