碳源对AlON粉体合成及其透明陶瓷制备的影响

以纳米炭黑、微米碳粉为碳源,采用碳热还原法合成AlON粉体和无压烧结制备AlON透明陶瓷。利用X射线衍射仪、扫描电镜、颗粒度分析仪和分光光度计等研究碳源对粉体及陶瓷制备的影响。结果表明:碳源尺寸及形貌与AlON粉体的合成温度、粉体形貌及颗粒大小密切相关;采用纳米炭黑降低了AlON粉体的合成温度,在1730℃合成了单相粉体;采用微米碳粉在1750℃煅烧2h条件下制备了高纯度的AlON粉体,从而制备了高透光率的AlON陶瓷,该样品(1mm厚)在1000~5000nm波长范围内的直线透过率在80%左右,在3.93μm波长处光学透过率最高可达83.7%,其平均晶粒尺寸为110~120μm。     

燃烧法合成铪酸钇粉体及其透明陶瓷的制备

以硝酸钇(Y(NO₃)₃)和氯化铪(HfCl₄)为原料, 乙二胺四乙酸(EDTA)作为燃剂, 采用燃烧法制备了粒径为50nm左右的纯相铪酸钇粉体. 粉体经1200℃煅烧后高能球磨15h, 然后在200MPa条件下进行冷等静压成型, 素坯尺寸为20mm×2.5mm, 最后采用真空烧结(1850℃保温6h), 制备出可见光波段直线透过率为50%的铪酸钇透明陶瓷. 研究了真空烧结温度对样品透过率和显微结构的影响, 当烧结温度高于1850℃时, 温度对于透过率影响不是很明显; 随着烧结温度的升高, 样品的晶粒尺寸增大.     

细晶MgO·1.44Al2O3透明陶瓷的制备及其性能研究

晶粒细化是提高镁铝尖晶石透明陶瓷机械性能的有效途径之一。本研究采用单相MgO·1.44Al₂O₃陶瓷粉体, 首先通过放电等离子烧结进行成型和预致密化, 然后无压烧结达到烧结末期, 最终在180 MPa下1500 ℃热等静压烧结5 h, 制备出细晶MgO·1.44Al₂O₃透明陶瓷。无压烧结的结果表明: 缩窄气孔尺寸分布、降低平均气孔尺寸有助于显著促进陶瓷的致密化, 得到平均晶粒尺寸为1.4 μm、致密度为96.7%的闭气孔烧结体。透明陶瓷的平均晶粒尺寸为1.9 μm, 维氏硬度为(13.94±0.20) GPa, 杨氏模量为289 GPa。同时, 样品具有良好的光学透过率, 厚度为2 mm的样品在可见光和红外波段的最大直线透过率分别为70%和80%。     

凝胶冷冻干燥法制备透明氧化钇陶瓷

采用凝胶冷冻干燥法, 在--50℃、8Pa的真空度下制备了碱式硝酸钇前驱体. 干燥后前驱体呈疏松片状堆积, 比烘箱干燥样品具有更为清晰的轮廓. 经过1100℃煅烧后, 凝胶冷冻干燥处理的粉体具有较细的颗粒, 颗粒尺寸分布均一, 并且具有较大的比表面积. 该粉体经过干压型, 于1700℃真空保温4h烧结后得到晶粒大小均匀的致密多晶透明陶瓷, 平均晶粒尺寸在40μm左右, 样品相对密度达99.6%. 样品经抛光后可见光400nm波长透过率达60%, 并且在紫外波段也具有类似于氧化钇单晶的高透过率.     

无水乙醇注浆成型制备YAG透明陶瓷

以无水乙醇作为分散介质,采用注浆成型工艺和真空烧结技术制备了光学质量良好的YAG透明陶瓷.双面抛光、厚度为3mm的YAG透明陶瓷样品(烧结温度1800℃)在可见光范围内的直线透过率为79%左右,在近红外波段的透过率为80%左右,接近理论透过率84%.样品的平均晶粒尺寸约为30μm,晶界处和晶粒内部均无杂质和第二相存在,也几乎没有气孔的残留.采用无水乙醇做分散剂进行注浆成型是一种很有发展潜力的透明陶瓷成型方法.     

