GdP_5O_(14):Eu~(3+),Sm~(3+)晶体的研究

本文报导了水热法合成 GdP_5O_(14)∶Eu~(3+),Sm~(3+)(GdPP∶Eu,Sm)晶体的工艺。观察了晶体缺陷形成的规律,分析和讨论了缺陷的成因。用 X-射线粉末衍射法测定了晶体结构及晶胞参数。研究了室温下晶体的紫外可见吸收光谱、激发光谱、荧光光谱和红外吸收光谱。总结和讨论了 Eu~(3+),Sm~(3+)离子的4f~n 组态电偶跃迁和磁偶跃迁的荧光发射规律。给出了 GdPP 晶体中 Eu~(3+),Sm~(3+)离子的能级图。对 Gd~(3+),Sm~(3+)→Eu~(3+)离子之间的能量转移进行了讨论。得到一些规律性结果。     

微波水热法合成硅酸锆纳米粉体的研究

以氧氯化锆和硅酸乙酯为原料、NaF为矿化剂,采用微波水热法(Microwave-hydrothermal,M-H)在160～200℃成功地制备出高纯硅酸锆纳米粉体,并利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对所合成的硅酸锆粉体进行了研究,结果表明,微波水热使ZrSiO4的结晶温度降低到160℃,合成时间缩短到30min,大大降低了硅酸锆粉体的合成能耗.硅酸锆的微波水热合成温度为180C时,所合成的硅酸锆粉体颗粒呈圆片状,直径约为400nm,厚度约为直径的1/10,外形规则,粒度分布均匀.通过谢乐公式可以计算出微波水热法合成的ZrSiO4晶体的尺寸约为20nm.煅烧有利于进一步提高粉体的结晶度,但是颗粒形状及大小均未产生显著变化.结合测试分析,对纳米硅酸锆粉体的微波水热合成反应机理进行了初步探讨.     

独特形貌碳酸钙的微波水热合成与表征

以醋酸钙和尿素为原料,在无添加剂的条件下采用微波水热法合成技术,直接制得了高度对称的双头矛状、双头扁平铲形、拉长六边形、拉长四边形、侧表面为六边形的多面体和六瓣花状等奇异形貌的碳酸钙晶体,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)等对样品进行了表征,并对碳酸钙晶体的形成过程进行了分析。结果表明醋酸钙用量、尿素用量和微波辐照能量对碳酸钙晶体的结构与形貌具有重要调控作用。     

ZSM-5分子筛膜的一次水热法合成及工艺探索

以四丙基氢氧化铵(TPAOH)为模板剂在自制的硅酸盐陶瓷支撑体上利用原位水热法一次合成了ZSM-5分子筛膜.讨论了影响合成分子筛膜的因素(碱度、晶化时间以及模板剂的用量),确定了最佳合成配比和晶化时间.利用X射线粉末衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对合成的粉末及膜进行了晶相分析和膜表面形貌表征,用N2对经过多次焙烧后的分子筛膜进行了渗透性能恻试.     

水热合成Sb_2Se_3纳米线及其对Bi_2Te_3纳米粉末热电性能的影响

以SbCl3和Se粉为原料,水合肼(N2H4·H2O)为还原剂,采用水热法在150℃下,分别保温不同的时间合成Sb2Se3纳米粉末.通过X射线衍射(XRD)、场发射电子扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)以及高分辨透射电镜(HRTEM)等分析方法对产物的物相成分和微观形貌等进行了表征,实验结果表明保温时间达到24h时,获得产物为单相Sb2Se3纳米线晶体.根据实验结果还研究了水热合成Sb2Se3纳米线晶体可能的反应及生长机理,结果表明一维纳米线沿[001]方向生长,纳米线的形成与其独特的层状晶体结构有关.最后采用放电等离子体快速热压烧结法将水热合成的Bi2Te3纳米粉末与不同含量Sb2Se3纳米线进行复合,分析了Sb2Se3纳米线对Bi2Te3纳米材料热电性能的影响,发现复合约1at%Sb2Se3纳米线可以使Bi2Te3纳米材料热电性能有一定提高.     

CeVO_4纳米棒的合成及其磁性能研究

以Na2EDTA为模板导向剂,利用水热法成功合成了单晶CeVO4纳米棒.使用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和超导量子磁强计(SQUID)等对产物的结构和磁学性能进行了表征.结果表明.产物为CeVO4纳米棒,其长度为600nm左右,直径为80nm左右.研究发现,模板剂Na2EDTA和生长溶液的pH值决定着CeVO4纳米晶体的形貌与生长机制.进一步对CeVO4纳米棒的磁性进行研究,表明在低温下,由于受到CeVO4纳米晶体的尺寸效应和Ce离子4f电子的影响,CeVO4纳米晶体表现出明显的超顺磁性,而强烈的一维各向异性和Eu3+掺杂则显著提高了CeVO4纳米棒的磁性能.     

