超重力法制备Ce-Mn氧化物载体氧化羰基合成碳酸二苯酯

分别采用溶胶-凝胶法、共沉淀法和超重力反应共沉淀法制备铈锰复合氧化物前驱体,再经过高温焙烧得到氧化羰基化合成碳酸二苯酯的催化剂载体。通过XRD,H2-TPR,BET,TEM等手段对不同方法制备所得载体进行表征,结果表明:采用超重力反应共沉淀法所制备的Ce-Mn复合氧化物载体Mn较多进入CeO2中形成Ce-Mn-O共熔体,由于Mn的掺杂而产生的晶格畸变和由此产生的氧缺陷更多,晶体颗粒较小且分布均匀,比表面积大;当负载质量分数为0.5%Pd后用于苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯,在反应总压为5 MPa,CO与O2分压比为93∶7、反应时间6 h、反应温度100℃时,碳酸二苯酯单程收率可达21.79%,选择性在99.1%以上。且运用旋转填充床设备实现物料在超重力条件下共沉淀制备Ce-Mn复合氧化物载体的制备过程简单,操作方便可控,载体质量稳定,非常适合批量生产。     

磷矿颗粒流态化特性的实验研究

在高1 m、内径42mm的流化床中,对粒径54-600 μm、密度2 252-2 665 kg/m3的磷矿颗粒的流态化特性进行实验研究.实验结果表明:磷矿颗粒粒径和密度对磷矿颗粒流态化行为有较大影响,床层膨胀比随着磷矿颗粒粒径的增大而逐渐减小.当磷矿颗粒属于Geldart B类颗粒时,流化较好;而当颗粒平均粒径为82 ...     

组态王在全混釜监控系统中的设计与应用

全混釜监控系统主要用于监控全混釜运行流程,对其反应过程进行实时监控并作出及时的干预.在程序开发设计各个模块的基础上,在组态王上实现全混釜温度及压力的采集、处理和实时监控,并完成报警、数据记录、报表生成及打印等功能.系统集控制设计、数据库技术、计算机网络连接技术于一体,使用组态王软件实现友好的人机界面,可扩展性好,可靠性...     

磁性Mn-Fe载体制备及其在合成碳酸二苯酯中应用

采用溶胶-凝胶法制备Mn-Fe复合氧化物前驱体,经过高温焙烧得到具有软磁特性的氧化羰基合成碳酸二苯酯的催化剂载体,并通过XRD,H2-TPR,BET,VSM等手段对载体和催化剂进行表征。XRD测试结果表明:低于500℃焙烧温度下Mn-Fe复合氧化物载体具有完整的尖晶石型结构,高于500℃时出现杂相且随温度升高杂相峰强不断增加;H2-TPR测试结果表明:Mn-Fe复合氧化物载体具有较好的低温氧化性能,但随着焙烧温度升高还原峰温度不断向高温偏移;BET法比表面积测试结果显示:500℃下焙烧得到的载体比表面积达到29.53m2/g,VSM测试结果显示经负载后催化剂比饱和磁化强度达到43.16Am2/kg。当负载质量分数为0.5%Pd后用于苯酚氧化羰基合成碳酸二苯酯,在反应总压为5MPa、CO与O2分压比为93∶7、反应时间4h、反应温度100℃时,碳酸二苯酯单程收率可达28.33%,选择性在99.1%以上。     

新型磁性聚苯乙烯微球的制备及表征

为了制备一种以四氧化三铁磁性纳米粒子为壳、聚苯乙烯为核的新型高分子功能材料,并有望应用于磁稳定流化床反应器,采用悬浮聚合法制备了四氧化三铁纳米粒子包覆聚苯乙烯的磁性微球。运用扫描电镜（SEM）、红外光谱（FT-IR）、振动样品磁强计（VSM）、热失重（TGA）等测试手段,分析并表征了磁性聚苯乙烯微球的形貌特征、粒径、磁学性能及四氧化三铁包覆量。实验结果表明,所得磁性聚苯乙烯粒子为球状微球,粒径为150~200 μm且分布较窄;磁性聚苯乙烯微球的四氧化三铁包覆量达到7.81%（质量分数）,最高饱和磁化强度为3.97 A·m2/kg。     

