紫杉醇提取分离方法的研究

探讨了采用ＣＬＣ－Ｃ８柱,以乙腈：乙醇：水（９：２：９）为流动相,在２２８ｎｍ下检测的一套快速、准确的测定东北红豆杉中紫杉醇含量的高效液相色谱方法。其相关系数ｒ＝０．９９９１,变异系数为１．８２％,最低检出限可达２．０μｇ     

从东北红豆杉树叶中提取紫杉醇的过程分析

通过实验分析了和讨论东北红豆杉树叶中紫杉醇的提取过程,采用无毒,无污染的乙醇作为提取溶剂,在高分子树脂柱和Ｚｏｒｂａｘ－ＳＷ柱上进行了逐级提纯,得到了较高纯度的产品,测定了洗脱过程中紫杉烷类化合物的浓度分布情况,为进行规模化生产提供了合理的工艺路线。     

曼地亚红豆杉枝叶挥发油化学成分的GC-MS分析

采用多种方法提取了曼地亚红豆杉混合枝叶和单独的枝干或叶中的挥发油,并用气相色谱-质谱（GC-MS）方法对它们的化学成分进行鉴定,用面积归一法测定了各组分的百分含量。实验表明：采用微波辅助水蒸气蒸馏法、微波辅助溶剂提取法、超声波辅助溶剂提取法和溶剂加热回流提取法分别提取曼地亚红豆杉混合枝叶中挥发油,其中分别鉴定出27、26、13及20种成分;运用溶剂加热回流提取法从曼地亚红豆杉单独的枝干和叶中提取的挥发油中可分别鉴定出16和24种成分,挥发油得率分别为4.21%和9.70%。从实验结果可知：不同提取工艺所得曼地亚红豆杉枝叶中挥发油种类差异较大,且叶中挥发油含量明显高于枝干。     

瓜蒌皮抗肿瘤活性成分的初步研究

采用改进的MTS法来探究瓜蒌皮石油醚相不同极性成分对结肠癌HCT-116细胞和乳腺癌MCF-7细胞增殖的抑制作用,探讨其抗肿瘤活性。利用硅胶柱色谱制备极性不同的五种成分,改进的MTS法检测细胞的增殖作用,Propidium Iodide染色法分析HCT-116细胞周期;Annexin V-FITC/Propidium Iodide染色法分析HCT-116细胞凋亡。在低浓度情况下发现,瓜蒌皮醚相极性成分促进MCF-7细胞生长,成分E诱导细胞停滞在S-期而起到抑制癌细胞增殖的作用,并且成分C及E抗癌细胞增殖作用是通过诱导细胞凋亡介导的作用机制,并以剂量依赖方式诱导其细胞凋亡。通过硅胶柱色谱制备的石油醚相不同极性成分具有抗肿瘤活性。     

两种红豆杉属植物细胞悬浮培养生产紫杉醇的初步研究

进行了不同培养条件对东北红豆杉悬浮细胞生长影响的研究，比较了东北红豆杉(T．cuspidata)和曼地亚红豆杉(T．media)悬浮细胞体系中紫杉醇的生产量。结果表明，东北红豆杉细胞悬浮培养适宜的接种量是2g／瓶、培养基为B5基本培养基、蔗糖质量浓度20～30g／L时悬浮培养细胞的生长较好。东北红豆杉悬浮细胞在B5培养基中质量浓度为0．127mg／L，曼地亚红豆杉悬浮细胞在B5培养基中质量浓度为0．487mg／L。     

转盘式反应器中高密度培养红豆杉细胞的研究

研究了红豆杉细胞在转盘式反应器中的高密度培养,并与摇瓶培养进行了比较,结果表明：转盘式反应器可以在高密度条件下进行红豆杉细胞的培养,并明显提高紫杉醇生成率,获得较高的细胞产率。在稀释率为0．05d^-1条件下,最高紫杉醇含量达到14．4mg／L。     

HPLC法同时测定蒿茶中3种有机酸的含量

建立蒿茶中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸3种有机酸的HPLC含量测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil 100-5C18柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%甲酸水(10︰90,V/V);流速:1.0 m L·min~(-1);检测波长:326nm;柱温:30℃。试验结果表明,3种有机酸的进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率在96. 9%～104. 6%,RSD在2. 0%～2. 4%。不同产地的样本中,江苏蒿茶的3种有机酸类成分的含量远大于其他4个产地。本方法简便易行、准确可靠,可用于蒿茶中3种有机酸的含量测定。     

