球磨转速对Nd:YAG透明陶瓷的显微结构及光学性能的影响

以高纯商业Y₂O₃、α-Al₂O₃和Nd₂O₃粉体为原料, 以TEOS(正硅酸乙酯)和MgO为烧结助剂, 采用固相反应和真空烧结技术制备了1.0at%Nd:YAG透明陶瓷。系统研究了球磨转速(球磨时间10 h)对混合粉体的尺寸以及对陶瓷样品致密化行为、显微结构和光学性能的影响。结果表明: 通过球磨过程可以充分细化原料粉体的颗粒; 随着球磨转速的提高, 陶瓷烧结时样品中的气孔能更好地排除。但是球磨转速过高时, 陶瓷烧结体中存在少量的富铝第二相会降低样品的光学透过率。当球磨转速为130 r/min时, 真空烧结(1760℃×50 h)所得Nd:YAG透明陶瓷的微结构均匀致密, 几乎没有晶界和晶内气孔存在, 样品在1064 nm处的直线透过率高达83%。     

热等静压烧结制备细晶粒Ce,Y:SrHfO3闪烁陶瓷

Ce:SrHfO₃陶瓷因具有高密度和高有效原子序数, 对高能射线具有很强的阻止能力。同时, Ce:SrHfO₃陶瓷还具有快衰减和高能量分辨率等优异的闪烁性能, 引起了研究人员的广泛关注。由于传统的烧结方法难以实现非立方结构Ce:SrHfO₃陶瓷的透明化, 本研究采用真空长时烧结和短时真空预烧结合热等静压烧结(Hot Isostatic Pressing, HIP)方法制备Ce,Y:SrHfO₃陶瓷。以金属氧化物和碳酸盐为原料, 1200 ℃下煅烧8 h可以获得平均粒径为152 nm的纯相Ce,Y:SrHfO₃粉体。1800 ℃真空烧结20 h获得平均晶粒尺寸为28.6 μm的不透明的Ce,Y:SrHfO₃陶瓷, 而两步烧结法可以制备光学透过率良好的Ce,Y:SrHfO₃陶瓷。本研究详细分析了陶瓷致密化过程中微结构的演变, 探究了预烧结温度对Ce,Y:SrHfO₃陶瓷密度、显微结构和光学透过率的影响。真空预烧(1500 ℃×2 h)结合HIP后处理(1800 ℃×3 h, 200 MPa Ar)所获得的Ce,Y:SrHfO₃陶瓷在800 nm处的最高直线透过率为21.6%, 平均晶粒尺寸仅为3.4 μm。在X射线激发下, Ce,Y:SrHfO₃陶瓷在400 nm处产生Ce³⁺ 5d-4f发射峰, 其XEL积分强度比商用锗酸铋(BGO)晶体高3.3倍, Ce,Y:SrHfO₃陶瓷在1 μs门宽下的光产额约为3700 ph/MeV。良好的光学和闪烁性能可以拓宽Ce,Y:SrHfO₃陶瓷在闪烁探测领域的应用。     

真空烧结制备(La0.2Nd0.2Sm0.2Gd0.2Er0.2)2Zr2O7高熵透明陶瓷

高熵陶瓷是近年来陶瓷材料研究的热点, 制备性能优异的高熵陶瓷是陶瓷材料的发展趋势。本研究采用燃烧法结合真空烧结制备出高熵透明陶瓷。测试结果显示燃烧法制备高熵(La_0.2Nd_0.2Sm_0.2Gd_0.2Er_0.2)₂Zr₂O₇粉体的平均晶粒尺寸为8 nm, 高熵粉体为无序的缺陷萤石结构。在真空炉中不同温度烧结的高熵陶瓷具有有序的烧绿石结构。烧结温度对高熵透明陶瓷的在线透过率影响不大, 最大透过率为74%(@1730 nm), 其透过率光谱中出现大量吸收峰。随着烧结温度的升高, 陶瓷的体积密度有所上升, 晶粒尺寸增大, 而维氏硬度逐渐降低。     

国产氧化铝粉体的改性及其烧结性能研究

通过某国产氧化铝粉体的研磨和分散,得到颗粒粒度分布窄、颗粒大小均匀的氧化铝粉体;添加氧化镁为烧结助剂,分别进行无压烧结和真空烧结,研究了烧结温度对氧化铝陶瓷的相对密度、显微结构、抗弯强度和直线透过率的影响.在1 500℃无压烧结样品晶粒尺寸为2-3 μm,抗弯强度达到545 MPa; 1 850℃真空烧结样品的晶粒尺寸为20-30 μm,直线透过率(600 nm)达到32%.     

