TiO2超细粉末制备技术研究

一、概论 超微细TiO_2又称微晶二氧化钛,粒径15～50nm,光学性质服从瑞利(Rayleigh)光散射理论,可透过可见光,散射紫外光、吸收紫外线。超微细TiO_2粒径小、活性大、化学稳定性高、热稳定性好、透明无毒,广泛用于制备透明无毒食品包装材料,农用透明塑料薄膜、耐久型透明成色面漆、汽车闪光涂料等领域。     

稀土铈离子掺杂镥铝石榴石光学透明闪烁陶瓷

首先简单介绍了国际上目前在闪烁透明陶瓷研究领域所涉及的材料体系、发展水平及存在的主要问题,然后重点介绍中国科学院上海硅酸盐研究所近年来在稀土铈离子掺杂镥铝石榴石(LuAG:Cze)透明闪烁陶瓷的制备、微观结构和光学性能等方面的研究结果。采用高温固相反应和共沉淀方法通过真空烧结工艺可制备透过率达77%的LuAG:Ce透明陶瓷。材料显微结构均匀,平均晶粒尺寸为10μm。在γ射线激发下、在国际上首次成功实现了闪烁输出,光产额为4818光子/MeV,为同样条件下测定的LuAG:Ce单晶的45%,锗酸铋(bismuth germanate,BGO)单晶的60%。最后,指出具有各向同性的立方材料体系、高质量粉体原料的制备以及降低光学散射损耗的有效方法是研制高质量光学透明陶瓷材料的关键因素。     

锌铝硅透明微晶玻璃的体视学研究

用熔融法制备ZnO-A12O3-SiO2玻璃,经两步热处理工艺控制成核及晶体生长制备出透明微晶玻璃.对锌铝硅透明微晶玻璃进行光透过率、场发射环境扫描电镜(field emission-environment scanning electron microscope,FE-ESEM)测量.用体视学分析方法根据不同光透过率对应的FE-ESEM照片,定量研究陶瓷三维结构参数和光透过率之间的关系.结果表明:尺寸为10 mm×10 mm1 mm的锌铝硅透明微晶玻璃在可见光区的光透过率约为87%;在近红外光区的为92%.随着入射光波长的增加,光透过率增加.随着三维球当径和晶粒平均比表面积的增加,锌铝硅透明微晶玻璃光透过率下降.随着单个晶粒平均比表面积和晶粒三维平均自由距离的增加,锌铝硅透明微晶玻璃光透过率增加.     

玻璃的光学透过与调控

连续波长的光通过玻璃时,由于玻璃成分、结构和制备工艺的差异,对不同波长的光产生选择性吸收,表现出不同的光谱特性。以典型的紫外透过玻璃、可见光透过玻璃、红外透过玻璃和表面增透技术为例,讨论分析了玻璃材料的光学透过与调控。     

转印法制备薄膜太阳能电池用银纳米线–聚合物复合透明导电薄膜

以自制银纳米线分散液为原料,聚氨酯(PU)为可剥落树脂,在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)衬底上,利用转印法制备了可用于薄膜太阳能电池的银纳米线–可剥离树脂复合透明导电薄膜,并采用四探针测试仪、紫外–可见光光度计等技术测试了其方块电阻、可见光波段透过率和雾度,分析了分散液浓度、热处理温度与时间对银纳米线透明导电薄膜光电性能的影响。结果表明:随着分散液浓度的降低,银纳米线透明导电薄膜的透过率提高,但同时方块电阻增大;热处理可显著改善透明导电薄膜的导电性,透明导电薄膜的方块电阻随着热处理温度增加、时间延长均呈现出先降低后升高的现象,透过率则随热处理温度增加而提高;在150℃热处理5 min后,银纳米线透明导电薄膜的方块电阻为42?/sq,透过率为85.7%,雾度13.52%。     

窗玻璃用纳米隔热抗紫外环保涂层材料的研究

通过液相法制备多元复合的纳米金属氧化物水性浆料,并复合水性成膜物质,制备出高可见光透过率、高效阻隔红外和紫外辐射的隔热环保涂层材料。采用手工或机械涂敷在玻璃表面,常温快速固化成膜,达到透明、隔热节能的目的。     

采用两步烧结方法制得的非化学配比镁铝尖晶石透明陶瓷的透光性能研究

本文报道了以MgO·nAl2O3超细粉体为原料,采用真空烧结和热等静压结合的两步烧结技术制备了4种不同化学配比的镁铝尖晶石透明陶瓷,并对其红外和可见波段光学通过率进行了测试分析.结果表明:n=1.3和1.5的非配比透明陶瓷在紫外-可见波段和红外波段与化学配比透明陶瓷一样具有较高的光学透过率,而n=1.8的陶瓷的透过率则有较大程度的下降.     