制备型色谱柱对黑豆皮花青素分离纯度的影响

以黑豆皮为原料,采用超声波辅助法提取3种黑豆皮花青素,利用高效液相色谱法对其进行定性定量分析,然后用两种不同型号的制备型色谱柱分离纯化含量最高的黑豆皮花青素,并鉴定其纯度。结果表明:3种黑豆皮花青素中的主要成分是矢车菊素-3-O-葡萄糖苷(C_3G),其中东北黑豆皮花青素中C_3G含量最高,为959.7 mg/100 g,其次是山西黑豆皮花青素。用两种色谱柱纯化东北黑豆皮花青素制备C_3G,色谱柱1 C18(77 mm×450 mm,10~100μm)分离的C_3G纯度为77.2%,色谱柱2 C18(19 mm×150 mm,5.0μm)分离的C_3G纯度为97.0%,色谱柱2分离的C_3G可以代替标品,适合实验室小量制备并做后续性质的研究。     

南方红豆杉叶中活性多糖的分离与纯化

采用水提醇沉方法从南方红豆杉枝叶中得到红豆杉总多糖，经DEAE-Sepharose FF阴离子交换色谱分离得到3种酸性多糖，分别命名为红豆杉多糖-1(PTM-1)、红豆杉多糖-2(PTM-3)和红豆杉多糖-3（PTM-3），条件为：色谱柱先用pH值为8.5的HCl-Tris缓冲液平衡，然后用0.1、 0.3、 0.5、0.7 和 0.9 mol/L的NaCl溶液阶跃洗脱.PTM-3进一步采用凝胶过滤色谱纯化、脱盐和冻干后，用高压凝胶渗透色谱、紫外、红外和薄层色谱分析其结构, 发现PTM-3不含蛋白和核酸，重均相对分子质量Mw为12.3 kD，单糖组成含有L-阿拉伯糖、D-半乳糖、D-葡萄糖醛酸和L-鼠李糖，以β-(1,3)糖苷键连接.     

青蒿中6种成分同时定量的高效液相色谱法研究

本文利用高效液相色谱建立了中药青蒿中青蒿素、芦丁、异槲皮苷、水杨酸、槲皮苷、槲皮素六种成分同时定量的分析方法,其中线性范围宽、相对标准偏差低、精密度高、重现性好。色谱最佳条件是：Tiahhe Kromasil C18 100 A (5μm, 250mm×4.6 mm) 反相色谱柱;紫外检测波长：279nm;流动相：V(甲醇): V(水)=50:50（含0.02 % 三氟乙酸）;流速：0.5 ml/min;柱温：30℃。同时与蒸发光散射检测器相比较,除青蒿素外其它成分检测灵敏度高。     

SO4^2-/ZrO2介孔氧化物的合成及表征

以十二烷基硫酸钠（SDS）为模板剂,乙二胺为碱介质,水热法合成ZrO2介孔材料。焙烧之后,在不同浓度的硫酸溶液中浸渍反应,得到SO4^2-/ZrO2介孔氧化物。研究结果表明,当n（Zr）︰n（SDS）︰n（H2NCH2CH2NH2）︰n（H2O）=1.0︰1.0︰1.6︰200,反应温度为60℃时,所合成的介孔氧化物在0.5 mol.L^-1 H2SO4溶液中浸渍3.5 h,550℃焙烧2 h,产物的酸量为1.905 4 mmol.g^-1。     

VC磷酸酯的HPLC分析

建立了高效液相色谱法（HPLC）测定L-抗坏血酸-2-磷酸酯含量的分析方法。采用Agi-lent Eclipse XDB C18分析柱（250mm×4.0mm,5μm）,以甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钾（pH值为4.4）为流动相,二者体积比为35∶65,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm。在此色谱条件下,L-抗坏血酸-2-磷酸酯在0.01～0.10mg/mL质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 9,样品平均回收率为98.24%。     

Anti-scourability of purple soil on hillslopes with different land uses

A large-scale flume (40 cm×10 cm×10 cm) was used to determine soilanti-scourability of 4 different land uses of purple soil in hilly areas of Sichuan, Chinaunder artificial removal of vegetation to examine the effects of land uses on sedimentproduction by runoff. The results showed that soil anti-scourability declined with theincrease of slope gradients in the form of power function, but there was a significantdifference in the effects of slope gradients on anti-scourability between different land uses.The ratio of the mean values of soil anti-scourability was 1∶2.2∶2.5∶3.6 for forest land,new waste pasture, old waste pasture, crop land respectively, indicating that forest andgrass use can significantly improve soil anti-scourability. Compared with the observationsfrom the runoff plots located at the same sites in this region, an inconsistent result wasfound between anti-scourability and anti-erodibility in hilly areas of Sichuan. Essentialcauses of the differences in soil anti-scourability were further discussed based onanalyzing the influence of inherent soil characteristics induced by different land uses onsoil anti-scourability.     

