合成皂用酸中不皂化物的测定

合成皂用酸的不皂化物含量是一项重要指标。现行工艺的不皂化物含量一般在3%左右。不皂化物的组成十分复杂。石蜡烃在氧化过程中所生成的一切非羧基化合物,均属于不皂化物。它包括未反应蜡、醇、酮及其它多官能团化合物。对于不皂化物含量的测定,目前国内都用加碱皂化后以石油醚萃取的方法。此法既繁琐又费时,而且由于脂肪酸皂本身是乳化剂,因而萃取时容易乳化。如果加大量乙醇破乳,则会产生萃取液中带皂的问题。虽然     

氧化石蜡的喷射皂化

一、前言干皂液中不皂化物含量高低,是影响粗脂肪酸质量的重要指标。降低不皂化物含量的有效办法是强化I级不皂化物的分离,喷射皂化就是强化I级不皂化物分离的皂化方式。我厂十年来一直采用普通皂化的方式,其主要弊病是:蜡氧化物经过皂化后,乳化于皂液中的不皂化物难以分离,形成了中间层,使I级不皂化物中含皂多,造成恶性循环。粗皂液中含I级不皂化物多,造成分离     

松针软膏不皂化物中植醇含量的测定方法

本文研究建立了松针软膏不皂化物中植醇含量的一种化学测定方法,该方法与采用气相色谱方法测定结果基本一致。     

松针软膏不皂化物中植醇含量的测定方法

本文研究建立了松针软膏不皂化物中植醇含量的一种化学测定方法,该方法与采用气相色谱方法测定结果基本一致。     

管式炉查定的情况

由于管式炉炉温不稳定等原因,致使干皂液不皂化物含量偏高。为此,去年初我们对管式炉进行了查定工作,摸到一些规律,采取一些措施,使干皂液中不皂化物含量显著下降,到目前为止,皂用酸中不皂化物含量基本稳定在4%以下。现就查定情况作一介绍。一、出料口温度的影响     

干皂液或碱熔产物中氢氧化钠结合钠和碳酸钠的测定

氧化蜡皂化后,经碱氧化或管式炉脱除不皂化物这样的热处理时,会因脱羧反应生成Na2CO3。因此皂化时加入的NaOH,在干皂液或碱氧化产物中,最终会以三种形式存在:脂肪酸钠中的结合钠,氢氧化钠和碳酸钠。关于皂片中游离碱的测定已有方法介绍[1] ,但是原方法无法区分游离碱中的氢氧化钠和碳酸钠,也不测定结合钠的含量。而本法可用于干皂液或碱氧化产物中结合钠、氢氧化钠和碳酸钠的测定。     

ABS生产中未磺化油和不皂化物问题的探讨

不皂化物含量是洗衣粉或单体的一项质量指标,对洗涤剂单耗、质量均有较大影响。本文将对烷基苯磺酸钠(LAS)单体中未磺化油和不皂化物的基本概念、产生原因、内在组成和对其性能的影响等有关问题进行探讨。一、基本概念洗涤剂中的不皂化物属石油醚溶解物,是洗涤剂中亲油物质的总称,不皂化物实际上包括以乙二醇共沸蒸馏法得到的未磺化油和不能用乙二醇共沸蒸出的石油醚溶解物。     

脂肪醇与三氧化硫气液相连续硫酸化

我厂生产的洗衣粉的活性物是脂肪醇硫酸钠,以脂肪醇为原料,经酸化、中和、配料和喷雾干燥等工艺过程制得。现有酸化工艺是以发烟硫酸为酸化剂。因反应过程有水生成,发生逆反应,使硫酸酯水解,故转化率较低,只有86%(以醇计),致使洗衣粉单体小的不皂化物含量高达10%,这些不皂化物必须在喷雾干燥过程中赶出其大部分,才能得到合格的洗衣粉产品。赶出的不皂化物被喷粉塔尾气所带走,造成尾气中不皂化物含量高达600~900毫克/立方米,污染了大气,所以转化率低是造成喷粉尾气污染的重要原因。     