亚微米ZrO_2粉体对氧化铝陶瓷力学性能的影响

在高纯Al2O3粉体中添加质量分数为16%的亚微米ZrO2粉体,制备Al2O3-ZrO2复合粉体,通过X射线衍射仪、电子探针和扫描电子显微镜分别对样品的相组成和显微结构进行分析,研究不同烧结温度下亚微米ZrO2粉体对氧化铝陶瓷抗折强度和硬度的影响。结果表明,在1 450℃时无压烧结2 h,Al2O3-ZrO2复相陶瓷的晶粒粒径约为0.5μm,抗弯强度高达797 MPa,提高了46%,维氏硬度为17.9 GPa。     

SPS制备亚微米晶氧化铝陶瓷

以商业α-Al₂O₃粉体为原料, MgO为烧结助剂, 采用放电等离子烧结技术(SPS)制备亚微米晶氧化铝陶瓷. 系统研究了烧结温度、烧结助剂含量对亚微米晶氧化铝陶瓷的致密化过程及显微结构的影响. 分析结果表明, 1250℃以及0.05wt%分别是最佳的烧结温度和烧结助剂含量; 在此条件下获得的亚微米晶氧化铝陶瓷, 其相对密度达到99.8%TD(theoretical density),平均晶粒尺寸约0.68μm,显微硬度(HV5)达到20.75GPa,在3～5μm中红外范围内直线透过率超过83%. 当MgO掺杂量超过0.1wt%时, 第二相MgAl₂O₄形成, 引起光散射, 降低红外透过率.     

(Y,Gd)2O3:Eu(YGO:Eu)纳米粉体合成及透明陶瓷制备

研究以碳酸氢铵作为沉淀剂制备Y1．34Gd0.6Eu0.06O3（YGO：Eu）纳米粉体的工艺，并采用真空烧结制备了YGO：Eu透明陶瓷．实验结果表明：以硝酸盐为母盐，以碳酸氢铵为沉淀剂，在本研究试验条件下获得的YGO先驱物为晶态的水合稀土碳酸钇钆正盐．先驱物在600℃煅烧后可以得到立方晶型的YGO粉体．煅烧温度对粉体的颗粒尺寸及尺寸分布有影响，1100℃煅烧所获得的粉体由粒径-100nm的球形颗粒组成，颗粒尺寸分布均匀，粉体具有较好的烧结性能．采用所制备的YGO：Eu纳米粉体，在1670℃真空烧结2h可获得透光性良好的透明陶瓷，样品在可见光区的最高透过率可达74．6％，高于相同工艺条件下制备的氧化钇透明陶瓷．     

Lu2O3-MgO纳米粉体合成及其复相红外透明陶瓷制备

细化陶瓷微观结构至纳米级, 可以减少光的散射损失, 为开发新型光学陶瓷提供了一种有效的方法。本研究采用溶胶-凝胶法合成粉体, 结合热压烧结工艺制备出光学性能优异的新型Lu₂O₃-MgO纳米复合陶瓷, 研究了粉体合成条件及热压烧结工艺对样品微观结构的影响, 并对计算的理论透过率与样品的实际透过率进行了比较。研究结果表明: 采用优化后工艺制备的Lu₂O₃-MgO陶瓷具有均匀的相域分布, 晶粒尺寸约为123 nm, 3~5 μm波段的透过率高达84.5%~86.0%, 接近理论透过率; 维氏硬度为12.2 GPa, 断裂韧性为2.89 MPa·m^-1/2, 抗弯强度达到(221±12) MPa, 是一种潜在的红外透明窗口材料。     

热等静压制备亚微米细晶氧化铝陶瓷的研究

采用商业氧化铝粉体为原料,MgO为烧结助剂,采用干压结合冷等静压成型素坯,再经适当温度预烧得到具有一定密度的预烧体,对预烧体的晶粒生长与致密化过程进行了研究.素坯在1275℃/160MPa下热等静压烧结2h后得到了平均晶粒尺寸为650～850nm的氧化铝陶瓷.通过万能材料试验机、显微硬度仪测试抛光样品力学性能,得到其三点抗弯强度为(620±30) MPa,硬度HV10为(19.7±0.4)GPa,断裂韧性约2.52MPa·m1/2.