祖母绿激光晶体的水热法生长

祖母绿是一种优秀的宽带可调谐激光晶体材料,本文使用温差水热法和特殊的培养料分离技术,通过控制籽晶切向和石英-籽晶相互层叠式布置实现了一个高压釜单个生长周期多个单晶体的缓慢生长,晶体形状为厚板状和短柱状,通过吸收谱、显微镜观察、激光对晶体中散射颗粒检测和初步的激光实验认为,本期合成的祖母绿晶体质量优异,晶体特征和世界其他国家合成的晶体一致.     

水热法合成氧化锌晶体形貌特征

本文采用水热法,在430℃,35%填充度,反应24h合成了ZnO晶体.当矿化剂浓度较低时,如1mol·L-1NaOH,只合成了ZnO微晶.提高矿化剂浓度可以合成出个体较大晶体,如采用5 mol·L-1NaOH作矿化剂时,合成晶体的长度达到500μm.以3mol·L-1 KOH作矿化剂时,合成晶体的长度为1500μm.以3 mol·L-1NaOH和1mol·L-1KBr作矿化剂时合成晶体的长度为700μm,直径200 μm,显露完整的晶面,显示晶体有较高的质量.除了大的晶体以外,合成产物中有大量的微晶和纳米晶簇.     

Ce1-xPrxO2红色稀土陶瓷颜料的研究

以Ce1-xPrxO2作为一种新型环保陶瓷颜料,因其具有耐高温、低毒性、呈色范围广等特点而成为有毒红色陶瓷颜料的良好替代产品.首先对Ce1-xPrxO2的呈色机理进行了分析,介绍了低温燃烧-水热法、共沉淀-水热法及微乳液法合成Ce1-xPrxO2陶瓷颜料的新思路,并讨论了稀土元素掺杂陶瓷颜料合成工艺的发展趋势.     

金属有机骨架材料合成方法对氮氧化物吸附性能的影响

金属有机骨架材料(Metal-organic frameworks,MOFs)因具有高的比表面积和孔隙率,使得其拥有良好的气体吸附性能.与传统的NOx吸附材料相比,MOFs材料拥有超高的比表面积和孔隙率,结构丰富多样且具有周期性,良好的热稳定性和化学稳定性.国内外学者采用不同的合成方法合成MOFs材料,以达到对NOx高效吸附的目的.MOFs材料的合成方法主要有水热法、溶剂热法、超声波合成法和微波合成法.水热法操作步骤简单,合成的晶体质量高,但是晶粒较大,孔体积小;溶剂热法和水热法原理相同,通过加入不同官能团的有机溶剂,合成的材料结构更为丰富,比表面积和孔容更大,对NOx的吸附效果比水热法好,也是使用最广泛的方法;超声波合成法合成的MOFs材料粒径较小且尺寸均一,比表面积和孔容较大,对NOx的吸附效果好,但是成本较高;微波合成法可加快反应速率,形成更小的晶粒,比表面积和孔容较大,对NOx的吸附量很高,但是同样也具有经济成本高的劣势.为此,本文对MOFs材料的合成方法、改性技术进行了总结,同时分析了不同方法合成的MOFs对氮氧化吸附效果的影响,并对MOFs材料吸附氮氧化物的发展趋势作了展望.     

日本铝表面处理技术访华代表团交流座谈专题报导——第三报 红宝石膜

日本东京都立工业技术中心主任研究员三田郁夫在交流座谈中重点介绍了阳极氧化法合成红宝石膜新工艺,据称使用该法处理所得膜层外形及光学性能接近人工合成红宝石,而且耐蚀、耐磨性能极为优异,可望用于光学、装饰、催化等各个方面.三田郁夫本人早就从事晶体氧化铝的研究工作,七十年代末期,取得了"红宝石膜"的技术专利.估计由于专利保密的原因,此次技术交流样品中未见红宝石膜的实物样品;在具体使用方面,本人也未作详细介绍.笔者认为这是一项比较新颖、有广阔应用前景的工艺技术,现将交流座谈内容进行整理,期望能起到抛砖引玉的作用.     

SnO2纳米晶体的液相法可控合成研究进展

SnO2纳米晶体广泛应用于电极材料、气敏材料及催化材料.概述了纳米SnO2结构液相法可控合成技术的研究现状及进展,重点介绍了均匀沉淀法、微乳液法、溶胶-凝胶法和水热法4种主要合成方法,并结合各种方法的特点对其在纳米SnO2各应用领域的发展前景进行了分析.     

单齿络合剂辅助水热合成CdS纳米棒

以单齿络合剂甲胺为辅助通过水热法制备了CdS纳米棒,所得CdS纳米棒分别用TEM、XRD、Raman和PL等技术进行了表征.研究了络合剂甲胺的浓度对CdS纳米晶体形貌的影响.实验发现当络合剂甲胺的浓度为1、5和20wt％时,水热合成CdS纳米晶体的形貌分别为纳米颗粒、短纳米棒和长纳米棒.这也表明络合剂的类型即单齿或双齿络合剂并不是水热合成CdS纳米棒形成的关键因素.基于实验结果,提出了一个可能的水热合成CdS纳米棒的形成机制:络合物结构—控制机理.     