高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量

建立了高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量。采用Amethyst C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）;以乙腈-缓冲液（缓冲液为5mmol/L辛烷磺酸钠溶液,含0.1%（体积分数）三乙胺,用冰乙酸调节pH值为3.2）为流动相,乙腈与缓冲液体积比为30︰70;流速为1.0mL/min;检测波长为239nm;柱温为30℃。在39.32～137.62μg/mL范围内,盐酸咪唑苯脲峰面积与质量浓度呈良好的线性关系（r=0.999 3）,平均回收率约为99.50%（n=9）,RSD值约为0.52%。     

氯化锌活化法制备棉花秸秆活性炭的研究

以棉花秸秆为原料,采用氯化锌活化法在不同操作条件下制备活性炭,通过检测活性炭样品的比表面积、亚甲基蓝吸附值和碘吸附值,探讨了浸渍比（氯化锌与原料的质量比）、活化时间和活化温度等操作条件对活性炭样品性能的影响。实验结果表明,在实验条件范围内,氯化锌活化法制备棉花秸秆活性炭适宜的操作条件如下：浸渍比为1.5：1,活化温度为550℃左右,活化时间为90 min,在较优条件下制得活性炭的比表面积可达1 403 m2/g,碘吸附值可达1 188 mg/g,亚甲基蓝吸附值可达238 mg/g。     

电喷雾三重四极杆串联质谱研究天然物中紫杉烷类物质的裂解规律

采用三重四极杆串联质谱研究了7种典型6-8-6-4环紫杉烷二萜类物质的裂解规律,包括紫杉醇、巴卡廷III、10-脱乙酰基巴卡廷III、7-表-10-脱乙酰基紫杉醇、三尖杉宁碱、7-木糖苷紫杉醇、7-木糖基-10-脱乙酰基紫杉醇,分析了这7种目标物的质谱行为,并归属其裂解规律.研究表明:此类物质侧链与骨架连接处的C—O键易断裂,C—O键断裂后脱去骨架上的乙酸基(AcOH)和苯甲酰氧基(BzOH)官能团.在正离子模式下,6-8-6-4环紫杉烷二萜类物质的典型碎片离子(m/z)为:569,509,527,425,387,345,327±2; 共同的侧链[Sc+H]⁺碎片离子(m/z)为:286,264,280,308; 另外,也能得到一些中性丢失离子(m/z),如:122,60,18,36.     

高效液相色谱法测定虫草黄酒中虫草素的研究

采用高效液相色谱法建立了虫草黄酒中虫草素含量的测定方法,探讨了虫草素提取条件,分析了流动相组成、柱温、波长对检测结果的影响.研究表明：色谱柱为Waters Symmetry C18柱,流动相为甲醇∶水=15∶85,流速为1mL/min;检测波长为288nm,柱温为40℃时分离、检测效果最好;方法检出限为0.05ng.该测定方法在黄酒质量控制方面具有应用价值.     

紫杉醇分子印迹聚合物的制备及其吸附性能

采用分子印迹技术,以紫杉醇为模板分子,2-乙烯基吡啶(2-VP)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,在氯仿中制备了紫杉醇分子印迹聚合物.用紫外光谱法对紫杉醇和功能单体的相互作用进行了分析,通过平衡结合法和Scatchard模型评价了印迹聚合物的吸附特性.结果表明,紫...     

柴油添加剂有效成份的分离与分析

采用柱层析法从柴油添加剂中分出3个馏分,通过GC—MS等手段进行结构表征。结果表明,该柴油添加剂中含有C11、C12系列正构烷烃、异辛醇、2-乙基己基硝酸酯。2-乙基己基硝酸酯主要是在比例最大的洗脱剂组成为正己烷：丙酮=9：1的馏分中。