高温高压下金刚石成核机制的研究

本文以国产六面顶压机作为人造金刚石的合成设备,采用金属粉末触媒技术,进行了金刚石晶体的合成.实验中,通过对生长工艺的调整,考察了金刚石在合成区间内的不同合成习性.实验结果表明:金刚石的合成区间可以根据能否自发成核而分为成核区与生长区.在生长区内,金刚石不能自发成核,但金刚石晶种可以在此区间稳定存在并长大.在生长区内金刚...     

高温高压合成热电材料AgPb_(18)SbTe_(20)的电学性能

采用高温高压方法制备了热电材料Ag0.8Pb18SbTe20,测试发现样品具有微米级晶粒和单相的NaCl结构。高压合成的Ag0.8Pb18SbTe20样品为N型半导体,电阻率和Seebeck系数的绝对值随温度的升高而增大。同其它方法制备的AgPb18SbTe20体系材料相比,高温高压方法制备的样品具有较低的电阻率。较低的电阻率导致了较大的功率因子(S2σmax≈17.2μW/cm-1K-2,T≈585K)。     

优质金黄色工业金刚石的高温高压合成

在铁基触媒中引入添加剂,利用高温高压法,成功地合成了金黄色的工业金刚石。研究发现,随着添加剂含量的提高,合成金刚石的最低压力和某确定压力下的最低生长温度都呈增加趋势。另外,这种添加剂对金刚石的自发成核有一定的抑制作用,而且随其添加量的逐渐增加,这种抑制作用逐渐增强。在光学显微镜下进行观察,发现所合成的晶体呈完整的八面体形状,包裹体少,透明度高,优晶率达到80％以上。通过与无添加剂样品合成的金刚石进行对比,发现两种情况下所合成的晶体生长速度相近,晶体形貌相似,只是前者表面的凹坑呈三角形,而后者表面的凹坑呈圆形。     

六面顶压机顶锤的小斜边角度模拟分析

以有限元法为理论分析手段对六面顶顶锤进行科学计算,模拟分析了不同倒角的顶锤。根据有限元模拟分析结果,探寻出XKY-6×2000MN型六面顶压机顶锤倒角的最佳角度范围应取为41．5°～43．5°。模拟分析结果与金刚石的高压合成实验事实相符,在理论上解释了顶锤角度的选取原则,对于提高大顶锤使用寿命,降低生产成本有着重要的现实意义。模拟计算了在超高压状态下无法通过实验直接获知的顶锤上的应力分布等重要信息,为新型六面顶压机的研制提供了良好的基础。     

优质毫米级粗颗粒金刚石单晶的高温高压合成

粗颗粒工业金刚石的合成与普通工业金刚石相比,需要较长的生长时间,而且其合成条件相对于普通工业金刚石单晶更为苛刻。文章总结了在具有高精密化控制系统的国产SPD6×1670T型六面顶压机上进行的优质粗颗粒金刚石单晶的合成研究。在粉末触媒合成金刚石工艺的基础上,提高了压力和温度控制系统的精密化程度,引入了旁热式组装,改良了合成工艺,通过精密地控制金刚石的成核量与生长速度,以及采用最佳粒度的触媒,在高温高压条件下（～5．4GPa,～1360℃）成功合成出尺寸达到1．0mm的（18目）粗颗粒金刚石单晶,并分析了晶体的形貌和表面特征。     

添加剂硼对合成细颗粒金刚石单晶的影响

实验在国产六面顶压机上利用高温高压方法,在铁基粉末触媒中添加硼粉,合成出了细颗粒金刚石单晶,找到了合成含硼细颗粒金刚石单晶的最佳添加比例。实验结果表明：随着硼添加量的增加,晶体的颜色逐渐加深,合成细颗粒金刚石单晶的最低压力点呈动态变化趋势。在铁基粉末触媒中添加硼粉,合成的金刚石单晶容易出现包裹体,且颗粒细化后依旧没有大的改善,原因与硼的电子结构有关。     

Ib型宝石级金刚石单晶的多晶种合成

高温高压下温度梯度法合成宝石级金刚石时,合成周期较长。单晶种合成效率低下,通过多晶种法可以直接有效地提高合成效率,因此文章对多晶种生长宝石级金刚石进行了研究,在高温高压条件下成功实现了多颗粒2-3mm级金刚石单晶的合成,优质单晶的平均增重速度最快可达1．88mg／h。     

镍基合金制备PDC复合界面特性研究

在高温高压条件下(HTHP,5.2～5.6GPa,1350～1450℃),以镍基合金为烧结助剂(触媒),采用熔渗法制备了质地均匀的D-D结合生长型金刚石复合片(polycrystalline diamond compact,PDC)。采用OM、SEM、XRD和EDS等考察了PDC界面的组织形貌、成分及结合层的元素分布特点,并对其界面生长的复合机理进行了探讨。实验结果表明,镍基合金助剂均匀熔渗透了金刚石层和碳化钨基底层;金刚石层形成了致密相互交错的D-D成键的网状结构;复合界面以过渡层形式存在。     

微量NaN3掺杂对宝石级金刚石合成的影响

利用温度梯度法生长宝石级金刚石单晶过程中,在碳源或者触媒体系中进行微量掺杂,会显著改变晶体生长性质.本研究在NiMnCo-C体系中掺杂微量NaN3,发现体系中微量NaN3的存在,不仅仅会影响到晶体中的氮含量,对晶体生长过程也存在明显的影响.当体系中NaN3分布不均时,单晶生长遭到严重破坏,籽晶没有起到引导晶体生长作用,晶体呈现不规则的凌乱生长状态,以条柱状和片层状生长为主;当体系中微量NaN3分布均一时,晶体生长变得规则,可以得到晶型完整的单晶金刚石.但随着NaN3含量增加,超过碳源重量比例的0.4wt%时,晶体生长过程受到严重抑制,高氮含量宝石级金刚石单晶的持续生长很难维持下去,这同样证明了较多NaN3存在时的杂乱晶体生长,是由于体系中NaN3局部位置含量差别较大造成的.     

球状石墨的粉压成型及以其为原料的金刚石生长

本文研究了球状石墨的粉压成型特性。在国产SPD6×1 200型六面顶高温高压设备上,分别以鳞片石墨和球状石墨（均为400目）为碳源,以铁基粉末触媒为原料,在压力5.5 GPa,温度1 400℃左右,合成时间300 s的条件下合成出了优质金刚石单晶。通过球状石墨与鳞片状石墨生长的金刚石的对比,说明了球状石墨—铁基触媒体系生长金刚石的特点。结果表明球状石墨也可以用来合成优质磨料级金刚石单晶,但合成温度要比用片状石墨时高100℃左右,合成的金刚石粒度较鳞片石墨合成的金刚石粒度稍粗。