Mg-Co共掺杂对ZnO-TCO薄膜光学特性及微观结构的影响

研究了Sol-Gel法制备不同掺杂浓度的Mg-Co共掺杂对ZnO-TCO(transparent conductive oxide,TCO)薄膜的微观结构及光学特性的影响。样品的光学、成分结构及表面形貌特性表征分别利用荧光光谱仪、紫外-可见-近红外光谱仪、XPS、X射线衍射仪、扫描电子显微镜。结果发现:Mg、Co均以离子态对ZnO进行了替位掺杂,薄膜的生长特性均呈现(002)峰择优取向;掺杂前,ZnO薄膜晶粒尺寸较小,表面平整、颗粒疏松;共掺杂后,薄膜表面团簇增加。Mg-Co掺杂比例为2∶2时,薄膜的内部缺陷增多,结晶质量明显下降。由光透过率谱发现薄膜在可见-近红外区域的光透过率基本保持在95%左右,由于掺杂Co,薄膜的禁带宽度变窄,在波长500~650 nm之间出现了特征吸收峰,蓝色发光增强,并且紫外发光峰发生红移。     

盐晶

晶本来是指水晶,透明石英的一种,就是从前制眼镜用的材料,后来用做图章和光学器具。在化学上,晶就是指一切天然结出有定形的物体,不一定是透明的。现在我们所说的盐晶是各种盐所成的透明晶体,不一定是天然产。玻璃虽是透明,并不是晶体。科学仪器中用的棱镜和透镜向来是用玻璃做的,经过多年的研究,造出了光学玻璃,进步到登峯造极。但是无论怎样,总不免有缺点,就是玻璃对于波长的光——红外辐射,和短波的光——紫外辐射,不能完全的透过。     

POSS改性卫星用白漆热控涂层的研究

用笼型倍半硅氧烷(POSS)改性剂制备了新型硅树脂粘结剂,并用该粘结剂与ZnO配制了热控白漆。测试表明,该树脂能够在50℃固化,固化物光学透过率达到89%,耐热稳定性优异。配制成的白漆热控涂层性能满足卫星用热控涂层使用标准,经真空紫外辐照试验21 600等效紫外太阳小时(EUVSH)后,太阳吸收比变化为0.05,半球发射率基本不变,表现出良好的耐辐照稳定性,可作为长寿命卫星的热控材料使用。     

溶剂与杂质对11α羟基-16α,17α-环氧黄体酮晶习的影响

The effects of solvent and impurity on the crystal habit of 11α-hydroxy-16α, 17α-epoxyprogesterone (HEP) grown from solution were studied by scanning electron microscope. Long prismatic crystals were produced when HEP was crystallized from pure acetone and N,N-dimethylformamide, while blocky crystals were produced from pure chloroform by cooling crystallization. One kind of isomorphic impurity, 16α, 17α-epoxyprogesterone (EP)was selected to examine its effect on the HEP crystal habit. When the content of EP in the mother liquor is very high (55.45%, solvent free basis), the habit of produced HEP crystals was greatly modified from prismatic to octahedral. The differential scanning calorimetry and X-ray powder diffraction analyses showed that the change of crystal habit was originated from the crystal structure modification.     

NaBi(WO_4)_2晶体生长与开裂研究

钨酸铋钠 [分子式 :NaBi(WO4) 2 简称NBW ]是一种性能优良的闪烁晶体 .本工作采用提拉法生长出直径为 45mm ,高为 3 5mm的大尺寸NBW晶体 ,对生长的晶体中存在的开裂现象进行了研究 ,从理论上讨论了晶体中的热应力和热应变与晶体尺寸、温度梯度、提拉速度和转速等生长工艺参数之间的关系 .实验研究发现 ,晶体开裂与生长速度过快、转速过大、晶体冷却速率过快所造成的热应力有关 .并给出了制备无开裂优质NBW晶体的最佳生长工艺参数     

Fe^3＋,Al^3＋,Mg^2＋对石膏结晶习性影响的研究

本文在ＭＳＭＰＲ结晶器中研究了无Ｆ存在下，Ｆｅ＾３＋、Ａｌ＾３＋、Ｍｇ＾２＋三咱离子共存时对石膏结晶习性的影响，结果发现，无论硫酸根过量２．４％还是过量４．８％，Ｆｅ＾３＋、Ａｌ＾３＋、Ｍｇ＾２＋共存得到的石膏晶体几乎都是针状晶体；当硫酸另两种相应的离子浓度保持一定水平时，增大Ｆｅ＾３＋含量，石膏晶体变长；增长Ｍｇ＾２＋含量，石膏晶体变小；增长Ａｌ＾３＋含量，石膏晶体长大，Ｆ与Ａｌ＾３＋同时存在     

阿莫西林结晶过程的研究

通过观察阿莫西林晶型形成及成长过程,找出晶型形成的关键控制点.通过改变工艺条件,选择初次出晶最佳的工艺条件来改善药品的质量,并用来指导工业生产.     