添加剂Si对纯Fe粉末触媒合成金刚石的影响

研究了添加剂Si对纯Fe粉末触媒合成金刚石的影响.实验中将一定比例的无定形Si粉直接添加到Fe-C粉末体系中并均匀混合,利用高温高压条件,进行掺Si合成金刚石的研究.实验结果表明,由于体系中Si的掺入,合成金刚石的最低压力点及温度明显降低,"V "形区发生了移动;并且考察了Fe-C、Fe-Si-C两种体系中合成金刚石的情况;借助于光学显微镜,发现Fe-Si-C体系合成出的晶体晶形完整,且多为八面体,颜色比Fe-C体系合成的晶体要浅,经红外光谱检测,Fe-Si-C体系合成出的晶体含氮量明显低于Fe-C体系所合成的晶体.     

钛基钙钛矿陶瓷粉体的溶胶-水热法合成机理研究

采用溶胶-水热法,在较低的温度下已成功地合成了多种结晶良好的纳米或亚微米钛基钙钛矿型陶瓷粉体.在本文中通过对溶胶-水热法合成PbTiO3的各阶段产物的X射线衍射谱(XRD)和红外光谱 (IR) 的分析研究,获得了其初步的合成机理:溶胶过程缩短了其反应扩散距离,促进了水热反应的进行.由于该方法合成温度低,可用于多种陶瓷亚微米粉、纳米粉的制备,因此对其反应机制的深入研究有利于纳米粉末合成技术的发展.     

助熔剂法合成RPO4（R=La,Ce,Tb）晶体的研究

本文研究了以(NH_4)_2HPO_4-Li_2CO_3-MoO_3(PbF_2)为助熔剂合成 RPO_4(R=La~(3 ),Ce~(3 ),Tb~(3 ))晶体的工艺,测试和分析了晶胞参数和晶体结构。对 CePO_4和 TbPO_4晶体的激发光谱和荧光光谱进行了讨论和分析。     

间歇碾磨在钛酸纳米管水热合成中的作用

针对静态水热法合成的钛酸纳米管纯度较低的缺点,在钛酸纳米管的水热合成过程中引入间歇碾磨步骤,显著提高了钛酸纳米管的纯度.通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)/高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、比表面积测定等手段对钛酸纳米管的结构和性质进行了表征.结果表明,与静态水热法相比,在钛酸纳米管的水热合成过程中引入间歇碾磨步骤后不仅使所合成的钛酸纳米管的纯度明显提高,而且使纳米管的比表面积和热稳定性明显增加.     

不同形貌β-NaYF4∶Yb,Er（Tm）的水热法合成和上转换发光研究

采用水热法添加不同的表面活性剂合成了NaYF4∶Yb,Er(Tm),并借助XRD、TEM、FT-IR、上转换发光谱对合成样品的物相、形貌、表面包覆情况、上转换发光强度等进行了分析。结果表明在相同的温度、时间条件下合成样品的物相均为六方相;添加不同表面活性剂所合成样品的形貌各不相同,可以通过控制添加表面活性剂的种类、剂量等条件调控晶体的生长。添加柠檬酸所合成的样品的上转换发光强度较高。     

简易水热法合成氧化铁纳米立方块

在三乙烯四胺(C6H18N4)存在的条件下,用简易的水热法合成了形貌均一和尺寸均匀的氧化铁纳米立方块.用XRD、SEM和TEM等对合成的产物进行了表征.结果表明所合成的氧化铁立方块具有较好的结晶度,产物的平均尺寸约为100nm.     

沉淀法与水热法合成载银羟基磷灰石及其抗菌性能

采用沉淀法与水热法合成了纳米棒状载银羟基磷灰石(Ag-HA)颗粒。研究不同合成方法和载银量时Ag-HA晶体结构、形貌及抗菌性能。结果表明:水热法合成的Ag-HA长径比高、分散性好,产物结晶度高、晶粒尺寸大,晶胞参数更小。沉淀法70℃时,Ag-HA平均晶粒尺寸为(22.7±0.7)nm;水热法180℃时,平均晶粒尺寸为(50.7±0.9)nm。银的引入会增大产物晶粒尺寸及晶胞参数,当载银量为1.30%时,平均晶粒尺寸为(53.7±0.9)nm,晶胞参数a=0.9465nm,c=0.6970nm。产物与大肠杆菌(E.coli)和金黄色葡萄球菌(S.aureus)共培养后结果显示,Ag-HA对两种实验菌均表现出良好的杀菌性能,不同载银量Ag-HA在1,3,6,12,24h后的杀菌率均为100%。