茶油化学成分组成分析

检测茶油中不皂化物包括脂肪酸、角鲨烯、甾醇等成分的组成与含量。采用GC-MS对非皂化成分进行分析。结果显示毛油中不皂化物的含量为3.14 g/100 g,其中角鲨烯的含量占不皂化物的12.69%,在毛油中的含量为398 mg/100 g。脂肪酸分析结果表明,茶油中以油酸为主,占到了脂肪酸的76%~79%。此外还有10%左右的14-甲基十五酸、8%左右的亚油酸、2.5%左右的硬脂酸和0.3%左右的亚麻酸。     

汽化室导入过热蒸汽以降低干皂液不皂化物

皂用酸中的不皂化物主要是烃类和酮、醇等含氧物的混合物。皂用酸中只要含有百分之几的不皂化物,制得合脂皂的去污能力和发泡性能就会明显降低,这也是合脂皂臭     

AS中的无机盐对不皂化物含量的影响

我厂生产的“601”液体洗涤剂（简称AS）广泛地应用于毛纺、印染等工业部门，它的主要成分是烷基磺酸钠。AS中的不皂化物含量是一项主要的质量指标。不皂化物含量高     

应用热压法分离氧化石蜡中不息化物的试验

一、概述我厂合成脂肪酸车间生产过程中，对氧化石蜡中不皂化物的分离方法是采用氧化石蜡用液体钠碱皂化，加水稀释在低浓度（50％）常压下动态沉降分离除去约75％不皂化物（指占总不皂化物），然后进管式炉热处理，在高温下除尽其余不皂化物。全程分二段回收。此法的优点是设备及工艺简单。但因加入皂中作稀释用的大量水份进管式炉还须耗热量蒸发，造成管式炉工段热耗大，负荷重，白水多，分离室温度低等缺点。国外石蜡氧化制取合成脂肪酸厂的生产工艺过程，对氧化石蜡中不皂化物的分离方法，大多采用35％浓度的液体钠碱皂化。在高浓度（75％）常压下进行沉降先除去约30％的不皂化     

油茶籽贮藏方法对油脂品质的影响

以小果油茶的油茶籽为研究对象,分析了7种贮藏方法对其及相应的油脂品质的影响。研究了油茶籽鲜果的含水率、出仁率,不同贮藏条件下的鲜果和风干籽的含油率,油脂的酸值、过氧化值、不皂化物含量。结果表明：12个月贮藏期后,不同的贮藏条件对油茶籽的含油率和油菜籽油不皂化物含量没有显著影响;对油菜籽油酸值和过氧化值的影响较为显著。综合考虑油茶籽油酸值、过氧化值两个指标的变化规律,干籽玻璃瓶包装冷冻（-18℃）贮藏法是最适宜贮藏油茶籽的方法,经12个月的贮藏,其油茶籽含油率和茶油不皂化物含量稳定,茶油的酸值和过氧化值均处于较低水平分别为1.46 mg/g和16.60 mmol/kg。     

改善合成脂肪酸质量的方法

工业条件下催化液相氧化石蜡所制酸的质量指标,均以酯价,羰价及其以含不皂化物量表示。其数值大小取决于皂化后氧化蜡的组成及热处理的条件。目前工艺上经纯碱和苛性钠皂化的氧化蜡中平均含有55%重量的不皂化物,25%的脂肪酸钠盐和~20%的水。在90~100℃下用静置分层的方法分离出总量中25~86%的不皂化物后,即将粗皂水溶液送入特制热处理炉分离器(在其中用过热水蒸气蒸出剩余的不皂化物)以进行分离及热处理。     