(Y,Gd)2O3:Eu(YGO:Eu)纳米粉体合成及透明陶瓷制备

研究以碳酸氢铵作为沉淀剂制备Y1．34Gd0.6Eu0.06O3（YGO：Eu）纳米粉体的工艺，并采用真空烧结制备了YGO：Eu透明陶瓷．实验结果表明：以硝酸盐为母盐，以碳酸氢铵为沉淀剂，在本研究试验条件下获得的YGO先驱物为晶态的水合稀土碳酸钇钆正盐．先驱物在600℃煅烧后可以得到立方晶型的YGO粉体．煅烧温度对粉体的颗粒尺寸及尺寸分布有影响，1100℃煅烧所获得的粉体由粒径-100nm的球形颗粒组成，颗粒尺寸分布均匀，粉体具有较好的烧结性能．采用所制备的YGO：Eu纳米粉体，在1670℃真空烧结2h可获得透光性良好的透明陶瓷，样品在可见光区的最高透过率可达74．6％，高于相同工艺条件下制备的氧化钇透明陶瓷．     

MgO·1.5Al2O3透明陶瓷的无压/热等静压烧结制备

镁铝尖晶石透明陶瓷是典型的结构功能一体化材料, 具有优异的光学和机械性能。实验合成了颗粒细小、均匀的单相MgO·1.5Al₂O₃陶瓷粉末, 并且利用XRD全谱拟合软件Fullprof和尖晶石位置分配程序SIDR两步法确定其晶体结构为(Mg_0.46Al_0.54)^IV[Mg_0.26Al_1.64□_0.09]^VIO₄。再通过真空无压烧结结合热等静压烧结制备出了高性能的透明陶瓷, 热等静压18 MPa下1850℃烧结4 h所得样品的致密度达到99.75%, 厚度为2 mm的烧结样品可见光透过率达到65%, 红外波段透过率达到80%以上, 维氏硬度为(12.75±0.12) GPa, 杨氏模量为277 GPa。     

氧化钇透明陶瓷的制备

以埔酸钇和碳酸氢铵为原料，通过向碳酸氢铵溶液滴加埔酸钇溶液，制备出了前驱物经950℃煅烧后颗粒尺寸大小为40-60nm的Y2O3粉体。该粉体在添加一定量的添加剂后经真空热压和热等静压成功烧结出红外透过率达82％的Y2O3透明陶瓷。     

凝胶冷冻干燥法制备透明氧化钇陶瓷

采用凝胶冷冻干燥法, 在--50℃、8Pa的真空度下制备了碱式硝酸钇前驱体. 干燥后前驱体呈疏松片状堆积, 比烘箱干燥样品具有更为清晰的轮廓. 经过1100℃煅烧后, 凝胶冷冻干燥处理的粉体具有较细的颗粒, 颗粒尺寸分布均一, 并且具有较大的比表面积. 该粉体经过干压型, 于1700℃真空保温4h烧结后得到晶粒大小均匀的致密多晶透明陶瓷, 平均晶粒尺寸在40μm左右, 样品相对密度达99.6%. 样品经抛光后可见光400nm波长透过率达60%, 并且在紫外波段也具有类似于氧化钇单晶的高透过率.     

高能球磨Al-Y2O3粉体固相反应制备YAG陶瓷的研究

用高纯Al粉体和Y₂O₃粉体(Al-Y₂O₃粉体)为原料采用固相反应法制备了YAG陶瓷. Al-Y₂O₃粉体高能经过球磨, 煅烧生成YAG粉体, 再真空烧结制备高致密YAG陶瓷. 采用DTA-TG对球磨Al-Y₂O₃粉体进行分析, 采用XRD、SEM对球磨的Al-Y₂O₃粉体、YAG粉体及YAG陶瓷进行了表征. 实验表明: Al-Y₂O₃粉体在～569℃时, Al粉强烈氧化, 并与Y₂O₃粉反应, 600℃煅烧出现YAM相, 随煅烧温度升高出现YAP相, 1200℃煅烧生成YAG粉体. 成型YAG素坯在1750℃保温2h真空烧结出YAG相陶瓷, YAG陶瓷相对密度可达98.6%, 晶粒生长均匀, 晶粒尺寸为810μm.     