Yb∶Ca_5(PO_4)_3F激光晶体的生长缺陷

采用提拉法生长了质量优异的Yb∶Ca5(PO4)3F(Yb∶FAP)晶体。运用化学腐蚀,光学显微镜、扫描电子显微镜以及能量散射光谱仪观察了该晶体中的生长条纹和包裹物等宏观缺陷,以及晶体的位错腐蚀形貌、位错密度及其分布情况,同时观察了晶体中亚晶界的形态。由晶体中位错的径向变化以及生长条纹可知:晶体在生长过程中为微凸界面生长。高温下CaF2的挥发造成了在晶体生长后期熔体中组分偏离化学计量比,出现组分过冷,形成包裹物,且位错密度显著增加。Yb∶FAP晶体的各向异性使得晶体在(10 10)面的位错蚀坑形状、大小以及深度不同,而(0001)面的位错蚀坑呈规则的六边形;这也是晶体中形成亚晶界结构的主要原因。讨论了减少晶体中缺陷的一些方法。     

NaBi(WO4)2晶体生长与光谱性能

采用提拉法生长出钨酸铋钠晶体[分子式NaBi(WO4)2, 简称NBW].生长过程中, 对影响晶体开裂的原因进行了详细的分析, 设计了合理的工艺参数 液面上下10mm内的温度梯度为0.8 ℃/mm, 径向温度梯度小于0.3 ℃/mm.拉速为2～4 mm/h, 转速为10～15 r/min, 降温速率为25 ℃/h, 生长出尺寸为45 mm×35 mm的高质量的钨酸铋钠晶体.X射线衍射分析结果表明, NBW晶体属于四方晶系,空间群为I41/a.光透射测试结果表明了NBW晶体的抗辐照损伤能力强;发射光谱分析发现它的发射峰值位于可见光绿光波段.     

BaAlBO3F2晶体的生长与形貌

以NaF为助熔剂,BaAlBO3F2和NaF摩尔比为11.5,采用熔盐籽晶生长方法,沿[001]方向生长出尺寸为18 mm×18 mm×12 mm的BaAlBO3F2(BABF)晶体.晶体生长参数降温速率为2～4℃/d,晶体旋转速率为15 r/min.研究了BABF晶体的生长形貌,BABF晶体生长过程中,呈现出(001)和(100)晶面.测试了BABF的粉末倍频效应,其倍频系数约为KDP晶体倍频系数的0.8倍.室温下测试了BABF晶体的显微硬度,其(001)面与(100)面显微硬度分别为10.99 GPa和8.137 GPa.     

Yb:Ca5(PO4)3F激光晶体的生长缺陷

采用提拉法生长了质量优异的Yb：Ca5（PO4）2F（Yb：FAP）晶体。运用化学腐蚀,光学显微镜、扫描电子显微镜以及能量散射光谱仪观察了该晶体中的生长条纹和包裹物等宏观缺陷,以及晶体的位错腐蚀形貌、位错密度及其分布情况,同时观察了晶体中亚晶界的形态。由晶体中位错的径向变化以及生长条纹可知：晶体在生长过程中为微凸界面生长。高温下CaF2的挥发造成了在晶体生长后期熔体中组分偏离化学计量比,出现组分过冷,形成包裹物。且位错密度显著增加。Yb：FAP晶体的各向异性使得晶体在（10 10）面的位错蚀坑形状、大小以及深度不同,而（0001）面的位错蚀坑呈规则的六边形;这也是晶体中形成亚晶界结构的主要原因。讨论了减少晶体中缺陷的一些方法。     

胆甾型液晶的合成及显色示温液晶组成

合成并表征了两种对正烷氧基苯甲酸胆甾醇酯液晶 ,并用于显色示温混合液晶的配制。通过胆甾型液晶的选择及不同含量的调配 ,获得变色温度范围在 1 0～ 40°C、色泽鲜艳、温度感应灵敏、变色可逆的胆甾型混合液晶组成。讨论了混合液晶组成对显色示温的影响     

球形和片状氯化钠晶习调控研究

晶习会影响晶体的流动性、堆密度等多种性质,目前氯化钠主要以立方晶习存在,导致其在包装和运输等过程中极易结块。为了解决立方氯化钠的结块问题,开发了多品种食用盐,研究了减压蒸发结晶实验中的多个操作条件对氯化钠晶习的影响,探索了立方氯化钠在甲醇-水混合溶剂中的晶习变化,并研究了小规模液体蒸发对于氯化钠晶体生长的影响。结果表明：在减压蒸发结晶实验中,使用优化的工艺条件能够得到球形化较好的氯化钠球形晶体;当用甲醇质量分数为0.5左右的甲醇-水混合溶剂溶解立方形氯化钠晶体时,可获得球形晶习;而通过使用小规模液体蒸发的方法可以得到粒度较大的片状晶体。