药用甾醇的新制法

从粗皂沫(Rohseifesch(?)um)、植物油皂、妥尔油或动物脂中得到的不皂化物混合物含有较多的甾醇,尤其是谷甾醇。目前人们从不同来源的不皂化物中提取甾醇的兴趣猛增。在专利文献中虽介绍了一系列制取甾醇的方法,但这些方法都未能在经济上达到大规模生产水平。制得的甾醇主要作为制药     

油茶籽油不皂化物的提取与抗氧化性研究

以油茶籽油为原料,通过皂化-己烷萃取法提取其不皂化物。通过气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对油茶籽油不皂化物的组成进行了分析,并通过1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)法、三价铁离子还原力(FRAP)法以及细胞抗氧化(CAA)法对其抗氧化性能进行了测定,并与α-生育酚进行了比较。结果表明,通过皂化-己烷萃取法得到的油茶籽油不皂化物主要含有烃类、三萜醇以及植物甾醇;油茶籽油不皂化物的DPPH自由基清除率可达到95%,EC50为1.9 g/L;油茶籽油不皂化物具有一定的Fe3+还原能力,在质量浓度为5 g/L时,FRAP值可达170;油茶籽油不皂化物能够进入细胞并对2,2'-偶氮(2-甲基丙基脒)二盐酸盐(ABAP)诱导的细胞内活性氧水平升高具有抑制作用,质量浓度为100 mg/L时CAA值可达36.6。     

降低烷基磺酸钠单体中不皂化物的途径

烷基磺酸钠单体中不皂化物(未反应的烷烃和在磺氯酰化反应过程中由于副反应生成的一氯代烷、二氯代烷)含量对单体的发泡力、泡沫稳定度及去污力有较大的影响。如能降低单体中的不皂化物,就可以有效地提高单体的质量。烷基磺酸钠是水溶性阴离子型表面活性剂,在水中的溶解度随烷基链长度的增加而减少。不同的烷基磺酸钠在25℃对水的溶解度如表1所示。     

用喷雾闪蒸-气流干燥制取皂粉

我所进行的石蜡氧化法制取合成脂肪酸的分离新技术研究中,用分级皂化方法分出一部分低碳混合酸和I级不皂化物后,得到粗皂液。这是一种热熔性胶体物质,温度低于40℃时会凝固而失去流动性,温度降低硬度增大。这种粗皂液,约含水分48%,Ⅱ级不皂化物和高碳酸16%,干皂胶(即100%的皂用酸钠皂)36%。其中Ⅱ级不皂化物和干皂胶都是粘度很大的物质,随着温度升高粘度降低,温度降低粘度增高。温度接近凝固点时,粗皂液异常稠厚和粘滞,无法流动。所以操作时,温度要在80℃左右。     

构树皮丙酮抽出物的DEAE—Sephadex分离及GC—MS分析

利用ＤＥＡＥ—Ｓｅｐｈａｄｅｘ分离柱及ＧＣ—ＭＳ对构树皮丙酮抽出物 进行了分离和分析．在丙酮抽出物中中性组分占抽出物的５９．７％，弱酸性 组分和强酸性组分分别占２５．９％和１０．３％．中性组分中不皂化物占 ８９．２％，皂化物仅占８．４％．不皂化物的成分比较复杂，所检出的主要有 甾醇和甾酮类．皂化物中亚油酸占５０％，软脂酸占２１％．弱酸性组分中 ５０％以上是脂肪酸（亚油酸和软脂酸），而没有松香酸．     

皂用合成脂肪酸主要杂质的分离与鉴定

对于皂用合成脂肪酸杂质的分析,国外大多侧重于单项杂质的分离与总含量的测定。A等曾用化学法、光谱法及毛细管色谱研究了C10-C13合成脂肪酸中不皂化物和酸性杂质 15个系列的组成,但未能对其所认为的系列都作出鉴定。我们以化学法与柱层析分离相结合,对皂用合成脂肪酸的组成进行了较系统的分离,并分别用多种手段进行了定性,这对进一步开展皂用合成脂肪酸的科研工作和工艺改革都将是有益的。