反应烧结制备AlON透明陶瓷

γ-AlON透明陶瓷具有优良的光学和力学性能, 可望代替蓝宝石单晶用做红外窗口和透明装甲. 采用反应烧结法制备AlON透明陶瓷, 探索了烧结助剂以及保温时间对AlON陶瓷致密化的影响. 通过X射线衍射和扫描电镜分析了陶瓷烧结体的物相及显微结构, 利用分光光度计测试了透明陶瓷的直线透过率. 结果表明: 和单掺的MgO或Y₂O₃相比, 以MgO和Y₂O₃共掺作为烧结助剂能够更好地促进AlON的致密化. 在保持Y₂O₃添加量为0.08wt%的情况下, 样品的透过率随着MgO添加量的增加而明显提高. 添加0.08 wt% Y₂O₃ +1wt% MgO作为烧结助剂的样品在1950℃保温12h后透过率(600nm处)达到约60%.     

Al2O3颗粒形貌对注凝成型ZrO2/Al2O3陶瓷性能的影响

采用3种不同形貌的Al₂O₃原料对注凝成型制备ZrO₂/Al₂O₃（ZTA）陶瓷工艺中悬浮体的流变性能进行了研究。以低毒的单体N,N-二甲基丙烯酰胺（DMAA）制备了ZrO₂/Al₂O₃坯体和陶瓷。讨论了3种不同形貌的Al₂O₃原浆料的分散剂用量、球磨时间和固含量对浆料流变性的影响。Al₂O₃粉体呈扁平状有利于降低浆料的黏度,Al₂O₃粉体呈棒状对生坯强度的提高有利。制得的3种ZrO₂/Al₂O₃坯体颗粒间结合紧密,抗弯强度分别达到21.45,19.87,25.90 MPa。Al₂O₃粉体呈颗粒状有利于最终陶瓷力学性能的提高,陶瓷的抗弯强度及断裂韧性分别为680 MPa和7.49 MPa·m^1/2,453.1 MPa和6.8 MPa·m^1/2,549.4 MPa和6.34 MPa·m^1/2。     

超重力熔铸Y2O3-Al2O3-SiO2玻璃的晶化行为研究

研究了以超重力熔铸方法制备的Y₂O₃-Al₂O₃-SiO₂玻璃的晶化行为, 并结合相图分析了热处理条件对晶化过程的影响规律。实验结果表明, Y₂O₃-Al₂O₃-SiO₂玻璃的晶化行为与热处理温度和SiO₂含量密切相关。当热处理温度为1050℃时, 晶化后样品的相组成沿超重力场方向呈现出梯度分布, 自上而下分别为Al₆Si₂O₁₃玻璃陶瓷、纯玻璃相、χ-Al₂O₃玻璃陶瓷。当退火温度为1100℃时, 析出晶相主要为Y₃Al₅O₁₂及Y₂Si₂O₇; 退火温度为1200℃时主要析出Y₃Al₅O₁₂。因此, 以超重力熔铸法制备YAS玻璃结合后续热处理的工艺, 提供了一种快速制备YAS基微晶玻璃的新方法。     

稀土氧化物对SPS烧结AlN陶瓷电性能的影响

以AlN粉末为原料, 添加稀土氧化物(Sm₂O₃、Y₂O₃), 在氮气气氛下, 采用SPS烧结方法制备AlN陶瓷, 研究稀土氧化物的掺杂对AlN烧结试样相组成、微观结构和电性能的影响。实验表明: Sm₂O₃、Y₂O₃与Al₂O₃反应生成的液相稀土金属铝酸盐会提高AlN陶瓷致密度, 且在晶界处形成导电通路降低了AlN陶瓷电阻率。随着Sm₂O₃掺杂量的增加, 晶界相逐渐由Sm₄Al₂O₉过渡到SmAlO₃, 且Sm₄Al₂O₉对电阻率贡献最大。其中, 3wt% Sm₂O₃掺杂AlN陶瓷电阻率最低, 为      