球形铅-锰复合氧化物载体制备及性能评价

通过油氨柱成型法制备了球形铅-锰复合氧化物载体,并利用X射线衍射（XRD）、BET法比面积测试等技术对球状载体进行了表征。结果表明,在焙烧温度为450 ℃、活性炭添加量为2%（质量分数）条件下,制得的球状载体的性能最优。此时,载体的主要成分为氧化锰和四氧化三铅;同时,前驱体碳酸盐完全分解生成的二氧化碳气体,在逸出的过程中在载体内部形成了大量的孔道结构,使得载体的比表面积达到129.80 m2/g;同时,载体的机械抗压强度达到17.8 N,使得反应后的载体仍具有完整的球状形貌。以氯化钯溶液为钯源,利用沉淀法将球形铅-锰复合氧化物载体负载0.5%（质量分数）钯后,用于苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯的催化反应,碳酸二苯酯的收率可达14.34%,选择性在99.20%以上。     

工业氟硅酸合成钛硅介孔分子筛催化环己烯环氧化

利用磷肥工业副产的氟硅酸为原料,在十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）溶液中与氨水和钛酸四丁酯（TBOT）反应,水热陈化制取钛硅介孔分子筛,通过改变水热时间、CTAB的加入量、硅钛比和模板剂的脱除方法研究实验条件对钛硅介孔分子筛的结构和性能的影响,采用氮气吸脱附、扫描电镜、透射电镜和固体紫外漫反射对样品进行表征。结果表明,SiO₂:CTAB:TBOT:NH₃:H₂O的摩尔比为1:1.50:0.03:10:150,水浴时间为5 h时,所得样品的比表面积可达1116 m²·g^-1,介孔体积为0.79 cm³·g^-1。合成的钛硅介孔分子筛作为催化剂应用于环己烯环氧化反应,环己烯的转化率可达68.10%,环氧环己烷产物选择性为96.60%,Ti活性位的转化频率达到99.5 h^-1。该方法可以提高磷肥副产低浓度氟硅酸的附加值,降低钛硅介孔分子筛催化剂的生产成本。     

磷矿颗粒在振动场及添加SiO2的流化特性研究

以平均粒径为60μm、密度为2316kg/m3的磷矿颗粒为物料,采用引入振动场及添加SiO2的方法,在内径为42mm的流化床中,考察了不同振幅、SiO2添加量的情况下,磷矿颗粒的流化性能。实验结果表明:振动场与SiO2均可有效消除活塞流、抑制沟流、减小颗粒间的粘性力,显著改善磷矿颗粒的流化质量。在硅钙摩尔比为3.0时,床层膨胀比最大,临界流化速度最低;此外,随着SiO2添加量进一步的增加或降低,改善效果减弱,流化质量下降。但振幅对临界流化速度影响很小,且床层膨胀比随振幅的增加逐渐增大。采用Richardson-Zaki方程进一步对磷矿-SiO2体系分析的结果与实验现象相符。     

超临界水非催化稻草秸秆一步法制备还原糖的研究

超临界水非催化稻草秸秆一步法制备还原糖是一种新型的燃料酒精制备方法。采用自制超临界水的间歇反应器,在设定反应时间内,通过锡浴加热使反应体系达到超/近临界状态。稻草秸秆经处理后,由冷水急冷终止反应。结果表明在反应温度 350℃、反应压力 16 MPa、处理时间 25 s、固液比为1:15且稻草秸秆未经任何预处理的条件下,还原糖收率达到最大值 28.81%;此外,稻草秸秆使用超临界水一步法水解比用碱液处理后再进行超临界水解更利于其转化为还原糖。     

非均相催化一步合成碳酸二苯酯ⅨCe的添加方法对Pd-Sn催化剂性能的影响

通过XRD、TPR对不同的Ce添加方法所得催化剂进行了表征,结果表明用溶胶-凝胶法所得催化剂中Ce、Sn主要以Ce_XSn_1-xO₂物相存在.用混烧法所得催化剂中,Ce和Sn分别以CeO₂、SnO₂物相形式存在,而用沉淀法所得的催化剂中,Ce则以CeO₂晶相的形式存在,Sn与载体其他元素形成了共融体.对3种催化剂的形貌和比表面积进行了表征,结果表明溶胶-凝胶法所得催化剂的表面呈蜂窝状、比表面积较大.用碳酸二苯酯（DPC）的合成实验对催化剂的活性及催化剂的寿命进行评价,结果表明无论是催化剂的活性还是催化剂的寿命,溶胶-凝胶法所得催化剂较好.此外还对DPC合成工艺条件进行优化.