反应烧结法制备高强度多孔氮化硅陶瓷

以硅粉(Si)为起始原料, 氧化钇(Y₂O₃)为烧结助剂, 利用干压成型工艺制备出不同气孔率的多孔硅坯体, 通过反应烧结得到高强度多孔氮化硅(Si₃N₄)陶瓷. 研究了Y₂O₃添加量在不同升温制度下对于氮化率的影响, 以及1500~1750℃后烧结对多孔材料强度的影响. 结果表明: 添加9%Y₂O₃的样品具有较高的氮化率, 主要是Y₂O₃与Si粉表面的SiO₂在较低的温度下反应生成了Y₅Si₃O₁₂N. 在不同的反应条件下可得到气孔率为30%~50%, 强度为160~50MPa的样品. 在1750、 0.5MPaN₂气压下对样品进行后处理, α-Si₃N₄完全转变成柱状β-Si₃N₄, 晶型转变有利于强度提高,气孔率为46%的多孔Si₃N₄其强度可达140MPa.     

Y_2W_3O_(12)/Ni复合材料的制备及热膨胀性能

为研究Ni基Y2W3O12复合材料的热学性能,首先,采用二次焙烧法制备了负膨胀材料Y2W3O12;然后,将Y2W3O12与金属Ni进行混合,并在1 200℃、50 MPa的条件下热压烧结制得40vol%Y2W3O12/Ni复合材料;最后,对复合材料的成分及热膨胀性能进行了研究。结果表明:在热压烧结过程中,由于Ni的还原性比W差,相对于对比试样40vol%Y2W3O12/Cr复合材料中发生的复杂化学反应,40vol%Y2W3O12/Ni复合材料的两相之间并未发生反应,使40vol%Y2W3O12/Ni复合材料保持了较低的热膨胀系数;经数次循环退火释放热应力及去除Y2W3O12相的结晶水后,40vol%Y2W3O12/Ni复合材料在170~800℃温度范围内的热膨胀系数趋于稳定,约为3.4×10-6 K-1,与理论设计值4.0×10-6 K-1相近。     

V_2O_5与Al_2O_3复合改性CaSiO_3陶瓷的烧结性能与微波介电性能

为降低CaSiO3陶瓷的烧结温度,通过在CaSiO3粉体中添加1wt%的Al2O3以及不同量的V2O5,探讨了V2O5添加量对CaSiO3陶瓷烧结性能、微观结构及微波介电性能的影响规律。结果表明:适量地添加V2O5除了能将V2O5-Al2O3/CaSiO3陶瓷的烧结温度从1 250℃降低至1 000℃外,还能抑制CaSiO3陶瓷晶粒异常长大并细化陶瓷晶粒。在烧结过程中,V2O5将熔化并以液相润湿作用促进CaSiO3陶瓷的致密化进程;同时,部分V2O5还会挥发,未挥发完全的V2O5将与基体材料反应生成第二相,第二相的出现将大幅降低陶瓷的品质因数。综合考虑陶瓷的烧结性能与微波介电性能,当V2O5添加量为6wt%时,V2O5-Al2O3/CaSiO3陶瓷在1 075℃下烧结2h后具有良好的综合性能,其介电常数为7.38,品质因数为21 218GHz。     

水热法合成陶瓷LaPO4的微波介电性能

通过水热法和固相反应法制备了LaPO₄粉体, 分别在1030~1340℃和1300~1460℃范围内对粉体进行了烧结, 得到了LaPO₄陶瓷, 研究对比了两种方法得到的陶瓷的烧结行为和微波介电性能。结果表明: 和固相法相比, 水热法得到的陶瓷由于粉体粒径小更易于烧结, 微波介电性能更优;在1260℃条件下烧结2 h得到的水热法陶瓷具有最好的微波介电性能: 介电常数为10.2, Q×f值为129704 GHz (f = 10.2 GHz), 谐振频率温度系数值为-58.6 ppm/℃;水热法陶瓷的Q×f值为固相法的2.47倍, 烧结温度比固相法低140℃。